紅外光譜及X-射線衍射技術(shù)分析原理

紅外光譜&X-射線衍射分析原理紅外光譜分析原理X-射線衍射分析原理紅外光譜工作原理紅外光譜儀種類用途紅外光譜解析程序常用術(shù)語工作原理利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將一束不同波長的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對(duì)分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外光譜儀種類：棱鏡和光柵光譜儀

屬于色散型，它的單色器為棱鏡或光柵，屬單通道測(cè)量。傅里葉變換紅外光譜儀

它是非色散型的，其核心部分是一臺(tái)雙光束干涉儀。當(dāng)儀器中的動(dòng)鏡移動(dòng)時(shí)，經(jīng)過干涉儀的兩束相干光間的光程差就改變，探測(cè)器所測(cè)得的光強(qiáng)也隨之變化，從而得到干涉圖。經(jīng)過傅里葉變換的數(shù)學(xué)運(yùn)算后，就可得到入射光的光譜。

傅里葉變換紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn)：231光通量高，提高了儀器的靈敏度。多通道測(cè)量，使信噪比提高。工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū)，可以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)紅外光譜的測(cè)定。增加動(dòng)鏡移動(dòng)距離，可使分辨本領(lǐng)提高波數(shù)值的精確度可達(dá)0.01厘米

54用途紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定。在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜。

紅外光譜解析程序先特征，后指紋；先強(qiáng)峰，后次強(qiáng)峰；先粗查，后細(xì)找；先否定，后肯定；尋找有關(guān)一組相關(guān)峰先識(shí)別特征區(qū)的第一強(qiáng)峰，找出其相關(guān)峰，并進(jìn)行峰歸屬再識(shí)別特征區(qū)的第二強(qiáng)峰，找出其相關(guān)峰，并進(jìn)行峰歸屬常用術(shù)語

頻峰由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生的強(qiáng)吸收峰，稱為基頻峰（強(qiáng)度大）；倍頻峰由基態(tài)直接躍遷到第二、第三等激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生弱的吸收峰，稱為倍頻峰；合頻峰兩個(gè)基頻峰頻率相加的峰；Fermi共振某一個(gè)振動(dòng)的基頻與另外一個(gè)振動(dòng)的倍頻或合頻接近時(shí)，由于相互作用而在該基頻峰附近出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶，這叫做Fermi共振；振動(dòng)偶合兩個(gè)化學(xué)鍵的振動(dòng)頻率相等或接近時(shí)，常使這兩個(gè)化學(xué)鍵的基頻吸收峰裂分為兩個(gè)頻率相差較大的吸收峰，這種現(xiàn)象叫做振動(dòng)偶合.X-射線衍射分析原理簡(jiǎn)介特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn)理論發(fā)展衍射實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用范圍Text1原理簡(jiǎn)介X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng)，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。

Text2原理簡(jiǎn)介衍射X射線滿足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射線的波長；θ是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。波長λ可用已知的X射線衍射角測(cè)定，進(jìn)而求得面間隔，即結(jié)晶內(nèi)原子或離子的規(guī)則排列狀態(tài)。將求出的衍射X射線強(qiáng)度和面間隔與已知的表對(duì)照，即可確定試樣結(jié)晶的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，此即定性分析。從衍射X射線強(qiáng)度的比較，可進(jìn)行定量分析

特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn)特點(diǎn)：本法的特點(diǎn)在于可以獲得元素存在的化合物狀態(tài)、原子間相互結(jié)合的方式，從而可進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。

優(yōu)點(diǎn)：X射線衍射分析方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測(cè)量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)

理論發(fā)展welcometousethesePowerPointtemplates,NewContentdesign,10yearsexperience發(fā)現(xiàn)衍射現(xiàn)象1912年勞埃等人根據(jù)理論預(yù)見，并用實(shí)驗(yàn)證實(shí)了X射線與晶體相遇時(shí)能發(fā)生衍射現(xiàn)象，證明了X射線具有電磁波的性質(zhì)，成為X射線衍射學(xué)的第一個(gè)里程碑。運(yùn)動(dòng)學(xué)衍射理論Darwin的理論稱為X射線衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Fraunhofer衍射問題來處理，認(rèn)為晶體的每個(gè)體積元的散射與其它體積元的散射無關(guān)，而且散射線通過晶體時(shí)不會(huì)再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向，也能得出衍射強(qiáng)度，但運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的根本性假設(shè)并不完全合理。因?yàn)樯⑸渚€在晶體內(nèi)一定會(huì)被再次散射，除了與原射線相結(jié)合外，散射線之間也能相互結(jié)合。Darwin不久以后就認(rèn)識(shí)到這點(diǎn)，并在他的理論中作出了多重散射修正。動(dòng)力學(xué)衍射理論Ewald的理論稱為動(dòng)力學(xué)理論。該理論考慮到了晶體內(nèi)所有波的相互作用，認(rèn)為入射線與衍射線在晶體內(nèi)相干地結(jié)合，而且能來回地交換能量。兩種理論對(duì)細(xì)小的晶體粉末得到的強(qiáng)度公式相同，而對(duì)大塊完整的晶體，則必須采用動(dòng)力學(xué)理論才能得出正確的結(jié)果。發(fā)展方向X射線分析的新發(fā)展，金屬X射線分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和有機(jī)材料，納米材料測(cè)試的常規(guī)方法。而且還用于動(dòng)態(tài)測(cè)量。這些新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進(jìn)行瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)觀察以及對(duì)更為微弱或精細(xì)效應(yīng)的研究。

衍射實(shí)驗(yàn)方法單晶衍射法:

包括勞埃法和周轉(zhuǎn)晶體法。多晶X射線衍射法：