GB/T 223.32-1994鋼鐵及合金化學(xué)分析方法次磷酸鈉還原-碘量法測(cè)定砷量

UDC669.14/.15：543.06H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223.32-94鋼鐵及合金化學(xué)分析方法次磷酸鈉還原-碘量法測(cè)定砷量Methodsforchemicalanalysisofiron.steelandalioyThehypophosphitereduction-iodimetricmethodforthedeterminationofarseniccontent1994-09-26發(fā)布1995-06-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金化學(xué)分析方法CB/T223.32-94次磷酸鈉還原-碘量法測(cè)定砷量代替GB223.32-84Methodsforchenicalanalysisofiron.stcetandalloyThehypophosphitereduction-iodimetriemethodforthedeterminationofarseniccontent主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用次磷酸鈉還原一—一碘量法測(cè)定砷量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鐵、碳鋼及合金鋼中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.010%～3.00%。方法提要試樣用氧化性酸溶解后，高氯酸冒煙驅(qū)除硝酸。在鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫還原三價(jià)鐵，以銅為催化劑，用次磷酸鈉將砷還原為元素砷。在弱堿性介質(zhì)中，用碘溶液將砷溶解,過(guò)量的碘用亞砷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，計(jì)算砷的百分含量。、鋸、鈦、釩、鉬、錯(cuò)等的干擾，可加入磷酸掩蔽;硒、硫的干擾在稀鹽酸溶液中用硫酸肼和氯化亞錫還原沉淀分離。3試劑3.1歡磷酸鈉。3.2鹽酸（1.19g/mL)。33鹽酸(1十1)。3.4鹽酸(1十3)。3.5硝酸（01.428/mL)。3.6王水3.7鹽酸-硝酸混合酸：鹽酸(3.2)與硝酸(3.5）等體積混合，3.8高氯酸(p1.67g/mL)。3.9磷酸(p1.70g/mL)。3.10氫氟酸(p1.15g/mL)3.11航酸（1十1）。3.12氯化亞錫溶液(40%):40g氯化亞錫(SnCl·2H.O)溶于50mL鹽酸(3.2)中，加熱溶解至清亮用水稀釋至100mL,混勺。3.13氯化亞錫溶液(10%)：10g氯化亞錫(SnCla·2H.O)溶于10mL鹽酸(3.2)中，加熱溶解至清亮·用水稀釋至100mL,混勾。3.14氯化銅溶液(10%)：10g氯化銅溶于50mL鹽酸(3.2)中,用水稀釋至100mL,混勾。3.15次磷酸鈉-鹽酸洗液：5g次磷酸鈉