氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品營養(yǎng)安全中的應(yīng)用

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品營養(yǎng)安全中的應(yīng)用摘要：氣-質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)始于20世紀(jì)后期，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)保、材料、食品、藥物開發(fā)等領(lǐng)域，特別適用于易揮發(fā)或易衍生化合物的分析，是-種完美的現(xiàn)代分析方法。文章介紹了GC-MS的相關(guān)概念、組成、原理及性能，主要綜述了GC-MS在食品營養(yǎng)及安全中的應(yīng)用，以期為GC-MS的用途開發(fā)及探尋一些食品的檢測分析作出貢獻(xiàn)。關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)；食品營養(yǎng)；食品安全氣質(zhì)聯(lián)用的發(fā)展氣相色譜法(Gaschromatography,GC)是近年來應(yīng)用日趨廣泛的分析技術(shù)，特別適用于具有揮發(fā)性的復(fù)雜組分的分離、分析，由于是以氣體作為流動相，所以傳質(zhì)速度快，一般的樣品分析可在20?30s左右完成，具有分離效能高，靈敏度高的特點(diǎn)在有對照品的條件下，可作定性、定量分析，但對重大事件或有爭議的樣品不能做出肯定鑒定報告，必須連接如質(zhì)譜的檢測器。另外對于不能氣化的樣品則需要作衍生化處理后再分析。質(zhì)譜(MassSpectrnum，MS)是強(qiáng)有力的結(jié)構(gòu)解析工具，能為結(jié)構(gòu)定性提供較多的信息，是理想的色譜檢測器。氣-質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)始于20世紀(jì)50年代后期，隨著計算機(jī)軟件和電子技術(shù)的發(fā)展，此技術(shù)日益成熟，功能日趨完善，兼有色譜分離效率高、定量準(zhǔn)確以及質(zhì)譜的選擇性高、鑒別能力強(qiáng)、提供豐富的結(jié)構(gòu)信息、便于定性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)保、材料、食品、藥物開發(fā)等領(lǐng)域，特別適用于易揮發(fā)或易衍生化合物的分析。GC-MS由于利用了色譜的高分離能力和質(zhì)譜的高鑒別特性，可對復(fù)雜的混合樣品進(jìn)行分離、定性、定量分析的一次完成,是--種完美的現(xiàn)代分析方法。GC-MS被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。氣質(zhì)聯(lián)用的組成及其原理2.1氣質(zhì)聯(lián)用的組成氣相色譜種類很多，性能也各有差別，主要包括兩個系統(tǒng)，即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等;電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。按照功能單元分有:載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱和柱溫、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。2.2氣質(zhì)聯(lián)用的原理混合物樣品經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源，在離子源被電離成離子，離子經(jīng)質(zhì)量分析器、檢測器之后即成為質(zhì)譜信號并輸入計算機(jī)。樣品由色譜柱不斷地流入離子源，離子由離子源不斷進(jìn)入分析器并不斷得到質(zhì)譜，只要設(shè)定好分析器掃描的質(zhì)量范圍和掃描時間，計算機(jī)就可以采集到一個個質(zhì)譜。計算機(jī)可以自動將每個質(zhì)譜的所有離子強(qiáng)度相加，顯示出總離子強(qiáng)度，總離子強(qiáng)度隨時間變化的曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的，可以認(rèn)為是用質(zhì)譜作為檢測器得到的色譜圖。質(zhì)譜儀掃描方式有兩種:全掃描和選擇離子掃描。全掃描是對指定質(zhì)量范圍內(nèi)的離子全部掃描并記錄，得到的是正常的質(zhì)譜圖，這種質(zhì)譜圖可以提供未知物的分子量和結(jié)構(gòu)信息?？梢赃M(jìn)行庫檢索。質(zhì)譜儀還有另外一種掃描方式叫選擇離子監(jiān)測(Se-lectbnMoniringSM)。這種掃描方式是只對選定的離子進(jìn)行檢測，而其它離子不被記錄。它的最大優(yōu)點(diǎn)是對離子進(jìn)行選擇性檢測、只記錄特征的、感興趣的離子，不相關(guān)的、干擾離子統(tǒng)統(tǒng)被排除;是選定離子的檢測靈敏度大大提高，采用選擇離子掃描方式比正常掃描方式靈敏度可提高大約100倍。由于選擇離子掃描只能檢測有限的幾個離子，不能得到完整的質(zhì)譜圖，因此不能用來進(jìn)行未知物定性分析。但是如果選定的離子有很好的特征性，也可以用來表示某種化合物的存在。選擇離子掃描方式最主要的用途是定量分析，由于它的選擇性好，可以把由全掃描方式得到的非常復(fù)雜的總離子色譜圖變得十分簡單，消除了其它組分造成的干擾。在一般色譜分析中主峰對被測組分的影響很大，為了降低主峰的影響，通常采用預(yù)切割技術(shù)使得儀器的氣路比較復(fù)雜，操作比較麻煩。而質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)就是通過離子選擇性技術(shù)很方便地避開了主體組分的影響。氣質(zhì)聯(lián)用的特點(diǎn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)既具有氣相色譜高分離效能，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，可達(dá)到同時準(zhǔn)確快速測定樣品中微量的多種農(nóng)藥殘留及衍生物，因此已被很多國家研究者開發(fā)和應(yīng)用。氣質(zhì)聯(lián)用檢測農(nóng)藥殘留于維森等建立一種測定食品中有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑農(nóng)藥殘留的氣相色譜質(zhì)譜法，采用丙酮、二氯甲烷提取，40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，以Envi-Carb柱和Sep-pak-NH2柱凈化，以氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測方式分析檢測有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑等32種農(nóng)藥殘留。所有農(nóng)藥均在37min內(nèi)流出，分離良好，農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的線性范圍在0.05?1.0“g/ml，相關(guān)系數(shù)r均在0.99以上，低、高二種濃度加標(biāo)回收率均在89%?98%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，方法最低檢出限為0.005mg/kg(S/N=3)。閆實(shí)等常見的5種蔬菜為實(shí)驗(yàn)對象，應(yīng)用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用方法，研究了色譜柱極性與掃描方式對測定蔬菜中7種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的影響。結(jié)果表明，使用較強(qiáng)極性的毛細(xì)管柱(如DB-17MS)可以降低蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥的檢出限。在確定每種有機(jī)磷類農(nóng)藥特征離子的基礎(chǔ)上，采用選擇離子監(jiān)控掃描(SIM)，可以顯著降低蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥的檢出限，在5種蔬菜中7種有機(jī)磷類農(nóng)藥檢出限范圍在0.0425?0.820mg/kg。用SIM的檢出限比用全掃描的檢出限降低了8.9?14.8倍。參考文獻(xiàn)[1]孫毓慶.現(xiàn)代色譜法及其在醫(yī)藥中的應(yīng)用[M]北京：人民衛(wèi)生出版,2000:140-2341⑵李云飛，彭云霞，張承聰，等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定果蔬中12種農(nóng)藥殘留量[J]云南大學(xué)學(xué)報,2004,26(增刊)：176-18