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文檔簡介
第四章藥物的含量測定方法與驗證一、單項選擇題測定碘與苯環(huán)相連的含鹵素有機藥物〔如泛影酸〕的含量時,可選用的方法是〔〕A.溶解后直接測定 B.堿回流后測定C.酸回流后測定 D.氧瓶燃燒法破壞后測定 E.凱氏定氮法2、?中國藥典?規(guī)定紫外分光光度法測定中,溶液的吸光度應控制在〔〕A.0.0-0.2 B.0.0-1.0 C.0.3-1.0D.0.2-0.8 E.0.3-0.73、準確度是指用某分析方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般以〔〕A.回收率表示B.偏差表示C.標準偏差表示D.相對標準偏差表示E.相關系數(shù)表示4、進展制劑的回收率實驗時,式樣的份數(shù)是〔〕1個濃度3份〔共3份〕1個濃度6份〔共6份〕3個濃度各1份〔共3份〕3個濃度各2份〔共6份〕3個濃度各3份〔共9份〕5.精細度通常用〔〕A.回收率表示B.平均偏差表示C.相對平均偏差表示D.相對標準偏差表示E.相關系數(shù)表示6、在其他成分〔如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等〕可能存在下,采用方法能準確測定出被測物的特性稱為〔〕A.專屬性 B.線性 C.檢測限D(zhuǎn).定量限 E.耐用性.用HPLC進展實驗時,通常用信噪比為3時,對應的濃度估計為〔〕A.準確度B.精細度C.檢測限D(zhuǎn).定量限E.專屬性.在設計的范圍內(nèi),測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度稱為〔〕A.耐用性B.精細度C.線性D.范圍E.專屬性.在較短時間內(nèi),在一樣條件下,由同一分析人員連續(xù)測定所得結果的口5口稱為〔〕A.重復性B.中間精細度C.重現(xiàn)性D.耐用性E.穩(wěn)定性.氧瓶燃燒法測定有機氟化物含量,其吸收液應選〔〕A.,丫水的混合液B.Na0H+水的混合液C.NaOH+也02混合液D.NaOH+HCl混合液E.水二、多項選擇題用氧瓶燃燒法測定藥物時,所必備的實驗物品有〔〕磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶前端做成螺旋狀的鉑絲容量瓶定量濾紙凱氏燒瓶色譜系統(tǒng)適用性實驗包括〔〕A.理論塔板數(shù)B.準確度C.別離度口.重復性E.拖尾因子鑒別實驗方法需驗證的效能指標有〔〕A.準確度B.精細度C.專屬性D.檢測限E.耐用性藥物雜質(zhì)檢查需要驗證的效能指標有〔〕A.準確度 B.精細度 C.專屬性 D.檢測限 E.耐用性藥物含量測定方法需要驗證的效能指標有〔〕A.準確度 B.精細度 C.專屬性 D.檢測限 E.耐用性三、配伍選擇題1-3A.色譜柱的效能B.色譜系統(tǒng)的重復性C.色譜峰的對稱性D.方法的靈敏度E.方法的準確度以下色譜參數(shù)用于評價理論塔板數(shù)〔〕拖尾因子〔〕色譜峰面積或峰面積比值的口5口〔〕4-7A.1B.1.5C.2.0D.3E.10以下要求的限度為檢測限要求信噪比〔〕定量限要求信噪比〔〕定量分析時要求色譜峰別離度大于〔〕定量分析時色譜峰面積的重復性要求口5口(%)不大于〔〕四、名詞解釋準確度精細度LODLOQ五、問答題1、簡述氧瓶燃燒法的原理、特點。2、凱氏定氮法測定有機含氮藥物的原理是什么,硫酸、硫酸鉀及硫酸銅的作用分別是什么?3、分析方法驗證的效能指標有哪些?五、計算題.用碘滴定液滴定維生素上化學反響式為:C6H8O6+I2 C6H6O6+2HI計算:碘滴定液〔0.05mol/L〕對維生素C[M(CHO)=176.13]的滴定度。[8.806mg/mL)686.阿司匹林〔C9H804〕的含量測定:精細稱取本品0.4015。,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,,用氫氧化鈉滴定液〔0.1025團01/1〕滴定至終點時,需要21.68團1,每1ml氫氧化鈉[0.1mol/l〕相當于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量?!?9.7%〕.鹽酸氯丙嗪〔C17H19clN2SHCl〕的含量測定:取本品約0.2112。,精細稱定,加醋酐10團1,振搖溶解后,加醋酸汞試液5ml與橙黃“指示液1滴,用高氯酸滴定液〔0.1團01兒^=1.001〕滴定,至溶液顯紅色時需要5.98團1,并將滴定的結果用空白試驗矯正,需要0.05團1。每1ml高氯酸滴定液〔0.1團01/1〕相當于35.53mg的C17H19clN2sHCl,求本品的百分含量。〔99.9%〕.司可巴比妥納的含量測定方法如下:取本品約0.1g,精細稱定,置250mL碘量瓶中,加水10團1,振搖使溶解,精細加溴滴定液〔0.05mol/L〕25mL再加鹽酸5團1,立即密閉并振搖1分鐘,在暗處放置15分鐘后,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液10團1,立即密塞,搖勻后,用硫代硫酸鈉滴定液〔0.1mol/L〕滴定,至近終點時,加淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗矯正。反響式如下:H HErj+ZKI-^KBr+I?—*2Nal+NggSiOt:司可巴比妥鈉的摩爾質(zhì)量乂=260.27,供試品的稱量量川=0.1022。,硫代硫酸鈉滴定液的濃度為0.1038mol/L,供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液15.73團1,空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液23.21mL。計算:司可巴比妥鈉的含量〔%〕〔98.8%〕.精細稱取對乙酰氨基酚0.0420。,置250mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后,加水至刻度,搖勻,精細量W5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10團1,加水至刻度,搖勻,在257nm的波長處測定吸收度為0.594,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715,計算本品百分含量。(98.9%).卡馬西平的含量測定:精細稱取本品0.0515。,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,精細量取2ml至200ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度。照紫外-可見分光光度法,在285nm波長處測定吸光度為0.525;另取卡馬西平對照品0.0505。,同法測定,測得吸光度為0.523,求本品百分含量?!?8.4%〕.腎上腺素注射液含量測定:稱取腎上腺素50.0團。,置25mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。精細量取此溶液與內(nèi)標溶液〔0.12團。/團口各2團1,置10團1量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻。取201aL注入HPLC儀,測得腎上腺素與內(nèi)標物的峰面積分別為14250和10112;另精細量取腎上腺素注射液1團1,置10mL量瓶中,加一樣能讀內(nèi)標液2團1,加流動相稀釋至刻度,搖勻。取20aL注入HPLC儀,測得腎上腺素與內(nèi)標物的峰面積分別為17840和10210。注射液的標示量為10mg/2mL,求其標示百分含量。計算:腎上腺素注射液的標示百分含量。〔99.2%〕第六章自測題一、單項選擇題1.兩步滴定法測定阿司匹林片是因為〔〕A片劑中有其他酸性物質(zhì)B.片劑中有其他堿性物質(zhì)口需用堿定量水解口.阿司匹林具有酸堿兩性£.使滴定終點明顯某藥物與碳酸鈉試液加熱水解,放冷,加稀硫酸酸化后,析出白色沉淀并有醋酸臭氣產(chǎn)生,那么該藥物是〔〕人阿司匹林8.鹽酸普魯卡因C對氨基水楊酸鈉D,醋酸£.鹽酸利多卡因兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時,每1ml氫氧化鈉溶液(0.1團0兒)相當于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:〔〕A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg以下哪種芳酸類藥物,不能用三氯化鐵反響鑒別?!病矨.對乙酰氨基酚B.阿司匹林C.吲哚美辛D.吡羅昔康E.二氟尼柳藥物構造中與FeCl3發(fā)生反響的活性基團是〔〕A.甲酮基B.酚羥基C.芳伯氨基D.乙?;鵈.脂肪伯氨基阿司匹林與碳酸鈉試液共熱后,再加稀硫酸酸化,產(chǎn)生的白色沉淀是〔〕A.苯酚B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸E.水楊酰水楊酸剩余滴定法測定阿司匹林的依據(jù)是〔〕A.羧基的酸性B.酰胺基水解定量消耗堿液 0利用水解產(chǎn)物的酸性D喇用水解產(chǎn)物的堿性 E.其酯水解定量消耗堿液芳酸類藥物的酸堿滴定中,常采用中性乙醇作為溶劑,所謂“中性〞是指〔〕A.pH=78.對所用指示劑顯中性C.除去酸性雜質(zhì)的乙醇C.對甲基橙顯中性E.對甲基紅顯中性住分配色譜-紫外可見分光光度法測定阿司匹林膠囊含量時,以加有碳酸氫鈉的硅藻土為固定相,用三氯甲烷洗脫的是〔〕人阿司匹林B.水楊酸C.中性或堿性雜質(zhì)口.酸性雜質(zhì)£.水楊酸和阿司匹林以下藥物中,能采用重氮化-偶合反響進展鑒別的是〔〕A.阿司匹林B.吡羅昔康C.對乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.吲哚美辛直接滴定法測定阿司匹林原料藥含量時,假設滴定過程中阿司匹林發(fā)生水解,對測定結果的影響是〔〕人偏高B.偏低C.無變化D.不確定在試管中炙灼后生成的氣體能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙顯黑色的藥物是〔〕A.阿司匹林B.二氟尼柳C.吡羅昔康 D.對乙酰氨基酚E.酮洛芬水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反響,要求溶液的pH是〔〕A.Ph10.0 B.Ph2.0C.Ph8~9D.Ph4~6 E.Ph1~2以下藥物的酸性強弱順序正確的選項是〔〕人水楊酸>苯甲酸>阿司匹林8.水楊酸>阿司匹林>苯甲酸C阿司匹林>水楊酸>苯甲酸口.苯甲酸>阿司匹林>水楊酸£.苯甲酸>水楊酸>阿司匹林15.阿司匹林中應檢查的雜質(zhì)是()。人苯甲酸B.對氨基酚C間氨基酚口.水楊酸鈉£.水楊酸16.鑒別水楊酸及其鹽類,最常用的試液是()。人碘化鉀B.碘化汞鉀0三氯化鐵口.硫酸亞鐵E.亞鐵氰化鉀二、多項選擇題直接能與三氯化鐵產(chǎn)生顏色反響的藥物有〔〕人水楊酸8.酮洛芬0二氟尼柳D.吡羅昔康£.阿司匹林阿司匹林片劑可以采用的含量測定方法有〔〕A亞硝酸鈉滴定法8.水解后剩余滴定法C兩步滴定法口.紫外分光光度法工高效液相色譜法兩步滴定法測定阿司匹林含量時,第一步消耗的氫氧化鈉的作用是〔〕人中和游離的水楊酸B.中和阿司匹林分子中的羧基C.中和酸性雜質(zhì)D.中和輔料中的酸D.水解酯鍵采用兩步滴定法測定阿司匹林片含量時,下述描述正確的選項是〔〕A.第一步消耗減量不計8.水解產(chǎn)物不干擾C.酸性穩(wěn)定劑干擾D.第二步水解消耗減量只與阿司匹林有關E.磷酸干擾測定用直接滴定法測定阿司匹林含量〔〕人反響摩爾比為1:1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用鹽酸滴定液滴定D.以甲基橙為指示劑E.滴定時不斷振搖,防止局部水解三、配伍選擇題1-4A.加酸水解,在酸性條件下,與亞硝酸鈉、堿性-6萘酚反響,顯紅色。溶于硫酸后,與重鉻酸鉀反響顯深藍色,隨即變?yōu)樽鼐G色。與硝酸反響顯黃色與碳酸鈉試液加熱水解,再加過量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并發(fā)出醋酸的臭氣加乙醇溶解,加二硝基苯肼試液,加熱至沸,放冷即產(chǎn)生橙色沉淀以下藥物的鑒別反響式甲芬那酸〔〕酮洛芬〔〕對乙酰氨基酚〔〕阿司匹林〔〕5-7用中性乙醇溶解,用氫氧化鈉滴定液滴定,酚酞做指示劑用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定〔非水滴定法〕剩余滴定法兩步滴定法亞硝酸鈉滴定法以下藥物的測定選用哪種含量測定方法較為適宜水楊酸的測定〔〕阿司匹林原料藥的測定〔〕阿司匹林片劑的測定〔〕
四、簡答題1、請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法。2、酸堿滴定法測定乙酰水楊酸的含量,加中性乙醇的作用是什么?3、阿司匹林含量測定通常采用哪幾種方法?各有何優(yōu)缺點?B.COOH4、用化學方法將以下藥物鑒別出來B.COOHCOONa0HcS^5、今有三瓶藥物分別為水楊酸〔人〕、阿司匹林〔8〕和對乙酰氨基酚〔d但瓶上標簽脫落,請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者分開。五、計算題1.取標示量為0.5。阿司匹林10片,稱出總重為5.7680。,研細后,精細稱取0.3576。,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020團。兒,T=18.08mg/ml)22.92ml,空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84團1,求阿司匹林的含量為標示量的多少?阿司匹林的相對分子質(zhì)量為180.16。〔98.7%〕2.吡羅昔康含量測定方法如下:精細稱取本品0.2103。,加冰醋酸20ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕滴定至溶液顯藍綠色,消耗高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕6.19mL;另取冰醋酸20mL,同法滴定,消耗高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕0.03mL。:高氯酸滴定液的實際濃度為0.1029mol/L;滴定度T=33.14mg/Ml計算:吡羅昔康含量〔99.9%〕第七、八章自測題一、單項選擇題.ChP鹽酸去氧腎上腺素含量測定中,1ml溴滴定液〔0.05mol/L〕相當于多少mg的鹽酸去氧腎上腺素〔乂=203.67〕A.3.395mg B.33.95mg C.20.38mg D.6.11mg E.6.789mg.ChP采用水解后重氮化-偶合反響顯紅色進展鑒別的藥物是人鹽酸普魯卡因8.鹽酸利多卡因口鹽酸丁卡因口.對乙酰胺基酚E.腎上腺素.ChP直接用芳香第一胺反響進展鑒別的藥物是人鹽酸普魯卡因8.鹽酸利多卡因口鹽酸丁卡因口.對乙酰胺基酚£.鹽酸去氧腎上腺素.以下苯乙胺類藥物中,可與三氯化鐵試劑顯深綠色,再滴加碳酸氫鈉溶液,即變藍色,然后變成紅色的是〔〕A.重酒石酸去甲腎上腺素B.鹽酸麻黃堿C.鹽酸去氧腎上腺素D.鹽酸克倫特羅.ChP采用雙縮脲反響鑒別的藥物有〔〕A.阿司匹林B.鹽酸麻黃堿C.布洛芬D.苯佐卡因E.對乙酰氨基酚.以下藥物中,可顯口而同反響的是〔〕A腎上腺素B.對乙酰氨基酚C.鹽酸麻黃堿D.重酒石酸間羥胺E.鹽酸去氧腎上腺素
以下藥物中,屬于苯乙胺類藥物的是〔〕A.鹽酸普魯卡因B.乙酰水楊酸C.腎上腺素D.鹽酸利多卡因E.對乙酰氨基酚鹽酸丁卡因與亞硝酸鈉作用形成的產(chǎn)物是〔〕A.重氮鹽B.偶氮染料C.N-亞硝基化合物D.亞硝基苯化合物E.偶氮氨基化合物以下藥物中,在酸性條件下可與叫試液反響生成亮綠色細小鈷鹽沉淀的是〔〕A.鹽酸利多卡因 B.乙酰水楊酸 C.苯佐卡因D.鹽酸普魯卡因 E.腎上腺素以下藥物中,不屬于對氨基苯甲酸酯類的是〔〕A.鹽酸普魯卡因B.苯佐卡因C.鹽酸利多卡因D.鹽酸丁卡因11.在亞硝酸鈉滴定法中,參加溴化鉀的目的是〔〕人增加(的濃度,以加快反響速率B.形成NaBr以防止重氮鹽分解^使滴定終點的指示更明顯 口.利用生成的8r2的顏色指示終點E.能生成大量的NO+,從而加快反響速率當藥物分子具有以下基團時,在酸性溶液中可以直接用亞硝酸鈉液滴定〔〕。人芳伯氨基8.硝基0芳酰氨基D.酚羥基£.三甲胺基以下化合物中,亞硝基鐵氰化鈉反響為其專屬反響的是〔〕。人脂肪族伯胺8.芳香伯氨C酚羥基口.硝基£.三甲胺基鹽酸普魯卡因常用鑒別反響有〔〕A.重氮化-偶合反響B(tài).氧化反響C.復原反響D.碘化反響E/口成反響亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有假設干,我國藥典采用的方法為〔〕A.電位法B.外指示劑法C.內(nèi)指示劑法D.永停滴定法E.堿量法關于亞硝酸鈉滴定法的表達,錯誤的有〔〕對有酚羥基的藥物,均可用此方法測定含量水解后呈芳伯氨基的藥物,可用此方法測定含量芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反響,生成重氮鹽在強酸性介質(zhì)中,可加速反響的進展反響終點多用永停法指示17.亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下2約/3處,滴定被測樣品。其原因是〔〕A.防止亞硝酸揮發(fā)和分解B.防止被測樣品分解C.防止重氮鹽分解D.防止樣品吸收嗎E.防止樣品被氧化亞硝酸鈉滴定法是用于測定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反響速度加快,所用的酸為〔〕A.HACB.HClO4 C.HCl D.HNO3 E.H2SO4腎上腺素是屬于以下哪類藥物〔〕A.酰胺類藥物B.A.酰胺類藥物B.托烷類生物堿C.苯乙胺類藥物D.對氨基苯甲酸酯類藥物 £.芳酸類藥物鹽酸普魯卡因注射液中應檢查()。A對氨基苯甲酸B.對氨基酚C間氨基酚D.對氨基水楊酸E.對氯乙酰苯胺
以下藥物中不能用亞硝酸鈉法進展測定的是()。人鹽酸丁卡因8.鹽酸普魯卡因 C苯佐卡因口.對乙酰氨基酚不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是()A.Ar-NH2 B.Ar-NO2 C.Ar-NHCORD.Ar-NHR腎上腺素中酮體的檢查,所采用的方法為()(A)HPLC法(B)TLC法(C)GC法(D)UV法(E)IR法根據(jù)對乙酰氨基酚的構造特點,不可采用的定量分析法是()(外非水溶液滴定法(B)亞硝酸鈉滴定法(0分光光度法(口)比色法(⑶以上均不對二、多項選擇題鹽酸去氧腎上腺素常用的鑒別反響有〔〕A.重氮化-偶合反響B(tài).三氯化鐵顯色反響C.雙縮脲反響D.氧化反響 E.Rimini反響腎上腺素可選用的鑒別方法有〔〕A.重氮化偶合反響B(tài).Rimini反?C.三氯化鐵反響D.氧化反響 E.氯化物反響從阿司匹林 8.從阿司匹林 8.對乙酰氨基酚D.腎上腺素 £.鹽酸普魯卡因4.鹽酸普魯卡因具有的特點是〔〕從具有芳伯氨基?.具有酯鍵,可水解5.鹽酸普魯卡因常用鑒別反響有〔〕A.重氮化-偶合反響B(tài).氧化反響6.以下藥物不屬于苯酰胺類的有〔〕A.鹽酸利多卡因B.鹽酸普魯卡因C鹽酸麻黃堿B.顯重氮化-偶合反響D.烴胺側(cè)鏈具有堿性C.水解反響D.碘化反響£.加成反響C.苯佐卡因D.腎上腺素E.鹽酸丁卡因三、配伍選擇題1-4A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.兩者均是D.兩者均否屬于芳酰胺類藥物〔〕顯芳伯胺基反響〔〕和三氯化鐵顯藍紫色〔〕和氯化鈷反響生成亮綠色沉淀〔〕5-7人酮體8.對氨基苯甲酸C.對氨基酚口.間氨基酚£.游離苯酚5.對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是〔〕6.腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是〔〕7.鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是〔〕四、簡答題在亞硝酸鈉滴定法中,一般向供試品溶液中參加適量溴化鉀。參加KBr的目的是什么?并說明其原理?區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反響是什么反響?為什么?試述亞硝酸鈉滴定法的原理,測定的主要條件及指示終點的方法?非水滴定法測定弱堿鹽類藥物含量時,各酸根有何干擾,如何消除?今有3瓶藥物分別為〔A〕鹽酸利多卡因,〔8〕鹽酸丁卡因,〔C〕鹽酸普魯卡因,但瓶上標簽脫落,請采用適當?shù)幕瘜W方法將三者分開。苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么?為什么利多卡因鹽的水溶液比擬穩(wěn)定,不易水解?五、計算題稱取鹽酸普魯卡因供試品0.6210。,用亞硝酸鈉滴定液滴定至終點時,消耗亞硝酸鈉滴定液[0.1028mol/L〕22.67mL,每1mL亞硝酸鈉滴定液〔0.1團。兒〕相當于27.28mg的鹽酸普魯卡因,求本品的百分含量?〔99.6%〕第九章至第十三章雜環(huán)類藥物的分析自測題一、單項選擇題1、以下藥物中可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀的是〔〕A.硝苯地平B.鹽酸丁卡因 0硫酸阿托品D.苯巴比妥E.阿司匹林2、以下藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反響顯橙紅色的是〔〕A.阿司匹林8.硝苯地平C.司可巴比妥鈉D.維生素人E.鹽酸普魯卡因3、硝苯地平用鈰量法進展含量測定的pH條件是〔〕A.假設堿性B.強堿性C.中性D.弱酸性E.強酸性4、硝苯地平用鈰量法進展含量測定的終點指示劑是〔〕A.自身指示劑B.淀粉C.鄰二氮菲D.酚酞E.結晶紫5、硝苯地平用鈰量法進展含量測定,硝苯地平與硫酸鈰反響的摩爾比是〔〕A.1:1B.1:2C.1:3 D.2:1 E.3:1.關于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別反響的現(xiàn)象,以下說法不正確的選項是()。人加硫酸后呈現(xiàn)不同顏色的熒光,且在稀硫酸中熒光的顏色略有不同8.可在氨水溶液中與碘化鉀反響,形成沉淀CI-位氮原子未被取代的苯并二氮雜卓類藥物水解后可以呈芳伯胺基反響D.含有共軛體系,具有紫外特征光譜£.色譜法可用于該類藥物的鑒別.以下關于苯并二氮雜卓類藥物的鑒別試驗的說法,不正確的選項是()。人地西泮水解后,經(jīng)堿中和,加茚三酮試液,加熱,顯紫色.都能現(xiàn)芳伯胺反響,生成橙紅色沉淀C沉淀反響,在鹽酸酸性下與碘化鉍鉀反響,生成紅色沉淀口.硫酸-熒光反響在濃硫酸和在稀硫酸中顯不同的顏色£.紫外光譜法可以用于鑒別該類藥物8.利用氯氮卓、奧沙西泮水解產(chǎn)物進展的鑒別反響是()。人硫酸-熒光反響B(tài).沉淀反響C芳伯胺反響口.水解后茚三酮反響£.三氯化鐵反響.地西泮溶于硫酸后,在紫外光(365口團)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為()。人黃色8.黃綠色C橙紅色口.天藍色后.紫色.氯氮卓溶于硫酸后,在紫外光(365口團)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為()。人黃色8.黃綠色^橙紅色口.天藍色£.紫色.地西泮溶于稀硫酸后,在紫外光(365口團)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為()。人亮綠色8.黃綠色0橙紅色口.天藍色£.黃色.氯氮卓溶于稀硫酸后,在紫外光(365口團)下,呈現(xiàn)熒光的顏色為()。人亮綠色口.黃綠色C藍綠色口.天藍色£.紫色.硫酸奎寧在稀硫酸中,所呈現(xiàn)熒光的顏色為()。A.ffi8.黃色C.Mfi口.紫色£.藍色14.非水溶液滴定法測定雜環(huán)類藥物的氫鹵酸鹽含量時,常用于消除酸根干擾的試劑是()。人氯化汞8.硫酸汞0硝酸汞口.醋酸汞£.高氯酸汞.硫酸阿托品用高氯酸標準液直接滴定,反響的物質(zhì)的量比為()。TOC\o"1-5"\h\zA.1:4B.1:3C.2:1D.1:2 E.1:1.硫酸奎寧用高氯酸標準液直接滴定,反響的物質(zhì)的量之比為()。A.1:1 B.1:3C.2:1D.1:2 E.1:4.硫酸奎寧片堿化處理后,再用高氯酸標準液直接滴定,反響的物質(zhì)的比為()。A.3:1 B.1:3C.2:1D.1:4 E.1:1.氧瓶燃燒有機破壞后與茜素氟藍絡合顯色的藥物是()。人硫酸奎寧8.硫酸阿托品C鹽酸氟奮乃靜D.氯氮卓£.奧沙西泮19.吩噻嗪類藥物的母核()。A含有1個氮原子、1個氧原子,氮原子上一般含有取代基B.僅含有1個氮原子,氮原子上無取代基,而母環(huán)上有取代基C僅含有1個氮原子,母環(huán)上無取代基,而氮原子上有取代基D.含有1個氮原子和1個硫原子,氮原子上有取代基E.含有2個氮原子,僅其中1個氮原子上有取代基苯并噻嗪類藥物易被氧化,這是因為()人低價態(tài)的硫元素B.環(huán)上N原子C.側(cè)鏈脂肪胺D.側(cè)鏈上的鹵素原子鈀離子比色法是以下藥物中哪個藥物的定量分析法()A.鹽酸氯丙嗪B,地西泮C.硫酸奎寧D.乙酰水楊酸E.氯氮卓對于吩噻嗪類藥物可排除氧化產(chǎn)物干擾的鑒別和含量測定方法是()A.與金屬離子絡合呈色(鈀離子比色法)B.與Fe3呈fiC.非水滴定法D.紫外可見分光光度法E.薄層色譜法2位含氟取代基的吩噻嗪類藥物經(jīng)有機破壞后在酸性條件下與顯色劑反響顯色,所用的顯色劑是()A.三氯化鐵B.亞硝基鐵氰化鈉C.茜素磺酸鈉D.茜素鋯E.碘化鉍鉀水解產(chǎn)物能發(fā)生重氮化-偶合反響的藥物是()人硫酸奎尼丁B.氯氮卓0硝苯地平口.硫酸阿托品£.地西泮具有綠奎寧反響的藥物是()A.硫酸奎寧B.硫酸阿托品C.鹽酸麻黃堿D.地西泮E.腎上腺素以下藥物中屬于喹啉類的藥物是()A.硫酸阿托品B.青霉素C.硫酸奎寧D.鹽酸異丙嗪E.硫酸慶大霉素莨菪烷類生物堿的特征反響是()A.與三氯化鐵反響B(tài).與生物堿沉淀試劑反響C.重氮化-偶合反響D.丙二酰脲反響E.Vitali反響藥物水解后,與硫酸-重鉻酸鉀在加熱的條件下,生成苯甲醛,而逸出類似苦杏仁的臭味的藥物是()A.氫溴酸東莨菪堿B.硫酸奎寧C.鹽酸氯丙嗪D.地西泮E.鹽酸麻黃堿影響酸性染料比色法的最主要的因素是()A.水相的pHB.酸性染料的種類C.有機溶劑的種類D.酸性染料的濃度E.水分的影響.采用酸性染料比色法測定藥物含量,如果溶液pH過低對測定造成的影響是(A.使^-濃度太低,而影響離子對的形成B.有機堿藥物呈游離狀態(tài)C.使巾-濃度太高D.沒有影響E.有利于離子對的形成.以下藥物沒有旋光性的是()A.氫溴酸東莨菪堿B.阿托品C.氫溴酸東莨菪堿D理溴東莨菪堿.以下哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強〔〕A.H3PO4B.HNO3 C.HClO4D.HCl E.H2SO4.綠奎寧反響主要用于〔〕人、硫酸奎寧的鑒別8、鹽酸嗎啡的鑒別C、磷酸可待因的鑒別口、鹽酸麻黃堿的鑒別£、硫酸阿托品的鑒別.硫酸阿托品中檢查茛菪堿是利用了兩者的〔〕A、堿性差異8、對光選擇吸收性質(zhì)差異^溶解度差異口、旋光性質(zhì)的差異£、吸附性質(zhì)差異.酸性染料比色法中,水相的pH值過小,那么〔〕人、能形成離子對8、有機溶劑提取能完全5酸性染料以陰離子狀態(tài)存在口、生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在£、酸性染料以分子狀態(tài)存在36.酸性染料比色法測定的是〔〕人、水相中染料的顏色8、有機相中染料的顏色5被測離子的顏色D、呈電離狀態(tài)的染料的顏色£、有機相中離子對的顏色37.用于鑒別苯并二氮雜草類藥物的反響是()。人甲醛一硫酸反響8.二硝基氯苯反響0遇氧化劑如硫酸等發(fā)生的氧化反響D.氯離子的反響£.硫酸-熒光反響二、多項選擇題1、以下性質(zhì)屬于硝苯地平的有()A.氧化性B.復原性C.弱堿性D.弱酸性E.旋光性2、以下藥物中,可與生物堿沉淀試劑碘化鉍鉀反響生成橙紅色沉淀的有〔〕A.硝苯地平B.尼群地平C.阿司匹林D.巴比妥鈉E.布洛芬3、以下藥物中,可用重氮化-偶合反響鑒別的是〔〕A.硝苯地平B.鹽酸普魯卡因C.鹽酸丁卡因D.鹽酸利多卡因E.苯佐卡因用于鑒別苯并二氮雜卓類藥物的反響是〔〕人,硫酸-亞硝酸鈉反響B(tài).沉淀反響^戊烯二醛反響口.二硝基氯苯反響£.硫酸-熒光反響用于苯并二氮雜卓類藥物的含量測定方法是〔〕A鈰量法8.紫外分光光度法CHPLC法口.非水滴定法E.鈀離子比色法屬于苯并二氮雜卓類藥物的是〔〕人硝苯地平8.地西泮C氯氮卓D.鹽酸異丙嗪£.奧沙西泮關于藥物母環(huán)雜原子的表達,正確的選項是〔〕人硫酸阿托品的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)8.硫酸奎寧的母環(huán)為喹啉雜環(huán)^奮乃靜的母環(huán)為吩噻嗪環(huán)口.地西泮的母環(huán)為苯并二氮雜卓環(huán)£.硝苯地平的母環(huán)為二氫吡啶環(huán)托烷類藥物常用的鑒別反響有〔〕人托烷生物堿一般鑒別反響B(tài).氧化反響^硫酸鹽反響D.氯化物反響E.溴化物反響托烷類藥物的主要化學性質(zhì)有〔〕人水解性8.氧化性0旋光性口.酸性E.堿性以下藥物中屬于托烷類藥物的是〔〕A.氯丙嗪8.硫酸阿托品0地西泮口.硝苯地平E.氫溴酸東莨菪堿吩噻嗪類藥物的理化性質(zhì)有()A.多個吸收峰的紫外光譜特征B.易被氧化C.可以與金屬離子絡合D.雜環(huán)上的氮原子堿性極弱E.側(cè)鏈上的氮原子堿性較強吩噻嗪類藥物的母核在以下波長處有最大吸收的有()A.205nmB.220nmC.254nmD.289nmE.300nmRP-HPLC法測定吩噻嗪類藥物的含量,常用的掃尾劑有( )A.三氟乙酸B,三乙胺C.二乙胺D.醋酸銨E.乙腈采用離子對高效液相色譜法測定吩噻嗪類藥物的含量,可以采用的離子對試劑有(A.三乙胺B.戊烷磺酸銨C.庚烷磺酸鈉D.十二烷基磺酸鈉E.四丁基溴化銨采用離子對高效液相色譜法分析酸性物質(zhì)時,常用的離子對試劑有()A.四丁基氫氧化銨B.戊烷磺酸銨C.庚烷磺酸鈉D.十二烷基磺酸鈉E.四丁基溴化銨奎寧類藥物主要的理化性質(zhì)有()A.弱堿性B.不能與硫酸成鹽C.旋光性D.弱酸性E.紫外吸收特性三、簡答題.根據(jù)吩噻嗪類藥物的構造特點,試述可采用哪幾種定量分析方法?.試簡述雙波長分光光度法的原理。.RP-HPLC法測定堿性藥物時,采用0口5柱作為分析柱,存在著哪些問題?原因何在?如何解決?.USP32-NF27鹽酸異丙嗪注射液的含量測定:流動相:取戊烷磺酸鈉1。,加水500ml溶解,加乙腈500ml與冰醋酸5團1。色譜系統(tǒng):紫外檢測器〔254口團波長〕苯基柱〔30cmx4.6mm〕流速1.5ml/min試問:該方法為RP-HPLC方法中的哪一種?其原理是什么?為什么可以用于吩噻嗪類藥物的分析?4.簡述酸性染料比色法的原理和影響因素。.酸性染料比色法測定生物堿類藥物時必須選擇適宜的水相pH,假設pH太低或太高將會發(fā)生什么不良影響,試說明原因?四、計算題.鹽酸氯丙嗪片的含量測定:取本品〔標示量為25mg/片〕10片,去糖衣后精細稱定,重0.5130。,研細,稱取片粉0.0206。,置100ml量瓶中,加稀鹽酸溶液70團1,振搖使鹽酸氯丙嗪溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精細量取續(xù)濾液5團1,置100ml量瓶中,加溶劑稀釋至刻度,搖勻,于254nm波長處測定吸光度為0.453,按百分吸收系數(shù)為915計算每片的標示百分含量。〔98.6%〕.尼群地平軟膠囊(IOmg/粒湎含量測定方法如下:避光操作。取本品10粒,置于小燒杯中,用剪刀剪破囊殼,加無水乙醇少量,振搖使溶解后,將內(nèi)容物與囊殼全部轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中,用無水乙醇反復沖洗剪刀及小燒杯,洗液并入錐形瓶中,將錐形瓶密塞,置40度水浴中加熱15團丸并不斷振搖,將內(nèi)容物移入100mL量瓶中,用無水乙醇反復沖洗囊殼和錐形瓶,洗液并入量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,精細量取2團1,置100mL量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,在353nm的波長處測定吸光度為0.562;精細稱取群尼地平對照品10.02團。,置100mL量瓶中,無水乙醇溶解并稀釋至刻度,精細量取10團1,無水乙醇稀釋至50團1,同法測定吸光度為0.576,計算本品的含量?!?7.8%〕.尼莫地平分散片〔20mg/片〕的含量測定方法如下:避光操作。取本平20片,精細稱定為3.9672。,研細,精細稱取0.1022。,置50mL量瓶中,加流動相適量,超聲處理15團皿是其溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,離心10團訪,精細量取上清液5團1,置50mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精細量取10人注入液相色譜儀,尼莫地平峰面積為428654;精細稱取尼莫地平對照品10.14團。,置100mL量瓶中,流動相溶解并稀釋至刻度,精細量取10mL,流動相稀釋至50團1,同法測定的尼莫地平峰面積為436219,按外標法以峰面積計算本品的標示百分含量。(96.7%)第十章巴比妥類藥物的分析自測題一、單項選擇題1.以下鑒別反響中,屬于丙二酰脲類反響的是()。人甲醛硫酸反響 8.硫色素反響 C銅鹽反響口.硫酸熒光反響 £.戊烯二醛反響2.以下鑒別試驗中屬于司可巴比妥鈉的鑒別反響是()。人亞硝酸鈉反響 8.硫酸反響 C戊烯二醛反響口.二硝基氯苯反響 £.與高錳酸鉀的反響3.以下鑒別試驗中屬于苯巴比妥的鑒別反響是()。人硫酸反響 8.甲醛-硫酸反響 0戊烯二醛反響口.二硝基氯苯反響 £.與碘液的反響4.巴比妥類藥物與堿溶液共熱,水解釋放出氨基,是由于()。人分子構造中含有硫元素8.分子構造中含有丙烯基0分子構造中含有苯取代基口.分子構造中含有羰基£.分子構造中含有酰亞胺基團5.在氫氧化鈉堿性條件下與鉛離子反響生成白色沉淀可用于()。人苯巴比妥的鑒別8.司可巴比妥的鑒別C硫噴妥鈉的鑒別口.戊巴比妥的鑒別£.巴比妥的鑒別6.巴比妥類藥物是弱酸類藥物是因為()。人在水中不溶解8.在有機溶劑中溶解C有一定的熔點口.在水溶液中發(fā)生二級電離£.與氧化劑或復原劑環(huán)狀構造不會破裂7.巴比妥類藥物在酸性溶液中的紫外吸收特征是()。人最大吸收峰為240nm8.無明顯紫外吸收峰0最大吸收峰為255nm口.最大吸收峰為304nm£.最大吸收峰為287nm8.硫噴妥在0.1團。1/1NaOH溶液的紫外特征吸收()。人無明顯紫外吸收峰8.最大吸收峰為240nm0最大吸收峰為255nm口.最大吸收峰為304nm£.最大吸收峰為287nm9.決定巴比妥類藥物共性的是()。人母比妥酸的環(huán)狀構造8.巴比妥堿的環(huán)狀構造0巴比妥酸取代基的性質(zhì)口.巴比妥酸取代基的個數(shù)£.巴比妥酸取代基的位置10.關于巴比妥類藥物鑒別中的銀鹽反響,以下表達正確的選項是()。人在適當?shù)膲A性條件下進展,生成難溶性的一銀鹽沉淀8.在適當?shù)膲A性條件下進展,生成難溶性的二銀鹽沉淀C在適當?shù)乃嵝詶l件下進展,生成難溶性的一銀鹽沉淀口.在適當?shù)乃嵝詶l件下進展,生成難溶性的二銀鹽沉淀£.在中性條件下進展,生成難溶性的一銀鹽和二銀鹽沉淀11.以下是苯巴比妥生成玫瑰紅色產(chǎn)物的反響是()。人硝化反響B(tài).磺化反響C碘化反響口.甲醛-硫酸反響£.硫酸-亞硝酸鈉反響12.常用于鑒別司可巴比妥的試液是()。A碘試液B.氫溴酸試液C氯化銨試液口.碘化鉀試液£.氯化鉀試液13.用于鑒別巴比妥類藥物的硝化反響,主要是利用該類藥物構造中的()。人不飽和碳氧雙鍵8.不飽和碳氮雙鍵0互變異構中形成的羥基口.取代基中含有的雙鍵£.取代基中含有的苯環(huán)14.以下藥物中能用溴量法測定含量的是()。人硫噴妥鈉B.苯巴比妥0異戊巴比妥口.戊巴比妥£.司可巴比妥以下金屬鹽中,一般不用于巴比妥藥物鑒別的是()A.銅鹽B.銀鹽C.汞鹽 D.鈷鹽E.鋅鹽藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量,所采用的指示終點的方法為()A.永停滴定法 B.內(nèi)指示劑法 ^外指示劑法口.電位滴定法 E.觀察形成不溶性的二銀鹽在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物,其目的是()A.增加巴比妥類的溶解度 B.使巴比妥類的Ka值增大C.除去干擾物的影響D.防止沉淀生成 E.以上都不對溴量法測定司可巴比妥鈉的原理,是溴與司可巴比妥鈉發(fā)生()。人取代反響8.加成反響C偶合反響D.重氮化反響E.絡合反響19.以下試劑中,可用于鑒別硫噴妥鈉的是()。A氫氧化鈉堿性下的鉛離子8.硫酸酸性下的鉛離予C硝酸酸性下的鉛離子口.中性條件下的鉛離子£.中性條件下的汞離子20.硫酸-亞硝酸鈉反響鑒別巴比妥藥物的現(xiàn)象是()。人生成橙色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?.生成紅色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色C生成橙黃色產(chǎn)物,井隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色口.生成橙紅色產(chǎn)物,并隨即溶解£.生成黑色產(chǎn)物,并溶于氨溶液21.關于巴比妥類藥物鑒別中的汞鹽反響,以下表達正確的選項是()。人與硫酸汞或氯化汞反響,生成紅色沉淀,可溶解于氨試液8.與硝酸汞或氯化汞反響,生成白色沉淀,可溶解于磷酸試液
C與硝酸汞或氯化汞反響,生成白色沉淀,可溶解于氨試液口.與硝酸汞或氯化汞反響,生成紅色沉淀,可溶解于氨試液£.與硫酸汞或氯化汞反響,生成紅色沉淀,可溶解于磷酸試液22.用酸堿滴定法測定異戊巴比妥含量時,選用的指示劑是()。人亞甲藍8.甲基紅0甲基橙口.麝香草酚酞.在堿性條件下與AgNO3反響生成不溶性二銀鹽的藥物是()(A)咖啡因組)尼可殺米(A)咖啡因組)尼可殺米 (0安定(口)巴比妥類(E)維生素£.非水液中滴定巴比妥類藥物,其目的是()曲巴比妥類的心值增大,酸性增強(B)增加巴比妥類的溶解度(0使巴比妥類的心值減少(⑶防止沉淀生成(0使巴比妥類的心值減少(⑶防止沉淀生成25.司可巴比妥與碘試液發(fā)生反響,
(外由于構造中含有酰亞胺基
(0由于構造中含有飽和取代基
(⑶由于構造中含有芳伯氨基(口)除去干擾物的影響使碘試液顏色消失的原因是()笛)由于構造中含有不飽和取代基(口)由于構造中含有酚羥基巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺,滴定劑為甲醇鈉的甲醇液,常用的指示劑為()(外甲基橙(B)酚酞 (0麝香草酚蘭 (D)酚紅(⑶以上都不對根據(jù)巴比妥類藥物的構造特點可采用以下方法對其進展定量分析,其中不對的方法()(A)銀量法(B)溴量法(0紫外分光光度法(口酸堿滴定法(⑶三氯化鐵比色法硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反響生產(chǎn)物為()。(外紫色 笛)藍色 (C)ffi(口)黃色(⑶紫堇色以下哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥?()(外與溴試液反響,溴試液退色笛)與亞硝酸鈉-硫酸反響,生成桔黃色產(chǎn)物(0與銅鹽反響,生成綠色沉淀(口)與三氯化鐵反響,生成紫色化合物二、多項選擇題巴比妥類藥物的鑒別方法有()。A.與鋇鹽反響生產(chǎn)白色化合物 B.與鎂鹽反響生產(chǎn)白色化合物C.與銀鹽反響生產(chǎn)白色化合物 D.與銅鹽反響生產(chǎn)紫色化合物E.與氫氧化鈉溶液反響生產(chǎn)白色產(chǎn)物2.巴比妥類藥物具有的特性為()。A.弱堿性B.弱酸性C.易與重金屬離子絡和口.易水解E.具有紫外吸收特征巴比妥類藥物分子構造中含有1,3-二酰亞胺基團的特性有()。人在水溶液中發(fā)生二級電離8.與堿溶液共沸明水解釋放出氨氣C與重金屬離子反響口.在濃硫酸中與香草醛的反響生成紅棕色產(chǎn)物£.在堿性介質(zhì)中有紫外吸收光譜特征以下方法中,可用于巴比妥類藥物含量測定的有()A.碘量法B.銀量法C.紫外分光光度D.酸堿滴定法E.高效液相色譜法5.用于苯巴比妥鈉鑒別反響是()。人硫酸一亞硝酸鈉反響8.甲醛一硫酸反響^分解反響口.二硝基氯苯反響£.硝化反響6.巴比妥類藥物與重金屬離子的反響包括()人與鉛離子反響8.與銀離子反響0與銅離子反響口.與鈷離子反響E與汞離子反響7.巴比妥類藥物根據(jù)取代基的不同可以分為()。A.1,5一二取代巴比妥酸衍生物 B.5,5-二取代巴比妥酸衍生物C.1,5,5—三取代巴比妥酸衍生物 D.1,3一二取代巴比妥酸衍生物E.C2位硫取代的硫代巴比妥酸5,5-二取代巴比妥酸衍生物8.司可巴比妥及其鈉鹽常用的鑒別方法()。人與溴化鉀試液反響8.與溴試液反響^與碘試液反響口.與碘化鉀試液反響E.與高錳鉀試液反響9.中國藥典異戊巴比妥及其鈉鹽銀量法的測定條件()。人供試品參加甲醇溶解8.在碳酸鈉介質(zhì)中進展滴定C.以生成二銀鹽沉淀的方法指示終點口.用硝酸銀滴定液滴定E.用銀一玻璃電極系統(tǒng)指示終點三、配伍選擇題1-4A.二氫吡啶環(huán)B.七元亞胺內(nèi)酰胺環(huán)C.環(huán)狀丙二酰脲D.水楊酸E.對氨基苯甲酸酯以下藥物的分子構造中具有1. 地西泮( )苯巴比妥 ( )硝苯地平
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