標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23273.3-2009 草酸鈷化學(xué)分析方法 第3部分：砷量的測(cè)定 氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法來(lái)測(cè)定草酸鈷中砷含量的具體步驟和技術(shù)要求。此方法適用于草酸鈷產(chǎn)品中砷元素濃度范圍在0.005%至0.1%之間的測(cè)定。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，首先需要準(zhǔn)備一系列實(shí)驗(yàn)器材和試劑，包括但不限于高純度水、硝酸溶液、抗壞血酸溶液以及砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液等。樣品處理過(guò)程中，需將一定量的草酸鈷試樣溶解于含有適量硝酸的水中，并加入抗壞血酸以確保所有砷都轉(zhuǎn)化為As(III)形式，這是后續(xù)生成氫化物氣體的關(guān)鍵步驟之一。

接下來(lái)，在特定條件下（如控制反應(yīng)溫度），通過(guò)向上述溶液中加入硼氫化鉀或鈉作為還原劑，可以使溶液中的As(III)與之反應(yīng)生成砷化氫氣體。生成的砷化氫隨后被載氣帶入到原子熒光光譜儀中進(jìn)行檢測(cè)。在此過(guò)程中，儀器能夠根據(jù)砷化氫分子受到激發(fā)后發(fā)射出的特征熒光強(qiáng)度來(lái)定量分析樣品中的砷含量。

整個(gè)操作流程還包括空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線制作及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。其中，校準(zhǔn)曲線是基于一系列已知砷濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同條件下測(cè)定其熒光強(qiáng)度而繪制出來(lái)的；利用這條曲線可以方便地從未知樣品的熒光信號(hào)推算出相應(yīng)的砷含量值。此外，標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于精密度、重復(fù)性等方面的指導(dǎo)信息，確保不同實(shí)驗(yàn)室之間可以獲得一致可靠的測(cè)試結(jié)果。


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  • 2009-11-01 實(shí)施
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GB/T 23273.3-2009草酸鈷化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第1頁(yè)
GB/T 23273.3-2009草酸鈷化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測(cè)定

氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪狋犪狋犲—

犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測(cè)定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測(cè)定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第３部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、張?文、秦霞、黃桂花、林秀英、湯淑芳、于力、劉天平、戴鳳英。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測(cè)定

氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中砷量的測(cè)定方法。

本部分適用于草酸鈷中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．００４％。

２方法提要

試料用鹽酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，用硫脲抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，砷在氫化物發(fā)生器中，被硼氫化鉀

還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，按匹配鈷基體的標(biāo)準(zhǔn)曲

線法計(jì)算砷的含量。

３試劑

分析用水均為二級(jí)水或相當(dāng)純度的水。實(shí)驗(yàn)所用器皿均用熱的稀硝酸處理后，用水清洗干凈。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３鹽酸（１＋３）。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（１＋１）。

３．６硫脲抗壞血酸混合溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃埃缌螂澹尤爰s８０ｍＬ水加熱溶解，冷卻后加入

１０．０ｇ抗壞血酸，溶解后稀釋至１００ｍＬ，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

３．７硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃缗饸浠洠尤耄保埃埃恚虤溲趸c溶液（５ｇ／Ｌ）溶解，混勻。用

時(shí)現(xiàn)配。

３．８鈷基體溶液（含鈷１６ｇ／Ｌ）：稱取１．６０００ｇ金屬鈷（鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９８％，其中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

＜０．０００１％），加入２０ｍＬ硝酸（３．５）溶解，稍冷后，加入１０ｍＬ鹽酸（３．１）溶解至小體積，取下冷卻至

室溫，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容。

３．９砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保常玻埃缛趸椋ㄈ趸橘|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９％，預(yù)先置于硫酸干燥

器中干燥至恒重）于１５０ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），蓋上表皿，低溫溶解，加５ｍＬ

水，２滴酚酞乙醇溶液（１ｇ／Ｌ），用鹽酸（３．２）中和至紅色剛消失后再過(guò)量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．１０砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９）于１０００ｍＬ容量瓶中，加入２０

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