標準解讀
《GB/T 24583.5-2009 釩氮合金 磷含量的測定 鉍磷鉬藍分光光度法》是一項國家標準,旨在規(guī)定釩氮合金中磷含量測定的具體方法。該標準采用鉍磷鉬藍分光光度法作為檢測手段,適用于釩氮合金中微量磷的定量分析。
根據標準內容,首先需要將樣品溶解于特定條件下,通過化學反應使其中的磷轉化為可被進一步處理的形式。接著,在一定條件下加入鉍鹽和鉬酸銨溶液,生成黃色絡合物。隨后,在酸性環(huán)境中加入抗壞血酸還原劑,使得上述黃色絡合物轉變?yōu)樗{色的鉍磷鉬藍絡合物。此過程中顏色變化的強度與樣品中磷含量成正比關系,因此可以通過測量吸光度來間接計算出釩氮合金內磷的確切濃度。
實驗操作時需嚴格按照標準給出的操作步驟執(zhí)行,包括但不限于試劑的選擇與配制、儀器設備的要求(如分光光度計)、樣品前處理方式等細節(jié)。此外,為了保證測試結果的準確性,還特別指出了可能影響測定精度的因素及其控制方法,并給出了詳細的校準曲線制作指南以及如何利用該曲線進行未知樣品磷含量計算的方法。
整個過程強調了實驗條件的一致性和重復性對最終結果的重要性,要求實驗室環(huán)境穩(wěn)定、操作人員經驗豐富且熟悉相關技術規(guī)程。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜24583.5—2009
釩氮合金磷含量的測定
鉍磷鉬藍分光光度法
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20091030發(fā)布20100501實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜24583.5—2009
前言
GB/T24583的本部分由中國鋼鐵工業(yè)協會提出。
本部分由全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會歸口。
本部分主要起草單位:攀枝花鋼鐵(集團)公司、攀枝花出入境檢驗檢疫局、冶金工業(yè)信息標準研
究院。
本部分主要起草人:唐建偉、鄭小敏、李敘生、甘國建、顏啟光、錢裕祥、任小青。
Ⅰ
書
犌犅/犜24583.5—2009
釩氮合金磷含量的測定
鉍磷鉬藍分光光度法
警告:使用犌犅/犜24583本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可
能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
GB/T24583的本部分規(guī)定了鉍磷鉬藍分光光度法測定磷含量。
本部分適用于釩氮合金中磷含量的測定。測定范圍(質量分數):0.010%~0.100%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T24583的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成
協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)范和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T4010鐵合金化學分析用試樣的采取和制備
GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定
3原理
試料以硝酸分解,用高錳酸鉀將磷氧化為正磷酸。在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介質中,磷與
鉍及鉬酸銨生成絡合物,以抗壞血酸還原成磷鉬藍,于分光光度計700nm處,測量其吸光度。
4試劑與材料
分析中除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級以上蒸餾水或其純
度相當的水。
4.1硝酸,1+1。
4.2高錳酸鉀溶液,20g/L。
4.3亞硝酸鈉溶液,20g/L。
4.4硝酸鉍溶液,10g/L:稱?。保埃缦跛徙G[Bi(NO3)3·5H2O]溶于硝酸(1+2)中并稀釋至1L。
4.5磷顯色溶液:稱?。矗埃缇剖徕涒c和50g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中,稀釋
至1000mL。
4.6抗壞血酸溶液,20g/L:用時配制。
4.7磷標準溶液。
4.7.1稱?。埃矗常梗矗珙A先于105℃烘1h并在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀基準試劑,置于
400mL燒杯中,用水溶解,加入2mL硝酸(4.1),移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此
溶液的濃度為100.0μg/mL磷。
4.7.
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