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文檔簡介
活性氧化鋁的制備組員段容波顏嬌黃小盼董周易催化劑定義:指在化學反應中能改變化學反應速度而本身的組成和質量在反應后不變的物質加快反應速率的催化劑稱為正催化劑,減慢反應速率的催化劑稱為負催化劑作用﹙1﹚提高反應速率和選擇性﹙2﹚改進操作條件﹙3﹚催化劑有助于開發(fā)新的反應過程,發(fā)展新的化工技術﹙4﹚催化劑在能源開發(fā)和消除污染中可發(fā)揮重要作用催化劑分類﹙1﹚從活性成分屬性分類催化劑分為金屬催化劑、氧化物催化劑、配位化合物催化劑、有機催化劑、無機催化劑等﹙2﹚從催化反應狀態(tài)分類催化劑分為均相催化劑和多相催化劑﹙3﹚從應用領域分類催化劑分為煉油用催化劑、石油化工用催化劑、化學工業(yè)用催化劑、環(huán)保用催化劑以及其他用途的催化劑應用催化劑的應用主要體現在工業(yè)催化、化學加工、化學制藥以及環(huán)境保護等方面工業(yè)催化方面:應用于石油煉制、催化裂化、催化重整等化學加工方面:應用于聚合、烷基化、加氫脫氫環(huán)境保護方面:應用于汽車尾氣的處理、工業(yè)廢氣的凈化活性氧化鋁的制備一、實驗目的
1.
了解活性氧化鋁的性質及用途
2.
理解活性氧化鋁的制備原理以及掌握其制備方法3.掌握活性氧化鋁的成型方法。產品特性﹙1﹚氧化鋁,俗稱礬土。﹙2﹚化學式Al2O3。白色粉末,﹙3﹚密度3.9-4.0g/cm3,﹙4﹚熔點2050℃,﹙5﹚沸點2980℃。﹙6﹚不溶于水,能緩慢溶于濃硫酸。產品用途﹙1﹚可用于煉制金屬鋁,也是制坩堝、瓷器、耐火材料和人造寶石的原料。﹙2﹚用作吸附劑、催化劑以及催化劑載體的氧化鋁稱為“活性氧化鋁”,具有多孔性、高分散度和大的比表面積等特性,廣泛用于石油化工、精細化工、生物以及制藥等領域。
實驗原理活性氧化鋁一般由氫氧化鋁加熱脫水制得。氫氧化鋁也稱為水合氧化鋁,其化學組成為Al2O3?nH2O,通常按所含結晶水數目不同,可分為三水氧化鋁和一水氧化鋁。氫氧化鋁加熱脫水后,可以得到γ-
Al2O3,即通常所講的活性氧化鋁。
本次實驗采用AlCl3和NH4OH為原料,發(fā)生沉淀反應生成γ-
AlOOH為主的氧化鋁水合物,再經過濾、干燥、焙燒,得活性氧化鋁,其化學反應方程式為:
AlCl3+3NH4OH
→
AlOOH↓+3
NH4Cl+H2O
2AlOOH
→
Al2O3+
H2O(焙燒)
主要試劑試劑氯化鋁氫氧化銨碳酸氫銨質量∕g6.57.80.5實驗儀器馬弗爐、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、電動攪拌器l臺、抽濾漏斗,布氏漏斗、水泵。250
mL燒杯2個,500
mL量筒2個,100mL量筒一個,500mL燒杯,陶瓷皿。四口燒瓶,分液漏斗,鐵架臺,溫度計玻璃棒實驗儀器搭建將四口燒瓶固定在水浴鍋中,并安裝好電動攪拌器;用兩個分液漏斗作為加料器,分別固定在鐵架臺上;在燒瓶的兩個邊口上,塞上帶有玻璃短管的橡皮塞,再用乳膠管將兩個分液漏斗的出口分別與燒瓶的這兩個邊口相連。在燒瓶的另一邊口插上溫度計。氯化鋁氫氧化銨沉淀老化過濾洗滌濾餅酸化呈現干燥灼燒氧化鋁成品氧化鋁制備主要流程圖實驗步驟1.
γ-AlOOH的制備﹙1﹚稱取6.5g
AlCl3放至燒杯中,用150mL蒸餾水溶解,倒入其中一個分液漏斗中﹙2﹚配制5.2%的NH4OH溶液150ml,倒入另一個分液漏斗中﹙3﹚稱取0.5g碳酸氫銨并用100ml蒸餾水溶解,倒入燒杯中,作為穩(wěn)定pH值的緩沖溶液。﹙4﹚接通電源加熱到85℃,開動攪拌器,緩慢滴加氨水及AlCl3溶液,兩者滴加速度均控制約3mL/min,約50min滴加完畢。﹙5﹚在滴加過程中,每隔5min用精密試紙測量溶液的pH值,使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范圍內。在此過程中,觀察到有沉淀生成。﹙6﹚加料結束后,繼續(xù)在85℃保溫攪拌10min。
2.
γ-
Al2O3的制備該過程主要是γ-AlOOH的老化、過濾、洗滌干燥、焙燒等過程﹙1﹚從水浴鍋中取出燒瓶,將懸浮液用布氏漏斗趁熱過濾;﹙2﹚老化:將濾餅轉移至燒杯中,加入80℃蒸餾水200mL,不斷用玻璃棒慢速攪拌,在80℃下老化1h。﹙3﹚過濾;老化結束后,用布氏漏斗抽濾,﹙4﹚洗滌:并用80℃蒸餾水洗滌濾餅幾次﹙5﹚干燥:將濾餅放入干燥箱內,在105℃下干燥5h,干燥出非結合水分。﹙6﹚焙燒:取出干燥后的濾餅,用研缽粉碎成能通過100目篩的粉末,放入馬弗爐中,在500-550℃焙燒4h,氧化鋁水合物即轉化成γ-
Al2O3。﹙7﹚
取出,冷卻,稱重。注意事項反應過程中,不同的加料速度、溫度及pH值,會產出生不同性質的產物,要獲得γ-
Al2O3,必須嚴格控制反應條件加熱過程中由于水分蒸發(fā),應補水,每次補水量在3-4ml,
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