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第2章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集與預(yù)處理2.2試樣的分解作業(yè)P371,5取樣Sampling從待分析的對象(objectorbulkmatter)中取出用于分析用的少量物質(zhì)基本要求:代表性注意:氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發(fā)性、化學(xué)活性、生物活性……樣品的性質(zhì)分析方法、對分析結(jié)果的要求等資源取樣原料取樣成品取樣物證取樣等等各種取樣標(biāo)準(zhǔn)方法樣品的來源2.1分析試樣的采集和預(yù)處理問題1:如果要分析鐵礦石中鐵的含量,如何確定采樣單元數(shù)?問題2:金屬、合金、礦石等如何轉(zhuǎn)化成可測試的樣品鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量采用何種溶劑溶解樣品?51.采樣單元數(shù)的確定:采樣準(zhǔn)確度的要求物料的不均勻性(一)采樣單元數(shù)和采樣量的確定采樣的代表性取決于:1.采樣數(shù)目(單元數(shù))2.采樣量(質(zhì)量)若測量誤差很小,分析結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的。整批物料中組分平均含量區(qū)間為:
m:整批物料中組分平均含量,:為試樣中組分平均含量,t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計量,s:各個試樣單元含量標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計值,n:采樣單元數(shù)采樣單元數(shù)若測量誤差很小,結(jié)果的誤差主要是由采樣引起的其中:采樣公式:7例1.某物料取得8份試樣,經(jīng)分別處理后測得其中硫酸鈣量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.22%,如果允許的誤差為0.20%,置信度選定為95%,則在分析同樣的物料時,應(yīng)選取多少個采樣單元?解:E=0.20%,σ=0.22%。則測定次數(shù)n=(1.96×0.22/0.2)2=4.65
取測定次數(shù)n=5,查表得t=2.78,則n=9.35取測定次數(shù)n=9,查表得t=2.31,則n=6.45
取測定次數(shù)n=7,查表得t=2.45,則n=7.26計算的n值與設(shè)定的n=7很接近,所以采樣單元數(shù)為7時可以滿足題目要求。置信度為0.95,n=∞時,查表得t=l.9681.固體試樣1)礦物樣品:選擇地層出露比較完整、能基本反映地質(zhì)體的主要地質(zhì)特征、具有代表性的路線和區(qū)域。進(jìn)行詳細(xì)的巖性描述,系統(tǒng)地采集巖石、礦物標(biāo)本;測量地質(zhì)體的產(chǎn)狀;在未變質(zhì)和淺變質(zhì)地層中尋找和采集化石及其它相關(guān)要求采集的分析測試樣品。野外地質(zhì)采樣:標(biāo)定觀察路線和觀察點(diǎn)的位置,觀察、描述露頭地質(zhì)和地貌,編制采樣平面圖;按樣品種類進(jìn)行統(tǒng)一編號登記。(二)采樣方法9水平剖面2)土壤樣品:
土壤水平剖面采樣:采集深度0-15cm或20cm的表土為試樣。10根系土母巖母質(zhì)層淀積層淋溶層
土壤垂直剖面分層次采樣113)沉積物:用采泥器從表面往下每隔一定深度取一個試樣,經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分后樣品作分析試樣。4)金屬試樣:不均勻樣品經(jīng)高溫熔煉混勻;均勻的鋼片任??;鋼錠和鑄鐵,鉆取幾個不同點(diǎn)和不同深度取樣,將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。125)食品試樣
根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。可用“隨機(jī)取樣”和“縮分”,防止污染要求更嚴(yán)。除水分:預(yù)干燥,含水試樣干燥至恒重,計算水分。脫脂:對含脂肪高的樣品,置于乙醚(100g樣品約需500ml乙醚)中,靜置過夜,除去乙醚層,風(fēng)干、研磨成細(xì)而均勻的分析試樣。13液體試樣一般比較均勻,取樣單元數(shù)可以較少;當(dāng)物料的量較大時,應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣,混合均勻后作為分析試樣,以保證它的代表性;液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶,一般情況下兩者均可使用,但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時,宜選用玻璃器皿,而要測定試樣中微量的金屬元素時,則宜選用塑料取樣器,以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。
2.液體試樣14液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化,應(yīng)立即對其進(jìn)行測試應(yīng)采取適當(dāng)保存措施,以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施有:控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等以減緩生物作用、水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。采樣器材質(zhì):檢測試樣中的有機(jī)物:選用玻璃器皿;測定試樣中微量金屬元素:則宜選用塑料取樣器,以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響
注意:液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化,應(yīng)立即對其進(jìn)行測試適當(dāng)?shù)谋4娲胧嚎煞乐够驕p少在存放期間試樣的變化保存措施有:控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。目的:減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。16根據(jù)水的種類不同采樣具有多變性:天然水
河水—上、中、下(大河:左右兩岸和中心線;中小河:三等分,距岸1/3處);湖水--從四周入口、湖心和出口采樣;海水---粗分為近岸和遠(yuǎn)岸;用水(飲用、工業(yè)用、灌溉)排放水生活污水--與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān);工業(yè)廢水--與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān)。水樣1718用泵將氣體泵入取樣容器;固體吸附劑采樣:是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置,收集非揮發(fā)性物質(zhì);過濾法采樣:用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。1)大氣試樣,根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度,可用直接法或濃縮法取樣。2)貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料,因密度不同可能影響其均勻性時,應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻。
3.氣體試樣19建筑塵建筑工地冶金塵-除塵設(shè)備出口處收集汽車尾氣不同來源降塵采集燃煤:煙囪出口處20其組成因部位和時季不同而有較大差異;采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)育階段進(jìn)行,除應(yīng)注意有群體代表性外,還應(yīng)有適時性和部位典型性;鮮樣分析的樣品,應(yīng)立即進(jìn)行處理和分析,生物試樣中的酚、亞硝酸、有機(jī)農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分,一般應(yīng)采用新鮮樣品進(jìn)行分析。4.生物試樣21生物試樣:取肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋、奶、尿液、血漿、糞便等;對組織樣品宜分取一個完整的解剖部分;儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃,注意儲存期間吸附:塑料易吸附脂溶性組分,玻璃易吸附堿性物質(zhì);固體樣品制備除一般程序外,還有離心、過濾、防腐和抑制降解等;冷凍干燥法:樣品放在冷凍干燥室內(nèi),抽真空至1.3-6.5bar(10-50mmHg),水變成冰,2-3天后冰全部升華,可用于水樣的濃縮,植物、動物血清和其它含有易揮發(fā)組分的干燥。1)血樣:血漿、血清、血液。2)尿樣:注意酸敗和細(xì)菌污染,4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。22(一)樣品加工工作的依據(jù)
1、決定樣品最低可靠重量的因素
1)粒度
2)密度
3)被測組分含量
4)均勻程度
5)分析允許誤差2.2、試樣的制備23
過篩、混均、縮分
棄去
過篩、混均、縮分
粗副樣
分析試樣粗碎中碎棄去粗副樣細(xì)碎過篩、混勻細(xì)副樣分析試樣固體樣品的破碎、過篩、混勻、縮分四分法縮分標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號及孔徑的大小目數(shù):是指在1英寸(25.41mm)(inch)*1英寸(inch)的面積內(nèi)有多少個網(wǎng)孔數(shù)
破碎與過篩重復(fù)進(jìn)行直至全部過篩;篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定,二次取樣的量由篩孔徑確定。問題一次破碎、過篩后,需要縮分幾次?取樣最小量經(jīng)驗公式根據(jù)樣品最大顆粒重量計算取樣量的經(jīng)驗公式Ws:取樣的最小重量(kg);Wmax:最大顆粒的重量(kg);
b為比例系數(shù),一般取值0.2。根據(jù)樣品最大顆粒直徑計算取樣量的經(jīng)驗公式mQ:試樣最小質(zhì)量(kg);k:縮分常數(shù)的經(jīng)驗值(一般取值0.05~1kg.mm-2);d:試樣的最大粒度(mm)mQ≥kd
2采樣與縮分試樣量計算示例例:采集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10mm,k=0.2kg/mm2,則應(yīng)采集多少試樣?解:mQ≥kd
2=0.2102=20(kg)例:有一樣品mQ=20kg,k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應(yīng)縮分幾次?解:mQ≥kd
2=0.23.36
2=2.26(kg)
縮分1次剩余試樣為200.5=10(kg)
縮分3次剩余試樣為200.53=2.5(kg)≥2.26,故縮分3次從分析成本考慮,樣品量盡量少,從樣品的代表性考慮,不能少于臨界值mQ≥kd2普通干燥:0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行.缺點(diǎn):干燥后產(chǎn)品,體積縮小、質(zhì)地變硬,氧化,易揮發(fā)損失,熱敏性變性等.干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別.
冷凍干燥法:把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中,因此它干燥后體積不變。冷凍干燥優(yōu)點(diǎn):熱敏性的物質(zhì)不變性。如蛋白質(zhì)、微生物之類揮發(fā)性成分損失很小,體積不變。由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
NBS的果葉、牛肝、菠菜葉、松針、米粉、面粉、河沉積物等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用冷凍干燥技術(shù),未發(fā)現(xiàn)易揮發(fā)的As,Hg等損失,I有明顯損失,Br在酸性溶液中有損失2.3試樣的分解(Samplepre-treatment)樣品預(yù)處理的目的:使樣品的狀態(tài)和濃度適應(yīng)所選擇的分析技術(shù)樣品預(yù)處理的依據(jù):物質(zhì)性質(zhì)(生物樣品的有機(jī)分子或元素等)干擾情況(是否需要分離等)測定方法(是否需要富集等)樣品預(yù)處理的原則:防止待測組分的損失避免引入干擾30
試樣分解方法的分類和選擇
1、分類
(1)
(2)
312、分解方法(分解試劑)的選擇1)使試樣完全分解或有效分解
完全分解:使試樣各組分都進(jìn)入溶液,無殘渣
有效分解:使試樣中待測的組分進(jìn)入溶液。2)與分離方法銜接3)待測組分不應(yīng)損失(濺失、揮發(fā)等)4)減免試劑引入待測組分或干擾組分5)減免器皿引入正負(fù)玷污6)對環(huán)境友好7)快速、簡便、成本低常用溶劑為水、酸、堿及混酸等,酸有鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸;混酸有王水、硝酸+高氯酸,HF+硫酸、HF+硝酸等;NaOH溶液用于溶解一些兩性金屬(Al)和氧化物
酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性及形成配合物的性質(zhì),使試樣溶解制成溶液1溶解法(濕法分解)33
1)優(yōu)點(diǎn)(1)易提純(2)(除磷酸外)易除去(3)對容器的腐蝕比熔融法?。?)操作簡便
2)缺點(diǎn)(1)對某些復(fù)雜物質(zhì)(如某些礦物)分解能力差,解決辦法:增壓分解法(2)某些元素?fù)]發(fā)損失
揮發(fā)情況取決于算的種類及分解條件同一介質(zhì)中,同一元素的不同價態(tài)的揮發(fā)情況往往不同如FeCl2不易揮發(fā),F(xiàn)eCl3
的沸點(diǎn)在300左右共存元素的關(guān)系對此也有影響
343)應(yīng)注意的問題1)注意某些元素的揮發(fā)2)水潤濕試樣3)預(yù)焙燒(除硫及有機(jī)物)4)減小試樣粒度(有限——碎樣越細(xì),玷污越嚴(yán)重)5)提高分解溫度(增壓或加入鹽類等試劑)35(一)鹽酸分解試樣
1、大多數(shù)鹽酸易溶于水(除AgCl,Hg2Cl2,PbCl2)
2、過量HCl易揮發(fā)除去//6mol/L恒沸溶液(沸點(diǎn),110℃)
3、Cl-(對某些金屬離子)有成絡(luò)作用
Cl-具一定還原性
4、注意易揮發(fā)氯化物
Ge(IV)、As(III)、Sn(IV)、Te(IV)、Hg(II)等的氯化物易揮發(fā)。36(二)硝酸及王水分解試樣
1、強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑HNO3:除Pt、Au和某些稀有金屬外,幾乎可溶解所有的金屬試樣,但Al、Fe、Cr等在HNO3中因溶解時形成氧化膜而鈍化,因為生成難溶性:SnO2·xH2O(錫酸)Sb2O5·nH2O(銻酸)H2WO4(鎢酸等)372、分解硫化礦(先除硫:焙燒或先加入鹽酸)幾乎所有的硫化物及其礦石皆可溶于硝酸,但宜在低溫下進(jìn)行,否則將析出硫磺。在
HNO3中加入KClO3或者Br2可把硫轉(zhuǎn)化為SO42-。3、王水與逆王水
王水(“3鹽1硝”(體積比))逆王水(“3硝1鹽”)38(三)氫氟酸分解試樣
1、F-為較強(qiáng)絡(luò)合基2、與SiO2的作用△
SiO2+3H2F2====H2SiF6+2H2OH2SiF6====H2F2+SiF4↑
3、(SiF4不揮發(fā)的條件)三無恒沸體系
10%H2F2-54%H2O-36%H2SiF6;116℃4、除氟
5、安全問問題
6、HF處理硅、鐵及硅酸鹽試樣。
注意:對玻璃及人體有強(qiáng)腐蝕性,分解試樣時用Pt容器或聚四氟乙烯器皿39(四)硫酸分解試樣1、高沸點(diǎn)、氧化性、脫水性(濃酸)2、與其它無機(jī)酸聯(lián)合(+H2F2、H3PO4;HCl等)(五)磷酸分解試樣
1、強(qiáng)絡(luò)合力、高沸點(diǎn)
2、加熱縮合
3、用于單項測定40(六)高氯酸分解試樣1、最強(qiáng)酸、高沸點(diǎn)、強(qiáng)氧化劑(濃、熱酸)2、(鉀、銨鹽除外)多數(shù)鹽易溶于水3、安全問題1)穩(wěn)定性(<85%)(恒沸水溶液:72.4%HClO4,203℃)2)嚴(yán)防爆炸熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。K2S2O7與KHSO4為酸性熔劑,銨鹽也屬酸性溶劑,它們與堿性氧化物反應(yīng)。NaOH,Na2CO3,Na2O2等為堿性溶劑,用于分解大多酸性礦物2熔融法42、熔融分解試樣1、優(yōu)點(diǎn)(1)比濕式分解更有效(2)可與分離步驟銜接2、缺點(diǎn)
(1)引入大量堿金屬鹽類(2)引入坩堝材料(3)需高溫設(shè)備
3、熔劑分類石英或鉑坩堝熔融利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),使被測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔锼嵝匀蹌?/p>
K2S2O7KHSO4堿性熔劑
Na2CO3NaOHNa2O2分解
氧化物礦石分解大多數(shù)酸性礦物試樣的分解的方法應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)進(jìn)行選擇。石英或鉑坩堝熔融鐵、銀或剛玉坩堝44一)碳酸鈉和碳酸鉀熔融
>400℃1、高溫性質(zhì)Na2CO3=======Na2O+CO22、價廉
3、可分解絕大多數(shù)硅酸鹽巖石礦物
4、器皿(對鉑坩堝的腐蝕情況)(二)苛性堿熔融
1、強(qiáng)堿性
2、吸濕性(KOH>NaOH)
3、NaOH(KOH)+氧化劑
4、器皿:銀、鎳、鐵、金坩堝(三)過氧化鈉熔融
1、強(qiáng)堿性+強(qiáng)氧化性
452、與苛性堿或堿金屬碳酸鹽聯(lián)用
3、器皿:鐵、鎳、鋯、剛玉坩堝(四)焦硫酸鉀熔融△
1、酸性熔劑K2S2O7=====SO3+K2SO42、器皿:鉑、石英坩堝(五)硼酸或硼酸鹽熔融
1、熔礦(分解試樣)能力強(qiáng)
2、LiBO2熔樣不引入鉀,鈉
3、熔塊脫堝及溶解(電磁攪拌,超聲波)
4、器皿:鉑、石墨、金、鉬、氮化硼坩堝46(六)銨鹽熔融
1、固體酸溶:保持酸分解法優(yōu)點(diǎn)(不引入K、Na)比相應(yīng)酸分解力強(qiáng)
2、混合銨鹽熔樣
3、試樣粒度(160篩目左右)
4、器皿:瓷、玻璃、石英、聚四氟乙烯坩堝或舟皿47四、半熔燒結(jié)分解試樣概述:1、定義2、評價1)優(yōu)點(diǎn)(1)減免對器皿的侵蝕(2)減免對試樣的玷(正、負(fù)玷污)2)缺點(diǎn):局限性3、不適于測Li、Rb、Cs
又稱為燒結(jié)法,它是在低于熔點(diǎn)的溫度下,使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進(jìn)行。常用MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點(diǎn)高,可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時熔合,而保持松散狀態(tài),使礦石氧化得更快、更完全,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。碳酸鈉與氯化銨也用于半熔融分解的溶劑。熔劑與試樣混勻置于鉄(或者鎳)坩堝內(nèi),在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸鹽中K+、Na+的測定等。3半熔法熔融用坩堝的選擇銀坩堝、鎳坩堝、鉑坩堝、瓷坩堝、聚四氟乙烯器皿……50
1)銀的熔點(diǎn)960度加熱溫度不應(yīng)超過700度。2)新銀坩堝在300一400度馬弗爐中灼燒后用熱稀HCl洗滌。
3)銀坩堝適用于Na0H作熔劑熔融樣品,不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣品。4)沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時不能使用銀坩堝。5)紅熱的銀坩堝不能用水驟冷,以免產(chǎn)生裂紋。
銀坩堝51
1、鎳的熔點(diǎn)為1455度,鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強(qiáng),故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土,耐火材料等。
2、用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700度,因在高溫時,鎳易被氧化。
3、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。
鎳坩堝524、鎳坩堝適用于NaOHNa2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的堿性溶劑熔融樣品,不適用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。5、熔融狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金屬鹽,都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。6、鎳坩堝中常含有微量鉻,使用時應(yīng)注意。7、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色,除去表面的油污,然后用1:20HCl煮沸片刻,再用水沖洗干凈。
53鉑坩堝
1.鉑是一種貴重金屬,焙點(diǎn)約為1770度,質(zhì)軟,使用時不要用手捏,以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁,以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩鍋放人冷水中驟冷。2.鉑坩堝的加熱和灼燒,均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行,或在煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行,不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸,因為在高溫下鐵易與鉑形成合金,還原性氣體能與鉑形成碳化鉑,使鉑坩堝變脆。
濾紙如在鉑坩堝中灼烷,應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下,讓炭化的濾紙完全燃燒后,才能提高溫度.3.Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高溫時容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素,它們與鉑形成合金或化合物,從而損壞鉑坩堝。所以,上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。
544.鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI,以及某些氧化劑的混合物,對鉑坩堝均有侵蝕作用。5.堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、氧化鋇等在高溫熔融時能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀,對鉑坩堝無侵蝕作用。6.組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。7.鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈,用K2S207低溫熔融5-10分鐘,假使用K2S207處理無效,用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污點(diǎn),則可用沙布包100篩孔以上的海沙加水潤濕后,輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。8.熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。9.鉑坩堝變形時,可放在木板上,一邊滾動,一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。
55
1.可耐熱1200度左右
2.適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。
3.一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融,以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。
4.瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌
56
1.石英坩堝可在1700度以下灼燒,但灼燒溫度高于1100度石英會變成不透明,因此熔融溫度不應(yīng)超過800度。2.不能和HF接觸,高溫時,極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。3.石英坩堝適于用K2S2O7,KHSO4作熔劑熔融樣品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔劑處理樣品。4.石英質(zhì)脆,易破,使用時要注意。5.除HF外,普通稀無機(jī)酸可用作清洗液。
石英坩堝57
1.鐵的熔點(diǎn)1300度。2.鐵坩堝在使用前應(yīng)先進(jìn)行鈍化處理。即先用稀HCl洗,后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈,再用熱水洗凈,然后放人5%H2SO4和1%HN03的混合液中,浸泡數(shù)分鐘,再用水洗凈烘干后在300一400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。3.鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價廉,當(dāng)鐵存在不影響分析工作時,采用鐵坩堝較合適。4.清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。
鐵坩堝58
聚四氟乙烯
1.聚四氟乙烯耐熱近400度,但一般控制在200度左右使用,最高不要超過280度。2.能耐酸、耐堿,不受HF侵蝕,主要用于以氫氟酸作溶劑溶樣,如HF-HCl04等。用于以HF-H2S04作溶劑時不能冒煙,否則損壞坩堝。
3.溶樣時不會帶入金屬雜質(zhì),是其最大優(yōu)點(diǎn)。
4.表面光滑耐磨,不易損壞,機(jī)械強(qiáng)度較好。591、使用過程中除碳素外不引入其他金屬和非金屬雜質(zhì)。2、熱解石墨坩堝在700C°以下使用,高于700C°的分解過程用高溫石墨坩堝。3、以石墨粉墊底的瓷坩堝可在1000C°~1200C°下用于硼砂熔融。石墨坩堝60
1.剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成,質(zhì)堅而耐熔。
2.適于用無水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品,不適于用Na202、NaOH等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S207等)熔融樣品。剛玉坩堝適于分解有機(jī)物或生物試樣,以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒(一般為400-700℃)分解,大氣中的氧起氧化劑的作用,燃燒后留下無機(jī)殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取,然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中4干式灰化法干灰化誤差的來源1、揮發(fā)損失,易揮發(fā)的元素如ASSbPbCdSn,GeSeHg,Te,P,S)在灰化時經(jīng)常發(fā)生損失.措施:控制較低溫度,450℃-550℃大部分元素可獲得較滿意的結(jié)果2.噴濺損失:由于升溫速度過快和有機(jī)樣品燃燒過于激烈所致。措施:進(jìn)行預(yù)炭化處理和控制升溫速度是防止這類損失發(fā)生3.灰分與容器材料之間的反應(yīng):在高溫下分解產(chǎn)生的堿性氧化物對石英容器有侵蝕措施:合理選擇灰化容器材料及采取低溫灰化4.待測成分未完全容出的損失:高溫灼燒后的某些灰分(如硅質(zhì)灰分和碳質(zhì)灰分)難溶于酸(硝酸或鹽酸),導(dǎo)致?lián)p失。措施:加入某些助灰化劑(如硝酸鹽,硝酸)有助于生成易溶于酸的灰化,防止某些組分(ASpbCd.cr)的揮發(fā)損失和避免灰分與容器材料之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。食品中氟時,加入氧化鈣進(jìn)行灰化,效果好。低溫灰化法用射頻放電來產(chǎn)生活性氧游離基,這種游離基的活性很強(qiáng),能在低溫下(100℃)分解有機(jī)物和生物物質(zhì)干式灰化法的優(yōu)點(diǎn)是不需加入或只加入少量試劑,這樣避免了由外部引入的雜質(zhì),而且方法簡便缺點(diǎn)是因少數(shù)元素(C,I,Br,Hg)揮發(fā)或器皿壁上玷附金屬而造成損失將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi),煮解,硝酸能破壞大部分有機(jī)物和被蒸發(fā),最后剩余硫酸冒濃厚的SO3白煙時,在燒瓶內(nèi)進(jìn)行回流,溶液變?yōu)橥该饔皿w積比為3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進(jìn)行消化,能收到更好的效果
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