定量分析基本操作

定量分析基本操作第一頁，共八十頁，2022年，8月28日1分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜定性分析定量分析第二頁，共八十頁，2022年，8月28日

熟練掌握定量分析的基本操作技能、形成規(guī)范的操作習(xí)慣，有利于減少實(shí)驗(yàn)誤差，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。第三頁，共八十頁，2022年，8月28日操作技能考核項(xiàng)目:1、實(shí)驗(yàn)室操作2、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)操作第四頁，共八十頁，2022年，8月28日1、考核目的

通過實(shí)驗(yàn)室操作的考核，考察參賽人員實(shí)際操作能力和掌握技能的規(guī)范性及熟練程度。2、考核范圍

實(shí)驗(yàn)室分析基礎(chǔ)操作，具體項(xiàng)目分析方法操作。實(shí)驗(yàn)室操作3、考核重點(diǎn)

樣品稱量、定容、移液、滴定及測(cè)定，具體分析項(xiàng)目操作規(guī)范的要點(diǎn)等。

第五頁，共八十頁，2022年，8月28日

自帶原始記錄報(bào)表進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)填寫（競(jìng)賽領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室提供的統(tǒng)一格式）。實(shí)驗(yàn)室操作4、考核項(xiàng)目

水質(zhì)氯化物的測(cè)定（硝酸銀滴定法），要求在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成分析方法全過程。5、物品配備

競(jìng)賽領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室提供：電子天平（0.1mg）、硝酸銀溶液和考核盲樣，其余實(shí)驗(yàn)所需物品由各參賽隊(duì)自行配備。第六頁，共八十頁，2022年，8月28日基本內(nèi)容一、天平的使用及稱量操作二、滴定分析基本操作（滴定管、容量瓶、移液管與吸量管的使用）三、滴定法（以水質(zhì)氯化物的測(cè)定為例）

四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則第七頁，共八十頁，2022年，8月28日一、天平的使用及稱量操作

分析天平是定量分析操作中最主要最常用的儀器，常規(guī)的分析操作都要使用天平，天平的稱量誤差直接影響分析結(jié)果。因此，必須了解常見天平的結(jié)構(gòu)，學(xué)會(huì)正確的稱量方法。第八頁，共八十頁，2022年，8月28日常見的天平常見的天平有以下三類：普通的托盤天平電光分析天平電子天平第九頁，共八十頁，2022年，8月28日普通的托盤天平稱量誤差較大，一般用于對(duì)質(zhì)量精度要求不太高的場(chǎng)合。稱量采用杠桿平衡原理，使用前須先調(diào)零。10g以下質(zhì)量使用游碼。砝碼不能用手拿，要用鑷子夾。第十頁，共八十頁，2022年，8月28日第十一頁，共八十頁，2022年，8月28日半自動(dòng)電光天平是一種較精密的分析天平，稱量時(shí)可以準(zhǔn)確至0.0001g。調(diào)節(jié)1g以上質(zhì)量用砝碼，990~10mg用圈碼，尾數(shù)從光標(biāo)處讀出。使用前須先檢查圈碼狀態(tài)，再預(yù)熱半小時(shí)。稱量必須小心，輕拿輕放。稱量時(shí)要關(guān)閉天平門，取樣、加減砝碼時(shí)必須關(guān)閉升降樞。第十二頁，共八十頁，2022年，8月28日第十三頁，共八十頁，2022年，8月28日電子天平電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測(cè)物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)。特點(diǎn):體積小、使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏度高。第十四頁，共八十頁，2022年，8月28日電子天平

此外，電子天平還具有自動(dòng)校正、去皮、超載顯示、故障報(bào)警等功能。以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸出功能，且可與打印機(jī)、計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功能，如統(tǒng)計(jì)稱量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由于電子天平具有機(jī)械天平無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，盡管其價(jià)格偏高，還是越來越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，并逐步取代機(jī)械天平。第十五頁，共八十頁，2022年，8月28日電子天平的結(jié)構(gòu)天平門稱量臺(tái)水平儀水平調(diào)節(jié)螺絲顯示屏功能鍵第十六頁，共八十頁，2022年，8月28日電子天平的功能鍵ON/OFF開啟/關(guān)閉TAR 去皮、清零CAL 校準(zhǔn)INT 積分時(shí)間調(diào)整COU 點(diǎn)數(shù)功能ASD 靈敏度調(diào)整UNT 量制轉(zhuǎn)換PRT 輸出模式設(shè)定第十七頁，共八十頁，2022年，8月28日稱量操作稱量時(shí)，要根據(jù)不同的稱量對(duì)象和要求，選擇合適的天平和稱量方法。一般稱量使用普通托盤天平即可。對(duì)于質(zhì)量精度要求高的樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用電光分析天平或電子天平來稱量。

第十八頁，共八十頁，2022年，8月28日稱量前的檢查取下天平罩，疊好，放于天平頂上。檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要時(shí)予以清掃。檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若變?yōu)榧t色應(yīng)及時(shí)更換。第十九頁，共八十頁，2022年，8月28日電子天平的使用方法

調(diào)水平—預(yù)熱—開啟顯示屏、調(diào)零—稱量、數(shù)據(jù)記錄—關(guān)閉顯示屏1.調(diào)水平：使用前觀察天平水準(zhǔn)儀氣泡是否在水準(zhǔn)儀正中，如果不在正中間，用天平腳調(diào)整。(順高逆低)步驟：2.預(yù)熱：接通電源，預(yù)熱20~30min以獲得穩(wěn)定的工作溫度。第二十頁，共八十頁，2022年，8月28日4.稱量:在LTD指示燈顯示為0.0000g時(shí)，打開天平側(cè)門，將被測(cè)物小心置于秤盤中央，關(guān)閉天平門，待數(shù)字不再變動(dòng)后即得被測(cè)物的質(zhì)量。打開天平門，取出被測(cè)物，關(guān)閉天平門。3.開啟顯示屏、調(diào)零:輕按ON鍵，LTD指示燈全亮，松開手，先顯示天平型號(hào)，稍后顯示為0.0000g（若不是按TAR鍵清零），開始使用。

A.直接稱量第二十一頁，共八十頁，2022年，8月28日B.去皮稱量

將容器置于秤盤上，關(guān)閉天平門，待天平穩(wěn)定后按TAR鍵清零，LTD指示燈顯示重量為0.0000g，取出容器，改變?nèi)萜髦形镔|(zhì)的量，將容器放回秤盤，不關(guān)閉天平門粗略讀數(shù)，看質(zhì)量變動(dòng)是否達(dá)到要求，若在所需范圍之內(nèi)，關(guān)閉天平門，讀出質(zhì)量改變的準(zhǔn)確值。以質(zhì)量增加為正，減少為負(fù)。5.關(guān)閉天平:第二十二頁，共八十頁，2022年，8月28日樣品稱量方法直接稱量法固定質(zhì)量稱量法遞減稱量法第二十三頁，共八十頁，2022年，8月28日直接稱量法此法用于稱量物體的質(zhì)量。如稱量小燒杯或金屬塊的質(zhì)量等，在天平上直接稱出物體的質(zhì)量。適用于潔凈干燥的器皿、金屬塊、整塊不易潮解或升華的固體樣品。注意：不得用手直接取放待稱物，可戴手套、墊紙條、用鑷子等。第二十四頁，共八十頁，2022年，8月28日直接稱量法的操作

先調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，按TAR鍵調(diào)零，顯示0.0000g，將待稱量物直接放在稱盤上，關(guān)閉側(cè)門，等到穩(wěn)定指示符“?！毕Вx取稱量結(jié)果并記錄，記錄后打開左門，取出物品，關(guān)好天平門。

第二十五頁，共八十頁，2022年，8月28日固定質(zhì)量稱量法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適用于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。用電子天平時(shí)，可去皮稱量。將容器的質(zhì)量歸零，加試樣至所需的質(zhì)量為止。

本操作可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。第二十六頁，共八十頁，2022年，8月28日固定質(zhì)量稱量法的要求固定質(zhì)量稱量法要求稱量精度在±0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4999g~0.5001g。超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去（或回收），不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。第二十七頁，共八十頁，2022年，8月28日遞減稱量法又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。第二十八頁，共八十頁，2022年，8月28日遞減稱量法的操作用紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入秤盤中央，按TAR鍵清零。第二十九頁，共八十頁，2022年，8月28日遞減稱量法的操作用紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量時(shí)，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入秤盤中央，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。若放出質(zhì)量多于所需量較多時(shí)，則需重稱，已取出試樣不能放入原瓶。第三十頁，共八十頁，2022年，8月28日稱量操作第三十一頁，共八十頁，2022年，8月28日操作練習(xí)1.固定質(zhì)量稱量法稱取0.8240g基準(zhǔn)NaCl一份。（1）先調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，將干燥潔凈的小燒杯，置于天平秤盤中央，調(diào)零，顯示0.0000g。（2）用角匙將試樣慢慢加到小燒杯中，直至讀數(shù)0.8240g。第三十二頁，共八十頁，2022年，8月28日2.遞減稱量法稱取0.3~0.4gNaCl兩份。先調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，調(diào)零，顯示0.0000，將稱量瓶放在秤盤上，關(guān)閉側(cè)門，等到穩(wěn)定指示符“?！毕Вx取稱量瓶加樣品的質(zhì)量m1。取出稱量瓶，倒入部分樣品至錐形瓶中，再次稱量稱量瓶加樣品的質(zhì)量m2。第一份樣品的質(zhì)量為m1-m2，同樣的方法稱量第二份，依此類推。第三十三頁，共八十頁，2022年，8月28日稱量結(jié)束后的工作稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺(tái)面之后方可離開。第三十四頁，共八十頁，2022年，8月28日使用天平的注意事項(xiàng)在開關(guān)門，放取稱量物時(shí)，動(dòng)作必須輕緩，切不可用力過猛或過快，以免造成天平損壞。對(duì)于過熱或過冷的稱量物，應(yīng)冷卻至室溫后方可稱量。稱量物的總質(zhì)量不能超過天平的稱量范圍。在固定質(zhì)量稱量時(shí)要特別注意。第三十五頁，共八十頁，2022年，8月28日使用天平的注意事項(xiàng)所有稱量物都必須置于一定的潔凈干燥容器（如燒杯、表面皿、稱量瓶等）中進(jìn)行稱量，以免沾染腐蝕天平。為避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。稱取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時(shí)，必須使用稱量瓶以確保在稱量的過程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化。第三十六頁，共八十頁，2022年，8月28日使用天平的注意事項(xiàng)天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。天平上門一般不使用，操作時(shí)開側(cè)門。通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應(yīng)及時(shí)更換。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄到記錄本上，不允許記錄到其他地方。注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。第三十七頁，共八十頁，2022年，8月28日二、滴定分析基本操作1、滴定操作2、移液操作3、定容操作第三十八頁，共八十頁，2022年，8月28日1、滴定操作第三十九頁，共八十頁，2022年，8月28日滴定管的使用1、用前檢查：酸式滴定管，塞子涂凡士林油，檢漏(等2min)；聚四氟乙烯活塞不需涂油2、洗滌：自來水洗凈后，蒸餾水洗2～3次；3、潤(rùn)洗：用少量滴定液潤(rùn)洗2～3次(約10mL)；3、裝液：裝液到0刻度以上，趕氣泡，使液面位于0.00刻度以下；4、滴定：連續(xù)滴加，間隙式滴加，溶液懸而不落，半滴加入；5、讀數(shù)：精確到0.01mL(等1～2min)。第四十頁，共八十頁，2022年，8月28日注意事項(xiàng)1、檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，是否漏水。2、應(yīng)先擦干旋塞和旋塞槽內(nèi)的水，再按正確的方法涂上少許凡士林油。3、將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴定管之前，應(yīng)將其搖勻，直接加入滴定管中，不得借用任何其它器皿，以免標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或造成污染。4、藍(lán)帶滴定管及有色溶液的讀數(shù)方法。5、滴定接近終點(diǎn)時(shí)，注意溶液顏色變化，應(yīng)逐滴加入，最后半滴加入，以防過量。第四十一頁，共八十頁，2022年，8月28日堿式滴定管第四十二頁，共八十頁，2022年，8月28日酸式滴定管第四十三頁，共八十頁，2022年，8月28日滴定操作姿勢(shì)及讀數(shù)演示第四十四頁，共八十頁，2022年，8月28日（1）洗滌：移液管和吸量管在使用前要洗至內(nèi)壁不掛水珠。（2）潤(rùn)洗：吸取試液前，要用濾紙拭去管外水，并用少量試液潤(rùn)洗2～3次。2、移液操作第四十五頁，共八十頁，2022年，8月28日（3）溶液的移取：右手大拇指和中指拿住管頸標(biāo)線上方，將管下部插入溶液中適當(dāng)位置，左手拿洗耳球把溶液吸入，待液面上升到比標(biāo)線稍高時(shí)，迅速用右手稍微潤(rùn)濕的食指壓緊管口，大拇指和中指垂直拿住移液管，管尖離開液面，但仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上。稍微放松食指使液面緩緩下降，至溶液彎月面與標(biāo)線相切時(shí)，立即用食指壓緊管口。將移液管移入準(zhǔn)備好的錐形瓶中。移液管應(yīng)垂直，錐形瓶稍傾斜，管尖靠在瓶?jī)?nèi)壁上，松開食指讓溶液自然地沿器壁流出。待溶液流畢，等15s后，取出移液管。殘留在管尖的溶液切勿吹出，因校準(zhǔn)移液管時(shí)已將此考慮在內(nèi)。第四十六頁，共八十頁，2022年，8月28日演示第四十七頁，共八十頁，2022年，8月28日3、定容操作（1）檢漏：容量瓶使用前應(yīng)檢查是否漏水。（2）洗滌：容量瓶使用前應(yīng)按容量器皿的洗滌要求洗滌干凈。第四十八頁，共八十頁，2022年，8月28日

（3）用容量瓶配制溶液：當(dāng)用固體配制一定體積的準(zhǔn)確濃度的溶液時(shí)，通常將準(zhǔn)確稱量的固體放入小燒杯中，先用少量純水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)（兩靠一提，洗3-4次）。用純水稀釋，并注意將瓶頸附著的溶液洗下。當(dāng)水加至容積的1/2-2/3時(shí)，水平搖蕩容量瓶使溶液初步混勻，注意此時(shí)切勿倒立容量瓶。繼續(xù)加水至接近標(biāo)線，等1-2min，待瓶頸上附著的液體流下后，用滴管仔細(xì)加純水至彎月面下沿與環(huán)形標(biāo)線相切。用一只手的食指壓住瓶塞，大姆指和中指抓住瓶頸；另一只手的大、中、食三個(gè)指頭頂住瓶底邊緣，倒轉(zhuǎn)容量瓶，激烈搖動(dòng)幾次。將容量瓶復(fù)位，使瓶?jī)?nèi)氣泡上升到頂部，再倒轉(zhuǎn)過來，再搖動(dòng)幾次，如此重復(fù)十次以上，使溶液充分混勻。第四十九頁，共八十頁，2022年，8月28日

（4）用容量瓶稀釋溶液：當(dāng)用濃溶液配制稀溶液時(shí)，則用移液管或吸量管移取準(zhǔn)確體積的濃溶液放入容量瓶中，按上述方法稀釋至標(biāo)線，搖勻。

注意事項(xiàng)：容量瓶不可在烘箱中烘烤，也不能用任何加熱的辦法來加速瓶中物料的溶解。熱溶液應(yīng)等冷卻到室溫后再稀釋至標(biāo)線。長(zhǎng)期使用的溶液不要放置于容量瓶?jī)?nèi)，而應(yīng)轉(zhuǎn)移到潔凈干燥或經(jīng)該溶液潤(rùn)洗過的試劑瓶中保存。第五十頁，共八十頁，2022年，8月28日定容操作演示演示第五十一頁，共八十頁，2022年，8月28日移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)由于移液管和容量瓶經(jīng)常配合使用，因此，它們的容積之間的相對(duì)校準(zhǔn)比分別絕對(duì)校準(zhǔn)更為重要。例如，25mL移液管的容積是否恰好等于容積為250mL容量瓶的十分之一？校準(zhǔn)方法：用25mL移液管移取水至干凈且干燥的250mL容量瓶中，第十次后，觀察瓶頸處水的彎月面最低點(diǎn)是否剛好與標(biāo)線相切。若不相切，則應(yīng)在瓶頸另作一記號(hào)為標(biāo)線，以后實(shí)驗(yàn)中，此移液管和容量瓶配合使用時(shí)，應(yīng)以新記號(hào)作為標(biāo)線。第五十二頁，共八十頁，2022年，8月28日三、水質(zhì)氯化物的測(cè)定（硝酸銀滴定法）第五十三頁，共八十頁，2022年，8月28日

實(shí)驗(yàn)原理

可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定常采用莫爾法。此法是在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，當(dāng)AgCl定量析出后，過量1滴AgNO3溶液即與CrO42-

生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，表示達(dá)到終點(diǎn)。第五十四頁，共八十頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)原理主要反應(yīng)式如下：Ag++Cl-＝AgCl↓(白色）Ksp＝1.8×10-10Ag++CrO42-＝Ag2CrO4↓

（磚紅色）Ksp＝2.0×10-12滴定必須在中性或在弱堿性溶液中進(jìn)行,最適宜pH范圍為6.5～10.5。指示劑的用量對(duì)滴定有影響，一般以終點(diǎn)時(shí)濃度5.0×10-3mol/L為宜。第五十五頁，共八十頁，2022年，8月28日硝酸銀滴定法（A）；離子色譜法（B）；離子選擇電極，流動(dòng)注射法（B）；電位滴定法（B）。氯化物的測(cè)定方法第五十六頁，共八十頁，2022年，8月28日試劑

1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl＝0.0141mol/L）：將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩鍋內(nèi)，在500～600℃加熱40～50min，冷卻后稱取8.2400g溶于純水中，置1000ml容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線。吸取10.00ml，用純水定容至100.0ml。2、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）：稱取2.395g硝酸銀，溶于純水(不含Cl-1）并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中。第五十七頁，共八十頁，2022年，8月28日試劑3、鉻酸鉀指示液：稱取5.0g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12h，然后過濾并用純水稀釋至100ml。4、酚酞指示液：稱取0.5g酚酞，溶于95％乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。5、硫酸溶液：0.05mol/L。6、氫氧化鈉溶液：0.05mol/L（0.2%）第五十八頁，共八十頁，2022年，8月28日分析步驟

１、AgNO3溶液的標(biāo)定同時(shí)吸取三份25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，加純水25mL。另取一錐形瓶，取50.0mL純水作為空白。各加入1.0mL鉻酸鉀指示液，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。

c=25.00×0.0141/（V3－V1）式中:c—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；

V1—純水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；

V3—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；

0.0141—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。第五十九頁，共八十頁，2022年，8月28日分析步驟2、取50.0ml水樣（或一定體積稀至50.0mL）置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50.0mL純水作空白。3、如水樣的pH值在6.5～10.5范圍內(nèi)，可直接測(cè)定。超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為8.0左右(微紅色)。4、加入1.0mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定（先滴定空白，水樣滴定終點(diǎn)以空白作為依據(jù)，保持和空白色調(diào)一致）。第六十頁，共八十頁，2022年，8月28日計(jì)算

氯化物（Cl－，mg/L）=（V2-V1）×c×35.45×1000/V式中：

V1—純水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；

V2—水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；

c—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；

V—水樣體積（mL）；

35.45—氯離子摩爾質(zhì)量（g/mol）。第六十一頁，共八十頁，2022年，8月28日

注意事項(xiàng)1、凡是能與Ag+生成難溶化合物或配合物的陰離子都干擾測(cè)定。凡是能與CrO42-指示劑生成難溶化合物的陽離子也干擾測(cè)定。易水解的陽離子也干擾測(cè)定。2、適宜的，若有銨鹽存在，。3、本法適用的濃度范圍為10～500mg/L。高于此范圍的樣品，稀釋后測(cè)定。低于10mg/L的樣品，滴定終點(diǎn)不易掌握，建議采用離子色譜法（B）。第六十二頁，共八十頁，2022年，8月28日

注意事項(xiàng)4、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3與皮膚接觸。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，盛裝AgNO3的滴定管先用蒸餾水沖洗2-3次，再用自來水沖洗。含銀廢液予以回收。6、指示劑的用量對(duì)滴定有影響，一般以終點(diǎn)時(shí)濃度5.0×10-3mol/L為宜。第六十三頁，共八十頁，2022年，8月28日思考題1．莫爾法測(cè)氯時(shí)，為什么溶液的pH值須控制在6.5～10.5？答：酸度過高，Ag2CrO4不易形成，終點(diǎn)拖后，產(chǎn)生正誤差，酸度過低Ag+生成Ag2O沉淀，產(chǎn)生正誤差。2．以K2CrO4作指示劑時(shí)，指示劑濃度過大或過小對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？答：為使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確，K2CrO4的濃度必須合適，若太大將會(huì)引起終點(diǎn)提前，且本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)的觀察；若太小又會(huì)使終點(diǎn)滯后，都會(huì)影響滴定的準(zhǔn)確度。終點(diǎn)時(shí)的濃度約為5×10-3mol/L為宜。第六十四頁，共八十頁，2022年，8月28日思考題3．能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+？為什么？答：莫爾法不適用于以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+。因?yàn)樵贏g+試液中加入指示劑K2CrO4后，就會(huì)立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，Ag2CrO4再轉(zhuǎn)化成的AgCl的速度極慢，使終點(diǎn)推遲。4．配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：AgNO3見光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.第六十五頁，共八十頁，2022年，8月28日

有效數(shù)字有效數(shù)字的修約規(guī)則有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則分析結(jié)果的判斷四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則第六十六頁，共八十頁，2022年，8月28日

1.概念有效數(shù)字指實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字，其位數(shù)包括所有的準(zhǔn)確數(shù)字和最后的一位可疑數(shù)字。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果/g有效數(shù)字位數(shù)天平的精確度0.518000.51800.50542十萬分之一分析天平萬分之一分析天平臺(tái)秤（一）有效數(shù)字第六十七頁，共八十頁，2022年，8月28日雙重作用：①數(shù)字中間和數(shù)字后邊的“0”都是有效數(shù)字4位有效數(shù)字：5.108，1.510②數(shù)字前邊的“0”都不是有效數(shù)字3位有效數(shù)字：0.0518，5.1810-2（1）數(shù)據(jù)中的零2.有效數(shù)字位數(shù)的確定注意：對(duì)于較大和較小的數(shù)據(jù)，常用10的方次表示例：1000mL，若有3位有效數(shù)字，可寫成1.00103mL第六十八頁，共八十頁，2022年，8月28日（2）改變單位，不改變有效數(shù)字的位數(shù)例：24.01mL和24.01×10-3L的有效數(shù)字都是四位。（3）結(jié)果首位為8和9時(shí)，有效數(shù)字可以多計(jì)一位

例：90.0%，可視為四位有效數(shù)字

（4）pH、pK或lgC等對(duì)數(shù)值，其有效數(shù)字的位數(shù)取決于小數(shù)部分（尾數(shù)）數(shù)字的位數(shù)，整數(shù)部分只代表該數(shù)的方次

例：pH=11.20→[H+]=6.3×10-12mol/L兩位有效數(shù)字（5）分?jǐn)?shù)或比例系數(shù)(非測(cè)量數(shù)字)等不記位數(shù)，根據(jù)需用選用第六十九頁，共八十頁，2022年，8月28日（二）數(shù)字的修約規(guī)則

四舍六入五留雙4要舍，6要入5后有數(shù)進(jìn)一位5后無數(shù)看單雙單數(shù)在前進(jìn)一位偶數(shù)在前全舍光數(shù)字修約要記牢分次修約不應(yīng)該例：將下列測(cè)量值修約為3位數(shù)修約前

修約后4.1354.1254.1054.12514.13494.144.124.104.134.13第七十頁，共八十頁，2022年，8月28日（三）運(yùn)算規(guī)則1.加減法：以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)。（即以絕對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)）

0.0125.64+)1.0626.71例：0.0121+25.64+1.05782=?第七十一頁，共八十頁，2022年，8月28日2.乘除法：以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)。（即以相對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)）例：0.012125.641.05