水中氯化物的測定 硝酸根容量法

實驗三實驗名稱：氯化物的測定（硝酸根容量法）實驗原理：氯化物幾乎存在于所有的水中，它主要以鈉、鈣、鎂等鹽類形式存在。當(dāng)水中以氯化鈉形式存在的氯化物含量超過250mg/L時，該水質(zhì)有明顯的咸味。氯化物含量高的水位對金屬管道、構(gòu)筑物有腐蝕作用。硝酸根容量法測定水中氯化物含量采用的是沉淀滴定法，由于必須有微涼的硝酸銀的硝酸根和鉻酸鉀反應(yīng)才能指示終點，所以硝酸銀的用量要比試劑的用量略高些，為此需要同時取蒸餾水進行空白實驗以消除誤差。在水樣滴定過程中，溶液應(yīng)為pH值=7左右的中性溶液。實驗儀器：實驗試劑：氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（lml含lmgCl-）：取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純的氯化鈉3-4g置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐內(nèi)升溫至500°C灼燒lOmin,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫；準(zhǔn)確稱取1.649g氯化鈉，先用少量蒸餾水溶解并稀釋至1000ml。2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（lml相當(dāng)于lmgCl-）：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水中，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于三個錐形瓶中，用移液管分別注入10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入90ml蒸餾水及1ml10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色終點，分別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計算其平均值。三個標(biāo)樣平行試驗的相對偏差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水，不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積b。硝酸銀溶液的滴定度T（mg/ml）按下式計算：10X1T=————c-b式中b——空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；c——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；10——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml。最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其滴定度成為1ml相當(dāng)于1mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。10%鉻酸鉀指示劑。1%酚酞指示劑（乙醇溶液）。0.1M氫氧化鈉溶液。0.05M硫酸溶液。實驗步驟：量取100ml水樣于錐形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色；若不顯紅色，則用氫氧化鈉中和至微紅色，然后以硫酸溶液滴回至無色。再加入lmllO%鉻酸鉀指示劑。3.2用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（a）。同時作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（b）。水樣中氯化物（Cl-）含量（mg/l）按下式計算：（a-b）X1.0Cl-=X1000V式中a滴定水樣消耗硝酸銀溶液的體積，ml；b——滴定空白消耗硝酸銀溶液的體積，ml；1.0——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1ml相當(dāng)于1mgCl-；V水樣的體積，ml。表10-1-1氯化物的含量和取水樣體積水樣中氯離子含量（mg/l）5-100101-200201-400401-1000取水樣量（ml）100502510［注釋］1）當(dāng)水樣中氯離子含量大于100mg/l時，需按表10-1-1中規(guī)定的量取樣，并用蒸餾水稀釋至100ml后測定。2）當(dāng)水樣中硫離子（S2-）含量大于5mg/l，鐵、鋁大于3mg/l或顏色太深時，應(yīng)事先用過氧化氫脫色處理（每升水加20ml）,并煮沸10min后過濾；如顏色仍不消失，可用10ml水中加1g碳酸鈉蒸干，將干涸物用蒸餾水溶解后進行測定。3）如水樣中氯離子含量小于5mg/l時，可將硝酸銀溶液稀釋為1ml相當(dāng)于0.