GB/T 22660.7-2008氟化鋰化學(xué)分析方法第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

犐犆犛７７．１２０

犎６０

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

氟化鋰化學(xué)分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

鄰二氮雜菲分光光度法

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６０《氟化鋰化學(xué)分析方法》分為８部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟含量的測(cè)定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６０的第７部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院。

本部分主要起草人：施秀華、薛旭金、師玉萍、許隨軍、范連生、王慧、朱亮、黎志堅(jiān)、趙寶富、連明霞。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

氟化鋰化學(xué)分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定

鄰二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分規(guī)定了氟化鋰中三氧化二鐵含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟化鋰中三氧化二鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：≤０．２０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適應(yīng)于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應(yīng)于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６０．１—２００８氟化鋰化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存。

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融，酸化后以鹽酸羥胺將鐵（Ⅲ）還原，在乙酸鹽緩沖介質(zhì)中

（ｐＨ３．５～ｐＨ４．２），鐵（Ⅱ）與鄰二氮雜菲形成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５１０ｎｍ處測(cè)量其吸

光度。

４試劑

４．１無(wú)水碳酸鈉：ＡＲ。

４．２硼酸：ＡＲ。

４．３鹽酸（１＋１）。

４．４硝酸（１＋１）。

４．５鹽酸羥胺（１０ｇ／Ｌ）。

４．６鄰二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）。

４．７緩沖溶液（ｐＨ４．９）：稱(chēng)?。玻罚玻缛弦宜徕c溶解于５００ｍＬ水中，加入２４０ｍＬ冰乙酸（約

１７．４ｍｏｌ／Ｌ）。

４．８乙酸鈉溶液（５００ｇ／Ｌ）。

４．９乙酸溶液（１＋１９）。

４．１０三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：１ｍＬ含０．２００ｍｇ三氧化二鐵，下面有兩種方法可任選一種。

４．１０．１稱(chēng)?。埃梗福玻缌狭蛩醽嗚F胺［Ｆｅ（ＮＨ４）２（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］，置于１００ｍＬ燒杯中，加水溶解

后，加入２０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），移入１Ｌ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

４．１０．２稱(chēng)?。埃玻埃埃珙A(yù)先在６００℃灼燒并在干燥器中冷卻的三氧化二鐵［狑（Ｆｅ２Ｏ３）＞９９．９０％］以

上，置于１００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），慢慢加熱至