標準解讀
《GB/T 22110-2008 食品中反式脂肪酸的測定 氣相色譜法》是一項國家標準,用于指導通過氣相色譜技術(shù)分析食品中的反式脂肪酸含量。該標準適用于各類食品中總反式脂肪酸以及特定反式脂肪酸異構(gòu)體(如C16:1t, C18:1t等)含量的測定。
標準首先介紹了樣品前處理方法,包括但不限于脂質(zhì)提取、酯交換反應和甲基化過程,目的是將樣品中的脂肪轉(zhuǎn)化為適合氣相色譜儀檢測的形式——脂肪酸甲酯。此步驟對于確保后續(xù)分析準確性至關(guān)重要。
接著詳細規(guī)定了氣相色譜條件的選擇,比如柱子類型(通常為高極性或中等極性的毛細管柱)、溫度程序設(shè)定(從初始溫度逐漸升溫至最終溫度以實現(xiàn)不同組分的良好分離)、載氣種類及其流速控制等參數(shù)。正確設(shè)置這些條件可以保證獲得清晰且可靠的色譜圖譜。
此外,《GB/T 22110-2008》還提供了定量分析的方法說明,指出應使用內(nèi)標法進行校正,并給出了計算公式。選擇合適的內(nèi)標物質(zhì)并準確稱量是保證結(jié)果精確度的關(guān)鍵因素之一。
最后,標準強調(diào)了質(zhì)量控制的重要性,建議實驗室定期參與能力驗證計劃或開展內(nèi)部比對實驗來監(jiān)控測試系統(tǒng)的性能狀態(tài);同時要求每個批次分析時都必須做空白試驗、加標回收率實驗等措施以評估方法的有效性和可靠性。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
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食品中反式脂肪酸的測定
氣相色譜法
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#(9#!9&$發(fā)布#)9#'9#'實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
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前!!言
!!本標準由全國食品工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口!
本標準起草單位"杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測院#雀巢亞洲質(zhì)量保證中心!
本標準主要起草人"芮昶#肖海龍#崔雪泓#李康#趙凱!
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書
!"!#!!""#"!##$
食品中反式脂肪酸的測定
氣相色譜法
"!范圍
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定食品中反式脂肪酸的條件和詳細分析步驟!
本標準適用于植物油和含植物油食品中反式脂肪酸含量的測定$不適用于動物油脂和含動物油脂
食品中反式脂肪酸的測定!
本標準樣品中反式脂肪酸最低檢測限為!"!#$%以脂肪計&!
!!規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款!凡是注日期的引用文件$其隨后所有
的修改單%不包括勘誤的內(nèi)容&或修訂版均不適用于本標準$然而$鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本!凡是不注日期的引用文件$其最新版本適用于本標準!
%&''#!!(")(*!!+!食品中脂肪的測定
%&'')),*!分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法%%&'')),*(-((*$./0123+)()"-(,4&
%!方法提要
用有機溶劑提取食品中的植物油脂!提取物%植物油脂&在堿性條件下與甲醇進行酯交換反應$生
成脂肪酸甲酯!采用氣相色譜法分離順式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯!依據(jù)內(nèi)標法定量反式脂
肪酸!
食用植物油試樣不經(jīng)有機溶劑提取$直接進行酯交換!
&!試劑和溶液
&""!除非另有說明$所有試劑均使用分析純試劑)分析用水應符合%&'')),*規(guī)定的二級水規(guī)格!
鹽酸%&"優(yōu)級純!
&"!!!*!5-"-(
&"%!無水乙醇!
&"&!乙醚!
&"'!石油醚%)!6"(!6&!
&"(!異辛烷"色譜純!
&")!一水合硫酸氫鈉!
&"$!無水硫酸鈉"約)#!6灼燒78$降溫后貯于干燥器內(nèi)!
&"*!氫氧化鉀9甲醇溶液%*:;<'=&"稱取-+"->氫氧化鉀$溶于約,!:=甲醇中!冷卻至室溫$用甲
醇定容至-!!:=$加入約#>無水硫酸鈉%7",&$充分攪拌后過濾$保留濾液!
&""#!十三烷酸甲酯標準品"純度不低于(($!
&"""!內(nèi)標溶液"稱取適量十三烷酸甲酯$用異辛烷%7")&配制成濃度為-:>':=的溶液!
&""!!脂肪酸甲酯標準品"已知含量的十八烷酸甲酯#反9(9十八碳烯酸甲酯#順9(9十八碳烯酸甲酯#
反9($-*9十八碳二烯酸甲酯#順9($-*
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