標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 21864-2008 聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法 高效體積排阻色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),用于指導(dǎo)使用高效體積排阻色譜(HPSEC或稱為尺寸排阻色譜,SEC)技術(shù)測(cè)定聚苯乙烯樣品的數(shù)均分子量、重均分子量以及分子量分布寬度。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種形態(tài)的聚苯乙烯材料,包括但不限于粉末、顆粒狀等。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備特定條件下的溶劑與流動(dòng)相,并確保色譜柱適合于待測(cè)物的分離要求。對(duì)于樣品處理,規(guī)定了詳細(xì)的溶解步驟及過濾操作以去除可能干擾分析結(jié)果的大顆粒物質(zhì)或其他雜質(zhì)。此外,還明確了進(jìn)樣量、流速等參數(shù)的選擇依據(jù)。

在數(shù)據(jù)處理方面,《GB/T 21864-2008》提供了基于校準(zhǔn)曲線計(jì)算平均分子量的方法,同時(shí)介紹了如何通過軟件或手動(dòng)方式來確定多分散性指數(shù)(PDI),即分子量分布寬度。為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可比性,標(biāo)準(zhǔn)中強(qiáng)調(diào)了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,并給出了相應(yīng)的允許偏差范圍。

整個(gè)過程需嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,尤其是在處理有機(jī)溶劑時(shí)更應(yīng)注意通風(fēng)和個(gè)人防護(hù)。通過遵循本標(biāo)準(zhǔn)所描述的方法,可以有效評(píng)估不同批次或來源聚苯乙烯產(chǎn)品的質(zhì)量特性,為生產(chǎn)和研究提供科學(xué)依據(jù)。


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  • 2008-05-12 頒布
  • 2008-09-01 實(shí)施
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GB/T 21864-2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法_第1頁(yè)
GB/T 21864-2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法_第2頁(yè)
GB/T 21864-2008聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛13.300

犃80

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜21864—2008

聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法

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犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狊犻狕犲犲狓犮犾狌狊犻狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔

20080512發(fā)布20080901實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜21864—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD5296:2005《聚苯乙烯的平均分子量和分子量

分布的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法》(英文版),其有關(guān)的技術(shù)內(nèi)容與上述方法完全一致。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄B為規(guī)范性附錄、附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)危險(xiǎn)化學(xué)品管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC251)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:于文蓮、陳會(huì)明、王軍兵、周新、郝楠、梅建、王曉兵、王立峰、孫鑫、王崢。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

犌犅/犜21864—2008

聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的

檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法高效體積排阻色譜法

1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效體積排阻色譜法(HPSEC)測(cè)定線性可溶性聚苯乙烯平均分子量(犕狑)和分

子量分布的方法。本方法不是絕對(duì)的方法,要求使用市售窄分子量分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有分子量組分的淋洗體積,在聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定的范圍內(nèi)的樣品測(cè)定(分子量一般

在2000g·mol-1~2000000g·mol-1)。

1.2HPSEC不同于傳統(tǒng)尺寸排阻色譜SEC(參考凝膠滲透色譜GPC),每米塔板數(shù)是SEC的10倍

(見ASTMD883和ASTMD3016)。HPSEC系統(tǒng)由低體積液相色譜部件組成,色譜柱填裝小的微孔

顆粒(3μm~20μm)。高效液相色譜儀器和自動(dòng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于數(shù)據(jù)采集和處理。

1.3本標(biāo)準(zhǔn)使用國(guó)際單位制單位。

1.4本標(biāo)準(zhǔn)未給出所有相關(guān)的安全性,如果有其他的安全性也應(yīng)結(jié)合使用。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任建

立安全和健康守則,在操作期間測(cè)試規(guī)定應(yīng)用限制。第9章規(guī)定了特定的預(yù)防措施。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),但是鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ASTMD691測(cè)定試驗(yàn)方法精密性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間研究的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

ASTMD883塑料術(shù)語(yǔ)定義

ASTMD2857聚合物稀釋溶液黏度的測(cè)定方法

ASTMD3016液相排阻色譜法術(shù)語(yǔ)及其相互關(guān)系使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

ASTME685液相色譜法用固定波長(zhǎng)光度探測(cè)裝置試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施規(guī)程

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

定義犇犲犳犻狀犻狋犻狅狀

本標(biāo)準(zhǔn)使用塑料技術(shù)術(shù)語(yǔ)見ASTM883。

4方法概要

4.1本方法為在聚苯乙烯樣品稀釋溶液注入含有同樣溶劑的流動(dòng)相。流動(dòng)相將聚合物載入和通過色

譜柱(或系列色譜柱),柱填料可使用微粒、半剛性有機(jī)凝膠、剛性固體、多孔填料,按照聚合物分子大小

順序分離。自進(jìn)樣開始檢測(cè)器持續(xù)監(jiān)測(cè)從柱中出來的淋洗體積(時(shí)間),從柱中流出分子按照尺寸分離,

并按照其濃度分離的分子

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