GB/T 22962-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中烯丙孕素、氯地孕酮殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９６２—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中烯丙孕素、

氯地孕酮殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９６２—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準負責起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國深圳出入境檢驗

檢疫局。

本標準主要起草人：康海寧、謝麗琪、肖來龍、趙瓊暉、張建瑩、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９６２—２００８

河豚魚、鰻魚和烤鰻中烯丙孕素、

氯地孕酮殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規(guī)定了河豚魚、鰻魚和烤鰻中烯丙孕素（ａｌｔｒｅｎｏｇｅｓｔ）和氯地孕酮（ｃｈｌｏｒｍａｄｉｎｏｎｅ）殘留量的

液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于河豚魚、鰻魚和烤鰻中烯丙孕素和氯地孕酮殘留量的確證和定量測定。

本標準方法檢出限：烯丙孕素和氯地孕酮的檢出限均為０．５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣在３７℃經過１６ｈ酶解后，采用乙腈提取試樣中殘留的烯丙孕素和氯地孕酮，提取液經乙腈飽

和正己烷脫脂、固相萃取柱凈化。電噴霧離子化，液相色譜串聯質譜檢測和確證，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４甲酸：色譜純。

４．５乙酸銨：色譜純。

４．６氯化鈉。

４．７乙酸鈉。

４．８乙酸。

４．９β葡萄糖苷酸／硫酸酯酶：１１６３００ｕｎｉｔ／ｍＬ。

４．１０乙酸鈉緩沖溶液：０．２ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．２。稱?。保叮矗缫宜徕c（４．７）溶解于８００