GB/T 22962-2008河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中烯丙孕素、氯地孕酮?dú)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６２—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中烯丙孕素、

氯地孕酮?dú)埩袅康臏y(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９６２—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)

檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：康海寧、謝麗琪、肖來(lái)龍、趙瓊暉、張建瑩、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９６２—２００８

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中烯丙孕素、

氯地孕酮?dú)埩袅康臏y(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中烯丙孕素（ａｌｔｒｅｎｏｇｅｓｔ）和氯地孕酮（ｃｈｌｏｒｍａｄｉｎｏｎｅ）殘留量的

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中烯丙孕素和氯地孕酮?dú)埩袅康拇_證和定量測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：烯丙孕素和氯地孕酮的檢出限均為０．５μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣在３７℃經(jīng)過(guò)１６ｈ酶解后，采用乙腈提取試樣中殘留的烯丙孕素和氯地孕酮，提取液經(jīng)乙腈飽

和正己烷脫脂、固相萃取柱凈化。電噴霧離子化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)和確證，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３正己烷：色譜純。

４．４甲酸：色譜純。

４．５乙酸銨：色譜純。

４．６氯化鈉。

４．７乙酸鈉。

４．８乙酸。

４．９β葡萄糖苷酸／硫酸酯酶：１１６３００ｕｎｉｔ／ｍＬ。

４．１０乙酸鈉緩沖溶液：０．２ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．２。稱?。保叮矗缫宜徕c（４．７）溶解于８００