GB/T 23406-2009腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犅４５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４０６—２００９

腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物

殘留量的測定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狀犻狋狉狅犻犿犻犱犪狕狅犾犲狊犪狀犱狋犺犲犻狉犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狊犻狀犮犪狊犻狀犵—

犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱

２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３４０６—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳惠蘭、丁濤、沈崇鈺、張曉燕、楊雯筌、張玲、蔡寶亮、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０６—２００９

腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物

殘留量的測定液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腸衣中甲硝唑（簡稱ＭＮＺ，下同）及其代謝物１（２羥乙基）２羥甲基５硝基咪唑（簡

稱ＭＮＺＯＨ，下同），二甲硝咪唑（簡稱ＤＭＺ，下同）及其代謝物２羥甲基１甲基５硝基咪唑（簡稱

ＨＭＭＮＩ，下同），異丙硝唑（簡稱ＩＰＺ，下同）及其代謝物２（２羥異丙基）１甲基５硝基咪唑（簡稱

ＩＰＺＯＨ），洛硝噠唑（簡稱ＲＮＺ，下同）殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。上述硝基咪唑類藥物中

英文名稱、結(jié)構(gòu)式、ＣＡＳ號和相對分子質(zhì)量參見附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣加入相應(yīng)內(nèi)標(biāo)后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類藥物及其代謝物，蒸干提取溶液，利用液相色譜

串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，梯度洗脫，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級。

４．２乙酸乙酯。

４．３乙酸銨：ＨＰＬＣ級。

４．４同位素內(nèi)標(biāo)：ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３、ＨＭＭＮＩＤ３，純度≥９８％。

４．５ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％。

４．６ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適

量的ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)品（４．５），用甲醇（４．１）配成１．０ｍｇ／ｍＬ

的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中，可保存６個(gè)月。

４．７ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：１００μｇ／ｍＬ。稱取適量的ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和

ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標(biāo)物（４．４），用甲醇（４．１）配成１００μｇ／ｍＬ儲(chǔ)備液，儲(chǔ)備液貯存在４℃冰箱中。

４．８ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３和ＨＭＭＮＩＤ３內(nèi)標(biāo)工作溶液：１μｇ／ｍＬ。取適量內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（４．７）用甲醇

（４．１）稀釋成１μｇ／ｍＬ工作溶液，內(nèi)標(biāo)工作溶液在４℃保存。

４．９ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ