標準解讀
《GB/T 22971-2008 牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標準,旨在通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)對牛奶及奶粉樣品中的安乃近代謝物進行定量分析。該標準適用于檢測牛奶與奶粉產(chǎn)品中可能存在的安乃近代謝物殘留情況。
標準詳細描述了從樣品準備到最終結(jié)果報告的一整套流程。首先,在樣品制備階段,需要按照特定方法對牛奶或奶粉樣本進行處理,包括但不限于添加內(nèi)標、酶解等步驟以確保目標化合物能夠被有效提取出來。接著是液相色譜分離過程,在此過程中使用適當?shù)牧鲃酉囿w系以及柱子類型來實現(xiàn)不同組分之間的良好分離。隨后,分離后的物質(zhì)進入串聯(lián)質(zhì)譜儀中接受進一步分析,通過選擇合適的母離子、子離子及其對應(yīng)的碰撞能量設(shè)置,可以實現(xiàn)對安乃近代謝物的高度特異性檢測。最后,根據(jù)所獲得的數(shù)據(jù)計算出樣品中安乃近代謝物的確切含量,并依據(jù)相關(guān)法規(guī)判斷其是否符合安全要求。
整個測定過程強調(diào)了實驗條件控制的重要性,比如溫度、pH值等因素都可能影響到最終結(jié)果準確性。此外,還規(guī)定了質(zhì)量控制措施,如定期校準儀器、使用已知濃度的標準溶液作為對照等手段,以保證測試結(jié)果可靠性和重現(xiàn)性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代謝物
殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22971—2008
前言
本標準附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準負責起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國深圳出入境檢驗
檢疫局。
本標準主要起草人:沈金燦、謝麗琪、肖陳貴、朱玉蘭、熊貝貝、林燕奎、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代謝物
殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中安乃近代謝物4甲酰氨基安替比林(4formylaminoantipyrine)、4乙酰
氨基安替比林(4acetylaminoantipyrine)、4甲基氨基安替比林(4methylaminoantipyrine)和4氨基安
替比林(4aminoantipyrine)的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于牛奶和奶粉中4甲酰氨基安替比林、4乙酰氨基安替比林、4甲基氨基安替比林和
4氨基安替比林殘留量的測定。
本標準的方法檢出限為:對于牛奶,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基安替比林
和4乙酰氨基安替比林均為5.0μg/kg;對于奶粉,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基
安替比林和4乙酰氨基安替比林均為40.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留加入Tris溶液后用乙腈提取,提取液經(jīng)正己烷脫脂凈化,液相色
譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。4乙酰氨基安替比林、4甲酰氨基安替比林和4氨基安替比林采用外標法定量,
4甲基氨基安替比林采用內(nèi)標法進行定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2異丙醇。
4.3乙腈:
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