陶瓷材料力學(xué)性能和測(cè)試方法

高性能結(jié)構(gòu)陶瓷是指具有高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕和化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能的一類先進(jìn)的結(jié)構(gòu)陶瓷，已逐步成為航天航空、新能源、電子信息、汽車、冶金、化工等工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域不可缺少的關(guān)鍵材料。

根據(jù)材料的化學(xué)組成，高性能結(jié)構(gòu)陶瓷又可分為:

氧化物陶瓷（如Al2O3、ZrO2）、氮化物陶瓷（如Si3N4、AlN）、碳化物陶瓷（如SiC、TiC）、硼化物陶瓷（如TiB2、ZrB2）、硅化物陶瓷（如MoSi2）及其他新型結(jié)構(gòu)陶瓷（如Cf/SiC復(fù)合材料）。陶瓷的力學(xué)性能(1)彈性以及彈性形變金屬材料在室溫靜拉伸載荷下，斷裂前一般都要經(jīng)過彈性變形和塑性變形兩個(gè)階段。而陶瓷材料一般都不出現(xiàn)塑性變形階段，極微小應(yīng)變的彈性變形后立即出現(xiàn)脆性斷裂、延伸率和斷面收縮都幾乎為零。兩類材料的應(yīng)力－應(yīng)變曲線對(duì)比如下圖所示。陶瓷材料的彈性變形服從虎克定律：

＝E

（1-1）E為彈性模量，是材料原子間結(jié)合力的反映。由上可知，陶瓷材料的彈性模量比金屬的大很多。陶瓷材料形變的另一特點(diǎn)是：壓縮時(shí)的彈性模量大大高于拉伸時(shí)的彈性模量，即E壓>>E拉。陶瓷材料壓縮時(shí)還可以產(chǎn)生少量的壓縮塑性變形。金屬材料，即使是很脆的鑄鐵，其抗拉強(qiáng)度也有抗壓強(qiáng)度的1/3～1/4。但陶瓷材料的抗拉強(qiáng)度通常不到抗壓強(qiáng)度的1/10。其彈性變形具有如下特征:

彈性模量大

這是由共價(jià)鍵和鍵合結(jié)構(gòu)所決定的。共價(jià)鍵具有方向性，使晶體具有較高的抗晶格畸變、阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力。離子鍵晶體結(jié)構(gòu)的鍵方向性雖不明顯，但滑移系受原子密排面與原子密排方向的限制，還受靜電作用力的限制，其實(shí)際可動(dòng)滑移系較少。此外，陶瓷材料都是多元化合物，晶體結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，點(diǎn)陣常數(shù)較金屬晶體大，因而陶瓷材料中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)很困難。

陶瓷材料的彈性模量大小不僅與結(jié)合鍵有關(guān)，還與其組成相的種類、分布比例及氣孔率有關(guān)。溫度上升陶瓷材料的彈性模量降低，熔點(diǎn)增加陶瓷材料的彈性模量增加，而當(dāng)氣孔率較小時(shí)。彈性模量又隨氣孔率增加呈線性降低。通常陶瓷材料的壓縮彈性模量高于拉伸彈性模量，由圖1-2-可見陶瓷在壓縮時(shí)，其曲線斜率比拉伸時(shí)的大。此與陶瓷材料復(fù)雜的顯微結(jié)構(gòu)和不均勻性有關(guān)。影響彈性模量的因素：溫度、材料的熔點(diǎn)和致密度等。

溫度

由于原子間距以及結(jié)合力隨溫度的變化而變化，所以彈性模量對(duì)溫度變化很敏感。溫度升高，原子間距離增大，彈性模量降低。一般來說，熱膨脹系數(shù)小的物質(zhì)往往具有較高的彈性模量。

熔點(diǎn)物質(zhì)熔點(diǎn)的高低反映其原子間結(jié)合力的大小，熔點(diǎn)與彈性模量成正比關(guān)系。在300K以下，彈性模量E與熔點(diǎn)Tm之間滿足如下關(guān)系：

E＝1000KTm/Va

(1-2)

式中Va為原子體積或分子體積，K為體積彈性模量。

致密度彈性模量隨材料致密度的增加而迅速增加，滿足如下關(guān)系式：

E＝Eo（1－f1P＋f2P2）(1-3)式中Eo為氣孔率為0時(shí)的彈性模量；f1和f2為由氣孔形狀決定的常數(shù)，P為氣孔率。

陶瓷材料的塑性變形

塑性變形是指外應(yīng)力去除后尚保持著的部分變形。材料在斷裂之前所能容忍的形變量越大，則塑性變形越大，許多陶瓷到了高溫都表現(xiàn)出不同程度的塑性。但在室溫下，絕大多數(shù)陶瓷材料均不發(fā)生塑性變形。單晶MgO陶瓷因以離子鍵為主，在室溫下可經(jīng)受高度彎曲而不斷裂，這是極個(gè)別的特例。

近年來的研究表明，當(dāng)陶瓷材料具有下述條件時(shí)，可顯示超塑性：

晶粒細(xì)小(尺寸小于1um)；晶體是等軸晶；第二相彌散分布，能抑制高溫下基體晶粒的生長；晶粒之間存在液相或者玻璃相。典型擁有超塑性的陶瓷材料是用化學(xué)共沉淀法制備的含Al2O3的ZrO2粉體，成形后在1250oC左右燒結(jié)，可獲得相對(duì)密度為98％左右的燒結(jié)體。這種陶瓷在1250oC、3.5×10-2s-1應(yīng)變速率下，最大應(yīng)變量可達(dá)400％。陶瓷材料的超塑性與晶界滑動(dòng)或晶界液相流動(dòng)有關(guān)，和金屬一樣．陶瓷材料的超塑性流動(dòng)也是擴(kuò)散控制過程。

研究結(jié)果表明，陶瓷超塑性與金屬超塑性的不同點(diǎn)如下：

(1)超塑性陶瓷的應(yīng)變速率和應(yīng)力之間既沒有金屬超塑性那樣的依賴關(guān)系，也無單一的n值。

(2)當(dāng)存在晶間玻璃相時(shí)，陶瓷的n值幾乎隨玻璃相增加而減小；而超塑性金屬的n值幾乎隨初始晶粒尺寸增大而減小。(2)硬度硬度是材料的重要力學(xué)性能之一，它是材料抵抗局部壓力而產(chǎn)生變形能力的表征。由于結(jié)合鍵存在差異，陶瓷與金屬的硬度存在較大差異。常用的硬度指標(biāo)有布氏硬度(HB)，洛氏硬度(HR)、維氏硬度(HV)、莫氏硬度等。表1-1為典型陶瓷材料的熔點(diǎn)和硬度。目前測(cè)試陶瓷材料硬度的方法主要有金剛石壓頭加載壓入法，測(cè)試內(nèi)容主要為洛氏硬度和維氏硬度（顯微硬度）。表1-1典型結(jié)構(gòu)陶瓷材點(diǎn)和硬度材料Al2O3MgOZrO2BeOB4CSiCZrC熔點(diǎn)/oC205028002667255024502800(分解)3540硬度(HV)2000122017001520495025502600材料TiCWC金剛石Si3N4CBNAlNMoSi2熔點(diǎn)/oC316027201400(石墨化)1900(分解)3000(升華)2450(分解)2030硬度(HV)32002400100001700700014501180表1-1典型結(jié)構(gòu)陶瓷材料的熔點(diǎn)和硬度

(3)強(qiáng)度強(qiáng)度與彈性模量和硬度一樣，是材料的本征物理參數(shù)。陶瓷材料的化學(xué)鍵決定了其在室溫下幾乎不能產(chǎn)生滑移或位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，因此很難產(chǎn)生塑性變型，室溫下的強(qiáng)度測(cè)定只能得到一個(gè)斷裂強(qiáng)度(fracturestrengthf)。固體材料斷裂強(qiáng)度的理論值為：th＝2Ero/π

(1.4)

式中E為彈性模量，ro為原子間結(jié)合力最大時(shí)原子間距增加量。

上式是假定理想晶體作完全彈性體脆性斷裂時(shí)的計(jì)算值。實(shí)際陶瓷材料的強(qiáng)度至少比理論強(qiáng)度小兩個(gè)數(shù)量級(jí)。

如Al2O3的th為46GPa，幾乎無缺陷的Al2O3晶須的強(qiáng)度約為14GPa，表面精密拋光的Al2O3細(xì)棒的強(qiáng)度約為7GPa，而塊狀多晶Al2O3材料的強(qiáng)度只有0.1-1GPa。理論計(jì)算和實(shí)際數(shù)值之所以有如此大的差距，主要是由于實(shí)際材料內(nèi)存在微小裂紋所致。陶瓷材料的強(qiáng)度主要包括彎曲強(qiáng)度，拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度等。氣孔率強(qiáng)度與氣孔率的關(guān)系近似滿足Ryskewitch經(jīng)驗(yàn)公式：＝oexp（－aP）(1.5)式中a為氣孔率，o為氣孔率為零時(shí)的強(qiáng)度，P為常數(shù)，其值在4~7之間。由此可見，為了獲得高強(qiáng)度，應(yīng)制備接近理論密度的無氣孔材料。影響陶瓷材料強(qiáng)度的因素主要有：

晶粒尺寸與形狀、晶界相的性質(zhì)與厚度

強(qiáng)度與晶粒尺寸的關(guān)系符合Hall-Petch關(guān)系式：

b

＝

o

＋kd-1/2(1-6)式中o為無限大單晶的強(qiáng)度，k為系數(shù)，d為晶粒直徑。從上式可以看出，細(xì)晶組織對(duì)提高材料的室溫強(qiáng)度有利無害，而晶界相的性質(zhì)與厚度、晶粒形狀對(duì)強(qiáng)度的影響則較為復(fù)雜。

溫度陶瓷材料的一個(gè)顯著特點(diǎn)是高溫強(qiáng)度比金屬高很多。當(dāng)溫度T<0.5Tm時(shí)，基本保持不變；當(dāng)溫度高于0.5Tm時(shí)，才出現(xiàn)明顯降低。(4)斷裂韌性斷裂韌性是材料抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，是本征屬性，與裂紋的大小、形狀以及外力大小無關(guān)。陶瓷材料對(duì)裂紋的敏感性很強(qiáng)，斷裂韌性是評(píng)價(jià)陶瓷材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)，常用線彈性力學(xué)研究裂紋擴(kuò)展和斷裂的問題。下式用來評(píng)價(jià)材料的斷裂韌性：

KIC＝Y(jié)

fa1/2(1-7)

式中KIC為斷裂韌性；f為臨界應(yīng)力，即材料的斷裂強(qiáng)度；Y為裂紋的幾何形狀因子；a為1/2裂紋長度。陶瓷和金屬材料的拉伸和彎曲強(qiáng)度并不存在很大差異，但是反映材料裂紋擴(kuò)展抗力的斷裂韌性值卻有很大差異，一般低1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。陶瓷材料斷裂韌性的測(cè)試方法主要有單邊開口梁法和壓痕法，具體操作可以參考相關(guān)測(cè)試技術(shù)。

陶瓷材料的脆性是限制其相關(guān)特性發(fā)揮和實(shí)際應(yīng)用的重要因素，為此，人們一直在不斷探尋各種方法來增加陶瓷材料的斷裂韌性，如：相變?cè)鲰g，顆粒、晶須或纖維韌化、納米結(jié)構(gòu)韌化以及通過仿生結(jié)構(gòu)韌化等。具體可參考有關(guān)文獻(xiàn)。1.2.2結(jié)構(gòu)陶瓷的熱學(xué)性能和抗熱震性陶瓷材料的熱學(xué)性質(zhì)，如熔點(diǎn)、熱容、導(dǎo)熱率，熱膨脹系數(shù)等，不僅對(duì)陶瓷的制備具有重要意義，還直接影響它們?cè)诠こ讨械膽?yīng)用。

熔點(diǎn)

與金屬材料相比，耐高溫是陶瓷材料優(yōu)異的特性之一。材料的耐熱性一般用高溫強(qiáng)度、抗氧化性以及耐燒蝕性等因子來判斷，但要成為耐熱材料，首先熔點(diǎn)必須高。熔點(diǎn)是維持晶體結(jié)構(gòu)的原子間結(jié)合力強(qiáng)弱的參數(shù)，結(jié)合力越強(qiáng)，原子的熱震動(dòng)越穩(wěn)定，越能將晶體結(jié)構(gòu)維持到更高溫度，熔點(diǎn)就越高。

圖1.2為各種材料熔點(diǎn)的對(duì)照?qǐng)D?？梢钥闯?，單質(zhì)材料中，炭素材料的熔點(diǎn)最高；陶瓷材料中，碳化物的熔點(diǎn)最高。圖1-2各種材料的熔點(diǎn)

摩爾熱容晶體材料的摩爾熱容對(duì)結(jié)構(gòu)不敏感，但是體積熱容卻取決于氣孔率。

熱膨脹絕大多數(shù)晶體材料的體積或長度隨溫度的升高而增大的現(xiàn)象稱為熱膨脹。陶瓷材料的線膨脹系數(shù)一般都不大，約為10-5~10-6/K。

熱膨脹系數(shù)實(shí)際并不是一個(gè)恒定的值，而是隨溫度變化的。一般陶瓷材料的線膨脹系數(shù)常指20~1000℃的平均值。

熱導(dǎo)率不同陶瓷材料在熱導(dǎo)率性能上可以有很大的差別，有些材料是極為優(yōu)良的絕熱材料，有些又是熱的良導(dǎo)體。

通常，低溫時(shí)有較高熱導(dǎo)率的材料，隨溫度升高，熱導(dǎo)率降低，而低熱導(dǎo)率的材料則具有相反的變化特征。表1-2一些材料的平均線膨脹系數(shù)材料線膨脹系數(shù)(0-1000oC)/X10-6/℃-1材料線膨脹系數(shù)(0-1000oC)/X10-6/℃-1Al2O38.8AIN4.5BeO9.0BN2.7MgO13.5Si-B-C-N0.5莫來石5.3Y2O39.3尖晶石7.6ZrO2（穩(wěn)定化的）10.8ThO29.2熔融SiO2玻璃0.5UO210.0鈉-鈣-硅酸鹽玻璃9.0B4C4.5瓷器6.0TiC7.4稀土耐火材料5.5SiC’4.4MgO·Al2O39.0SiC’’4.8Al2O3·TiO22.5SiC’’’4.8鋰霞石-6.4Si3N4’3.2鋰輝石1.0Si3N4’’3.4堇青石2.5Si3N4’’’2.6TiC金屬陶瓷9.0-Sialon3ZrSiO44.5

抗熱震性

陶瓷材料熱應(yīng)力大小取決于材料的熱學(xué)性能和力學(xué)性能，并且還受構(gòu)件幾何形狀和環(huán)境介質(zhì)的影響。所以作為陶瓷材料抵抗溫度變化能力大小標(biāo)志的抗熱震性，也必將是其力學(xué)性能和熱學(xué)性能對(duì)應(yīng)于各種受熱條件的綜合表現(xiàn)。陶瓷材料抗熱震性的評(píng)價(jià)理論主要有：臨界應(yīng)力斷裂理論、熱震損傷理論和裂紋形成與擴(kuò)展理論等，這些理論不同程度地存在著局限性。影響陶瓷抗熱震性的主要因素有：熱膨脹系數(shù)

眾所周知，固體材料的熱膨脹是由于原子熱振動(dòng)而引起，晶體中的平衡間距由原子間的勢(shì)能所決定，溫度升高則原子的振動(dòng)加劇，原于間距的相應(yīng)擴(kuò)大就呈現(xiàn)出宏觀的熱膨脹。

熱膨脹系數(shù)較低，抗熱震性較好表1-2一些材料的平均線膨脹系數(shù)由表1-2可知，密堆積的離子鍵氧化物，如Al2O3等，具有較高的熱膨脹系數(shù)，且隨溫度升高而增大。大部分硅酸鹽晶體，如堇青石（MgO·2Al2O3·5SiO2）和鋰霞石（Li2O·Al2O3·2SiO2），由于晶體中原子堆積較松，其熱膨脹系數(shù)較低，抗熱震性較好。

共價(jià)鍵晶體，如SiC等，雖然其晶體中原子緊密堆積，但由于具有高的價(jià)鍵方向性和較大的鍵強(qiáng)度，晶格振動(dòng)需要更大的能量，因而其熱膨脹系數(shù)較小。即共價(jià)晶體熱膨脹系數(shù)比離子晶體低。

為了改善陶瓷材料的抗熱震性，應(yīng)選擇熱膨脹系數(shù)較小的組分。

熱導(dǎo)率

抗熱震性好的陶瓷材料，一般具有較高的熱導(dǎo)率。由于熱在陶瓷中的傳導(dǎo)主要依靠晶格振動(dòng)，因而硬度高的SiC陶瓷由于晶格振動(dòng)速度大，其熱導(dǎo)率較高。MgO、Al2O3和BeO等純氧化物陶瓷的熱導(dǎo)率比結(jié)構(gòu)復(fù)雜的硅酸鹽要高。

彈性模量熱應(yīng)力是彈性模量的增值函數(shù)，陶瓷材料的彈性模量比較高，所產(chǎn)生的熱應(yīng)力也較高。一般彈性模量隨原子價(jià)的增多和原子半徑的減小而提高，因此選擇適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)組分是控制陶瓷材料彈性模量的重要途徑之一。

前面討論陶瓷材料的彈性模量，f隨氣孔率的增大而減小，因此為了提高陶瓷的抗熱震性，應(yīng)增大氣孔率，降低彈性模量。

斷裂能

斷裂表面能是決定材料強(qiáng)度和斷裂韌性的重要因素，無論是抗熱震斷裂還是抗熱震損傷，均是斷裂能的增值函數(shù)。因此，凡是能提高材料斷裂能的組分和顯微結(jié)構(gòu)均能提高陶瓷材料的抗熱震性。l.2.3陶瓷材料的斷裂過程

陶瓷材料的斷裂過程都是以其內(nèi)部或表面存在的缺陷為起點(diǎn)而發(fā)生的。晶粒和氣孔尺寸在決定陶瓷材料強(qiáng)度方面與裂紋尺寸有等效作用。缺陷的存在是概率性的。

當(dāng)內(nèi)部缺陷成為斷裂原因時(shí)，隨試樣體積增加，缺陷存在的概率增加，材料強(qiáng)度下降；

表面缺陷成為斷裂源時(shí)，隨表面積的增加，缺陷存在概率也增加，材料強(qiáng)度也下降。陶瓷材料斷裂概率可以最弱環(huán)節(jié)理論為基礎(chǔ)，按韋伯分布函數(shù)考慮：可以認(rèn)為同一組材料，韋伯模數(shù)是固定值。陶瓷材料在考慮其平均強(qiáng)度時(shí)，用韋伯模數(shù)m度量其強(qiáng)度均勻性。若兩種陶瓷材料平均強(qiáng)度相同，則在一定的破壞應(yīng)力下，m值大的材料比m值小的材料發(fā)生破壞的可能性要小。

可以認(rèn)為，陶瓷材料的斷裂是以各種缺陷為裂紋源，在一定拉伸應(yīng)力作用下，其最薄弱環(huán)節(jié)處的微小裂紋擴(kuò)展，當(dāng)裂紋尺寸達(dá)到臨界值時(shí)，陶瓷材料在瞬間斷裂。l.2.4陶瓷材料強(qiáng)度的測(cè)量如同金屬材料一樣，強(qiáng)度是陶瓷的最基本的性能。大量試驗(yàn)結(jié)果表明，陶瓷的實(shí)際強(qiáng)度比其理論值小1~2個(gè)數(shù)量級(jí)，只有晶須和纖維的實(shí)際強(qiáng)度較接近理論值。格里菲斯(Griffith)裂紋強(qiáng)度理論成功地解釋了這一差異。A彎曲強(qiáng)度彎曲強(qiáng)度是評(píng)定陶瓷材料強(qiáng)度的主要實(shí)驗(yàn)方法，分為三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度和四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度：試樣尺寸：長度LT≥36mm，寬度為b，厚度為h，跨距為L=30±0.5mm，l=10±0.5mm，加壓載頭Rl=2.0～5.0mm，R2=2.0－3.0mm。常用的試樣截面尺寸為b×h=4mm×3mm。彎曲實(shí)驗(yàn)時(shí)，以0.5mm/min的位移速度加載，求出最大斷裂載荷，再按下式計(jì)算彎曲強(qiáng)度

四點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)的最大彎矩范圍較寬，其應(yīng)力狀態(tài)接近實(shí)際零部件的服役狀態(tài)．故較為實(shí)用。由于四點(diǎn)彎曲試樣工作部分缺陷存在的幾率較大，因而同一材料的四點(diǎn)彎曲強(qiáng)度比三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度低。材料的韋伯模數(shù)越小時(shí)，b3

和b4的差值越大。在室溫條件下，陶瓷材料不發(fā)生屈服，常在形變量較小(0.0l％)的狀態(tài)下即發(fā)生脆性斷裂。

當(dāng)溫度提高到一定程度(約1000oC)時(shí)，大部分陶瓷材料由脆性轉(zhuǎn)化為半脆性，斷裂前將出現(xiàn)不同程度的塑性變形，優(yōu)良的高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料其強(qiáng)度可保持到較高溫度(1000-1200℃)而不下降。B拉強(qiáng)度設(shè)計(jì)陶瓷零部件時(shí)常用其抗拉強(qiáng)度值作為判據(jù)。陶瓷材料由于脆性大，在拉伸試驗(yàn)時(shí)易在夾持部位斷裂，加之夾具與試樣軸心不一致產(chǎn)生附加彎矩，因而往往測(cè)不出陶瓷材料真正的抗拉強(qiáng)度。為保證正確進(jìn)行陶瓷材料的拉伸試驗(yàn)，需要在試樣及夾頭設(shè)計(jì)方面做許多工作，如在平形夾頭中加橡膠墊固定薄片狀試樣，可防止試樣在夾持部位斷裂，并利用試樣的彈性變形減少附加彎矩。由于測(cè)定陶瓷材料抗拉強(qiáng)度在技術(shù)上有一定難度，所以常用彎曲強(qiáng)度代之，彎曲強(qiáng)度比抗拉強(qiáng)度高20-40％。實(shí)際上，兩者之差隨試樣尺寸、韋伯模數(shù)和斷裂源位置等不同而不同。C抗壓強(qiáng)度

陶瓷材料的抗壓強(qiáng)度遠(yuǎn)大于其抗拉強(qiáng)度，兩者相差10倍左右，因而陶瓷材料特別適于制造承受壓縮載荷作用的零部件。

國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，壓縮試樣尺寸為直徑9.0mm±0.05mm、長度18mm±0.10mm，兩端面研磨成平面并互相平行。1.2.5陶瓷材料的斷裂韌性目前國內(nèi)外測(cè)定陶瓷材料斷裂韌性的方法尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。常用的方法有單邊切口梁法、壓痕法、雙扭法和雙懸臂梁法。本節(jié)只簡(jiǎn)要介紹前兩種測(cè)定方法。A單邊切口粱法

該法所用的試樣見圖1.12。在試樣的一側(cè)用薄片金剛石砂輪加工出長度為a的裂紋(寬度小于0.2mm)。

試樣的截面尺寸w×b=5mm×5mm，或5mm×2.5mm；

切口深度n為試樣厚度w的1/10、1/4、1/2；

三點(diǎn)彎曲跨距L=20～40mm；加載速率為0.05mm/min

該方法適用于在高溫和各種介質(zhì)條件下測(cè)定KIC，其優(yōu)點(diǎn)是數(shù)據(jù)分散性小，重現(xiàn)性較好，試樣加工和測(cè)定方法比較簡(jiǎn)單。這是目前廣泛采用的一種方法。其缺點(diǎn)是測(cè)定的KIC值受切口寬度影響較大，切口寬度增加，KIC增大，誤差也隨之增大。若能將切口寬度控制在0.05～0.10mm以下，或在切口頂端預(yù)制一定長度的裂紋，則可望提高KIC值的準(zhǔn)確性。

B壓痕法用維氏或顯微硬度壓頭，壓入拋光的陶瓷試樣表面，在壓痕對(duì)角線延長方向出現(xiàn)四條裂紋，測(cè)定裂紋長度，根據(jù)載荷與裂紋長度的關(guān)系，求得KIc值。

壓入維氏硬度壓頭的載荷常用29.4N，使壓痕對(duì)角線裂紋長度在100m左右。裂紋為半橢圓形或半圓形。

壓痕法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)試方便，可以用很小試樣進(jìn)行多點(diǎn)韌度測(cè)試，但此法只對(duì)能產(chǎn)生良好壓痕裂紋的材料才有效。由于裂紋的產(chǎn)生主要是殘余應(yīng)力的作用，而殘余應(yīng)力又起因于壓痕周圍塑性區(qū)與彈性基體不匹配。因此，這種方法不允許壓頭下部材料在加載過程中產(chǎn)生相變或體積致密化現(xiàn)象，同時(shí)壓痕表面也不能有碎裂現(xiàn)象。壓痕法通常用于對(duì)材料韌度的相對(duì)評(píng)價(jià)，因壓痕周圍應(yīng)力狀態(tài)復(fù)雜，有可能出現(xiàn)KⅡc、KⅢc混雜的情況，此外，表面質(zhì)量、加載速率、載荷保持時(shí)間、卸載后的測(cè)量時(shí)間等因素對(duì)裂紋長度均有影響，因此，測(cè)定KIc值的誤差較大。KIc的數(shù)值按照下列公式計(jì)算：

材料的斷裂韌度是其強(qiáng)度和塑性的綜合反映。金屬材料隨強(qiáng)度提高，其塑性往往降低，斷裂韌度也隨之降低；陶瓷材料的強(qiáng)度與斷裂韌度的變化關(guān)系與金屬材料相反，隨陶瓷強(qiáng)度水平提高，其KIc值也隨之增大。這種不同的變化規(guī)律是由于金屬材料斷裂前在裂紋尖端產(chǎn)生大量塑性變形，消耗很大的塑性功，阻礙裂紋擴(kuò)展所致。對(duì)于塑性較好的結(jié)構(gòu)鋼，其缺陷或裂紋對(duì)材料的強(qiáng)度或韌性的影響很小，只有在高強(qiáng)度或超高強(qiáng)度狀態(tài)下，缺陷或裂紋才對(duì)鋼的強(qiáng)韌性產(chǎn)生顯著影響；陶瓷材料在室溫下幾乎沒有塑性．裂紋擴(kuò)展時(shí)，其尖端塑性區(qū)很小，消耗的功也很小，因而缺陷或裂紋大小對(duì)強(qiáng)韌性的影響十分敏感。

通常陶瓷與金屬的斷裂強(qiáng)度C屬于同一數(shù)量級(jí)，而陶瓷的KIC值比金屬小1~2個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，陶瓷中的臨界裂紋長度比金屬小2~4個(gè)數(shù)量級(jí)。由以上可知，欲提高陶瓷材料的強(qiáng)度，應(yīng)盡量減小其內(nèi)部缺陷和裂紋。選用超細(xì)粉原料，采用熱壓或熱辱靜壓工藝，可以降低陶瓷中的缺陷和裂紋的數(shù)量及大小。利用ZrO2相變?cè)鲰g、微裂紋增韌、第二相或纖維增韌等手段，均可增加裂紋擴(kuò)展阻力，這些都是提高陶瓷材料強(qiáng)度和韌性的有效措施。1.2.6陶瓷材料的疲勞強(qiáng)度在機(jī)械零部件上應(yīng)用工程陶瓷時(shí)須了解其長期耐用性。對(duì)金屬材料的蠕變、高周疲勞、低周疲勞、熱疲勞等的研究已較為深入，而陶瓷材料在這些方面的研究尚屬起步階段。陶瓷材料的疲勞包括靜態(tài)疲勞、動(dòng)態(tài)疲勞、循環(huán)疲勞和熱疲勞等。A靜態(tài)疲勞這是在靜載荷作用下，材料的承載能力隨時(shí)間延長而下降產(chǎn)生的斷裂，對(duì)應(yīng)于金屬材料中的應(yīng)力腐蝕和高溫蠕變斷裂。當(dāng)外加應(yīng)力低于斷裂應(yīng)力時(shí)，陶瓷材料也可能出現(xiàn)亞臨界裂紋擴(kuò)展。這一過程與溫度、應(yīng)力和環(huán)境介質(zhì)諸因素密切相關(guān)。

陶瓷材料的亞臨界裂紋擴(kuò)展速率與應(yīng)力強(qiáng)度因子之間的關(guān)系示于圖1-14。圖中包括了四個(gè)區(qū)域：

KI<Kth區(qū)，裂紋不發(fā)生亞臨界擴(kuò)展(Kth為應(yīng)力強(qiáng)度因子門檻值)；低速區(qū)(I區(qū))，裂紋擴(kuò)展速率da/dt隨KT提高而增大，材料與環(huán)境介質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)不是裂紋擴(kuò)展速率的控制因素；中速區(qū)(Ⅱ區(qū))，裂紋擴(kuò)展速率僅與環(huán)境有關(guān)而與KI無關(guān)；高速區(qū)(Ⅲ區(qū))，裂紋擴(kuò)展速率如da/dt隨KT變化呈指數(shù)關(guān)系增長，與環(huán)境介質(zhì)無關(guān)。這一階段的速率取決于材料的組分、結(jié)構(gòu)和顯微組織。

工程陶瓷零件的使用壽命，幾乎完全由其裂紋慢速擴(kuò)展區(qū)(I區(qū))決定。對(duì)I區(qū)而言，裂紋擴(kuò)展速率da／dt與應(yīng)力強(qiáng)度因子K1之間的關(guān)系為：陶瓷材料的靜強(qiáng)度值分散性很大，所以其疲勞強(qiáng)度值的分散性更大。為此．在試驗(yàn)方法上應(yīng)增大測(cè)量時(shí)間范圍；在數(shù)據(jù)處理上．必須考慮試驗(yàn)數(shù)據(jù)的概率分布。圖1-15為兩種以MgO為穩(wěn)定劑的部分穩(wěn)定氧化锫陶瓷材料(Mg(PSZ))MS和TS的靜態(tài)疲勞曲線．曲線圖采用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)，彎曲強(qiáng)度與斷裂時(shí)間呈直線關(guān)系，直線的斜率即為-l/n，由此可以求得應(yīng)力腐蝕指數(shù)n值。B動(dòng)態(tài)疲勞這是以恒定載荷速率加載，研究陶瓷斷裂對(duì)加載速率敏感性的試驗(yàn)驗(yàn)，類似于金屬材料應(yīng)力腐蝕研究中的慢應(yīng)變速率拉伸。C循環(huán)疲勞循環(huán)疲勞是在循環(huán)載荷作用下，陶瓷材料的低應(yīng)力斷裂。金屬疲勞以塑性變形為先導(dǎo)，在交變載荷作用下，材料在遠(yuǎn)低于靜強(qiáng)度的低應(yīng)力下發(fā)生斷裂。陶瓷是脆性材料，其裂紋尖端塑性區(qū)很小，疲勞破壞以慢速龜裂擴(kuò)展的方式發(fā)生。關(guān)于陶瓷材料是否存在真正的循環(huán)疲勞效應(yīng)．目前的看法還不相同。D熱疲勞熱疲勞是陶瓷材料在溫度周期性反復(fù)變化條件下產(chǎn)生的疲勞，其本質(zhì)與循環(huán)應(yīng)變產(chǎn)生的疲類似。圖1-16是以MgO為穩(wěn)定劑的部分穩(wěn)定氧化鋯(Mg(PSZ))陶瓷材料的疲勞曲線。圖中結(jié)果表明，材料的循環(huán)疲勞壽命與載荷的交變頻率無關(guān)。需要注意的是，金屬材料的疲勞壽命通常用循環(huán)周次表示，而陶瓷材料的疲勞壽命則用斷裂時(shí)間表征。由圖可見，高強(qiáng)韌性陶瓷材料的靜態(tài)疲勞壽命高于循環(huán)疲勞壽命，此與陶瓷材料的非線性爭(zhēng)E特性有關(guān)。陶瓷材料非線性出e關(guān)系是由于裂紋尖端的高應(yīng)力區(qū)不可逆地吸收能量所致。相變?cè)鲰g、微裂紋增韌．以及纖維增強(qiáng)增韌等均可導(dǎo)致陶瓷材料不可逆吸收能量過程，從而影響疲勞壽命。E陶瓷材料疲勞特性評(píng)價(jià)陶瓷材料的疲勞裂紋擴(kuò)展速率和應(yīng)力強(qiáng)度因子幅之間的關(guān)