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文檔簡介
第五章誤差與數(shù)據(jù)處理
目錄☆第一節(jié)定量分析誤差☆第二節(jié)分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理☆第三節(jié)有效數(shù)字及其運算
分析結(jié)果與真實值之差稱為誤差。分析結(jié)果大于真實值為正誤差;分析結(jié)果小于真實值為負誤差。根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因,可將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差兩類。一、定量分析誤差的產(chǎn)生§5-1定量分析中的誤差(p80)為什么會產(chǎn)生誤差?如何表示?1.系統(tǒng)誤差由測定過程中某些固定原因造成的。特點:(1)恒定性:它對分析結(jié)果的影響比較恒定。(2)重現(xiàn)性:在相同條件下重復(fù)測定會重復(fù)出現(xiàn)。(3)單向性:使測定結(jié)果系統(tǒng)地偏高或偏低,而且大小有一定規(guī)律。系統(tǒng)誤差的大小和正負是可以測定的,至少從理論上來說可以測定,所以又稱為可測誤差?!?-1定量分析中的誤差(p80)1)方法誤差——這是由于分析方法本身不夠完善而引入的誤差。
系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因2)儀器誤差——儀器本身的缺陷造成的誤差。3)試劑誤差——所用試劑或蒸餾水不純,而引入微量的待測組分或干擾物質(zhì)而造成的。4)操作誤差——由于操作人員主觀原因造成的誤差。1.方法誤差——采用標準方法作對照試驗找出校正數(shù)值。
2.儀器誤差——校準儀器。
3.試劑誤差——作空白試驗(試樣結(jié)果扣除空白值)。4.操作及主觀誤差——標準試樣作對照實驗。消除(或減免)系統(tǒng)誤差的方法2.偶然誤差由于某些難以控制的偶然因素所引起的誤差叫做偶然誤差(隨機誤差)。特點:(1)有時大,有時小,有時正,有時負。(2)多次測定服從正態(tài)分布規(guī)律:i)正誤差和負誤差出現(xiàn)的幾率相等;ii)小誤差出現(xiàn)的頻率較高,而大誤差出現(xiàn)的頻率較低,很大誤差出現(xiàn)的幾率近于零。上述規(guī)律可用正態(tài)分布曲線表示σ-無限次平行測量值的標準偏差。μ–真值-誤差出現(xiàn)的頻率偶然誤差的正態(tài)分布曲線減少方法:多次測定取平均值。
注意:過失誤差發(fā)現(xiàn)后應(yīng)棄取,不參加平均值計算3、過失誤差:過失誤差或操作錯誤屬于不應(yīng)有的過失。E=x-相對誤差(Er):絕對誤差(E):二、 誤差的表示方法Notes:1)用相對誤差來比較各種情況下測定結(jié)果的準確度更為確切些。2)誤差有正負之分。誤差為正值,測定結(jié)果偏高;誤差為負值,測定結(jié)果偏低。1、準確度與誤差準確度:測定值x與真實值
的接近程度。
兩者差值越小,則分析結(jié)果準確度越高,準確度的高低用誤差來衡量。
在滴定分析中,滴定管讀數(shù)一般有±0.01mL的誤差,在一次滴定中,需要讀數(shù)兩次,可能造成±0.02mL的誤差。因此,為了使測量時的相對誤差小于0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20mL以上,通常體積控制在20~30mL左右,以減少相對誤差。
由:可得:
由此可見,試樣質(zhì)量必須在0.2g以上才能保證其稱量的相對誤差在0.1%以下。
如,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,稱樣量就不宜過小。2、精密度與偏差絕對偏差:相對偏差:精密度──幾次平行測定結(jié)果相互接近程度。偏差:是指個別測定值(x)與幾次平行測定結(jié)果的平均值(x)之間的差值。精密度的高低用偏差來衡量。xxd-=—平均偏差
相對平均偏差標準偏差NOTES:標準偏差比平均偏差更能體現(xiàn)精密程度甲=0.28乙=0.28甲、乙兩組平均偏差雖然相同,但實際上甲組數(shù)據(jù)中出現(xiàn)兩個大偏差,測定結(jié)果精密度不如乙組好,因為甲、乙兩組的標準偏差為s甲=0.39
s乙=0.29
例如,有兩組數(shù)據(jù),各次測量的偏差分別是甲:+0.11、-0.73、+0.24、+0.51、-0.14、0.00、
+0.30、-0.21乙:+0.18、+0.26、-0.25、-0.37、+0.32、-0.28、+0.31、-0.273.準確度和精密度的關(guān)系(●表示個別測定,|表示平均值)1)精密度高不一定準確度好。2)精密度高是保證準確度好的先決條件。3)只有精密度和準確度都高的測定數(shù)據(jù)才是可信的。準確度和精密度的關(guān)系5.3有效數(shù)字及其運算(P93)5.3.1有效數(shù)字及位數(shù)5.3.2有效數(shù)字的修約5.3.3有效數(shù)字的運算5.3.4有效數(shù)字的應(yīng)用1、定義:有效數(shù)字就是在測量和運算中得到的,具有實際意義的數(shù)值。
有效數(shù)字=各位確定數(shù)字(直讀獲得的準確數(shù)字)+最后一位可疑數(shù)字(通過估讀得到的那部分數(shù)字)01234563.25
cm5.3.1有效數(shù)字及位數(shù)有效數(shù)字=確定數(shù)字
+最后一位可疑數(shù)字。5.3.1有效數(shù)字及位數(shù)所謂可疑數(shù)字,除另外說明外,一般可理解為該數(shù)字上有±1單位的誤差。
有效數(shù)字=確定數(shù)字
+最后一位可疑數(shù)字。
結(jié)果
絕對誤差
0.52400±0.000010.3240±0.0001實驗過程中常遇到三類數(shù)字:(1)表示數(shù)目(非測量值):如測定次數(shù)、倍數(shù)、系數(shù)。(2)常數(shù)(3)測量值或計算值。數(shù)據(jù)位數(shù)與測定的準確度有關(guān)。
記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小,還要正確地反映測量的精確程度。5.3.1有效數(shù)字及位數(shù)5.3.1有效數(shù)字及位數(shù)
(1)表示數(shù)目的數(shù)字和常數(shù)一般認為其值是準確數(shù)值。準確數(shù)值的有效位數(shù)是無限的,需要幾位就算幾位。2.有效數(shù)字位數(shù)確認(2)非零數(shù)字都是有效數(shù)字如:35.234,有效數(shù)字是5位
(3)位于數(shù)值中間的“0”均為有效數(shù)字。如1.00810.98%100.086.5004
4位4位5位5位(4)位于數(shù)值前的“0”不是有效數(shù)字,因為它僅起到定位作用。如:0.00410.0562
2位3位①
“0”在小數(shù)點后的數(shù)字后面則是有效數(shù)字,如0.50004位
(5)位于數(shù)值后面的0須根據(jù)情況區(qū)別對待②
“0”在整數(shù)尾部算不算有效數(shù)字,則比較含糊。如:3600
應(yīng)根據(jù)實際情況表示為指數(shù)形式,較為準確地寫法應(yīng)為
3.600×1033.60×1033.6×1032位4位
3位(6)pH、pK、lgK等(對數(shù)值)的有效位數(shù)只由小數(shù)點后面的位數(shù)決定如:lgK=12.32,即K=2.1×1012
求對數(shù)時,原數(shù)值有幾位有效數(shù)字,對數(shù)也應(yīng)取幾位。如:[H+]=0.1mol/L,pH=-lg[H+]=1.0;
[H+]=0.10mol/L,pH=-lg[H+]=1.00
二位有效數(shù)字Note:
改變單位不改變有效數(shù)字的位數(shù)如
19.02mL為1.90210-2L
5.3.2有效數(shù)字的修約1.數(shù)字的修約規(guī)則
采用“四舍六入五留雙,五后非零須進一”原則修約。例如:修約為兩位有效數(shù)字
修約前被修約的數(shù)修約后
3.148
≤4舍棄3.1
7.396≥6進位7.47.75=5后無數(shù)字,進位后為偶數(shù)7.87.45=5后無數(shù)字,進位后為奇數(shù)7.42.451=5后有數(shù)字,進位2.5
練習(xí):將3.1424、3.2156、5.6235、4.6245和3.21851處理成四位有效數(shù)字。3.1423.2165.6244.6243.2191.
加減運算:應(yīng)依小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為根據(jù),即取決于絕對誤差最大的那個數(shù)據(jù)。例:0.012225.64
+1.051絕對誤差+/-0.0001+/-0.01+/-0.001修約后相加:0.01+25.64+1.05=26.705.3.3有效數(shù)字的運算
26.7032
所得結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大的那個數(shù),即有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)據(jù)。如果把計算得到的0.0712504作為答數(shù)就不對了,因為0.0712504的相對誤差為±0.0001%,而在測量中沒能達到如此高的準確程度。2.乘除運算:
0.0325×5.103×60.06139.8=0.0712各數(shù)的相對誤差分別為±0.00010.03250.0325=±0.3
%
5.103
±0.02%60.06±0.02%
139.8±0.07%
1)利用計算器進行綜合運算時,不必對每一步的計算結(jié)果進行修約,但應(yīng)注意正確保留最后計算結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)注意2)當計算涉及到各種常數(shù)、倍數(shù)或分數(shù)時,視為準確的,不考慮其有效數(shù)字的位數(shù)。3)表示各種誤差或偏差時,取一位有效數(shù)字已足夠,最多取二位。5.3.4有效數(shù)字的應(yīng)用滴定管、移液管、吸量管、容量瓶±0.01~0.02mL量筒小數(shù)點后兩位,如:25.00mL100mL以上,到小數(shù)點后一位,如:100.0mL10.0ml25.0ml50ml1.體積
5mL、10mL量筒則應(yīng)記到小數(shù)后一位。如量筒測得8.4mL;50mL以上的量筒只能記到個位數(shù):如48mL
移液管吸量管容量瓶量筒2.質(zhì)量a.分析天平(萬分之一)稱取樣品,誤差:±0.0001g,如0.5000gb.電子天平(十分之一)如1.2g試劑電光分析天平電子分析天平
電子天平本章重點1.誤差的種類及消減方法2.誤差和偏差的表示方法3.準確度和精密度的關(guān)系4.有效數(shù)字位數(shù)的判斷練習(xí)1.如果要求分析結(jié)果達到0.1%的準確度,使用分度值為0.1mg的天平稱取試樣時,至少應(yīng)稱取()(A)0.1g(C)0.05g(D)0.5g2.由計算器算得(2.236×1.1124)÷(1.036×0.200)的結(jié)果為12.004471,按有效數(shù)字運算規(guī)則應(yīng)得結(jié)果修約為A.12C.12.00D.12.004(B)0.2g
B.12.03.用25mL移液管移出的溶液體積應(yīng)記錄為A.25mLB.25.0mLC.25.00mL
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