GB/T 22994-2008牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲狏犪犿犻狊狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９９４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國青海出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：薄海波、雒麗麗、賈光群、曹彥忠、趙青、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)奶（包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶）和奶粉（包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方

奶粉）中左旋咪唑（ｌｅｖａｍｉｓｏｌｅ）殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)牛奶中左旋咪唑檢出限為０．４μｇ／ｋｇ；奶粉中左旋咪唑檢出限為３．２μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

在堿性環(huán)境下用乙酸乙酯提取試樣中的左旋咪唑殘留，用稀鹽酸將提取液中左旋咪唑轉(zhuǎn)化為鹽酸

左旋咪唑并反提到鹽酸層，強(qiáng)陽離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２乙酸乙酯：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲醇：色譜純。

４．５氫氧化鈉。

４．６濃鹽酸。

４．７氨水。

４．８氯化鈉。

４．９無水硫酸鈉：用前在６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器中冷卻后備用。

４．１０甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．１１０．１％甲酸溶液：取１ｍＬ甲酸，用水定容至１０００ｍＬ。當(dāng)天配制。

４．１２０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液：取１８ｍＬ鹽酸（４．６），用水定容至１０００ｍＬ。

４．１３１０ｍｏｌ／Ｌ