GB/T 23364.2-2009高純氧化銦化學(xué)分析方法第2部分：錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法

犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６４．２—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第２部分：錫量的測(cè)定

苯基熒光酮分光光度法

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２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３３６４．２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６４《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測(cè)定稱(chēng)量法。

本部分為第２部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由防城港出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、桂林工學(xué)院參加起草。

本部分主要起草人：羅明貴、黃小珂、李仕平、黃肇敏、韋莉、周素蓮、陳永欣、梁義。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３３６４．２—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第２部分：錫量的測(cè)定

苯基熒光酮分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６４的本部分規(guī)定了高純氧化銦中錫量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純氧化銦中錫量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．００００５％～０．００４０％。

２方法提要

試料用硫酸和硝酸分解，加熱蒸發(fā)除去過(guò)量的硝酸，在硫酸介質(zhì)中，錫（Ⅳ）與苯基熒光酮溴代十六

烷基三甲基銨生成有色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)５１０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。計(jì)算錫量。

在顯色溶液中，分別含１ｇ銦，１ｍｇ鎂，０．５ｍｇ銅、鎘、鋅、鋁、鉈，０．１ｍｇ鉛、砷、銻、鐵不干擾錫的

測(cè)定。

３試劑

除非另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１硝酸（ρ約１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硫酸（ρ約１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３硫酸（１＋３）。

３．４無(wú)水乙醇。

３．５酒石酸溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．６高錳酸鉀溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．７抗壞血酸溶液（２０ｇ／Ｌ）：每１００ｍＬ抗壞血酸溶液中加入５滴硫酸（３．３），混勻。貯存于棕色瓶中

（可穩(wěn)定兩周）。

３．８苯基熒光酮溶液（０．４ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取０．０８ｇ苯基熒光酮于１９５ｍＬ無(wú)水乙醇（３．４）和５ｍＬ硫酸

（３．３）中，混勻。貯存于棕色瓶中。

３．９溴代十六烷基三甲基銨溶液（３０ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取６ｇ溴代十六烷基三甲基銨，加入２００ｍＬ無(wú)水乙醇

（３．４），在５０℃～６０℃水浴中加熱溶解，混勻。貯存于棕色瓶中。

３．１０錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取０．１０００ｇ金屬錫（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置于３００ｍＬ燒杯中，加入

１０ｍＬ硫酸（３．２），蓋上表面皿，低溫加熱溶解。取下冷卻，吹水３０ｍＬ，冷至室溫。移入１０００ｍＬ容量

瓶中，用硫酸（３．３）洗凈表面皿和杯壁并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ錫。

３．１１錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５．００ｍＬ錫標(biāo)準(zhǔn)貯