水體常規(guī)理化性質測定-DO

水體常規(guī)理化性質測定---

溶解氧的測定

本科生態(tài)學實驗華師生科院環(huán)境生物技術學科組楊劭2013.5實驗內容介紹實驗目的實驗原理實驗步驟結果計算和分析生態(tài)系統(tǒng)類型生態(tài)系統(tǒng)(ecosystem)的結構生態(tài)系統(tǒng)的結構：非生物、生物部分

氣候因子（光、溫等及其他物理因子）1．非生物部分無機物質（H2O、N、P、K、Ca等礦質元素）有機物質（糖、蛋白質、脂類、腐殖質等）（1）生產者—綠色植物（把太陽能輸入生態(tài)系統(tǒng)）生態(tài)系統(tǒng)

草食動物（一級消費者）(herbivores)

一級肉食動物（以食草動物為食，

統(tǒng)稱二級消費者）2．生物部分（2）消費者肉食物動物二級肉食動物（大型肉食動物）稱三

（能量傳遞）(comsumers)(carnivores)級消寄生者三級肉食動物（頂極肉食動物）費者 雜食動物 腐食性動物 （3）還原者（分解者）(reducers)生態(tài)系統(tǒng)的基本結構（組成部分）分析了解環(huán)境因子的意義

生態(tài)系統(tǒng)是由生物群落和其周圍的無機環(huán)境組成的統(tǒng)一整體。非生物環(huán)境條件對生物的生存和繁殖有顯著的影響。因此了解生態(tài)系統(tǒng)的環(huán)境因子是生態(tài)學必不可少的內容。水生態(tài)系統(tǒng)的環(huán)境因子水生態(tài)系統(tǒng)的非生物環(huán)境因子主要有：pH溫度溶解氧光照營養(yǎng)鹽類鹽度各種無機和有機污染物等。水生態(tài)研究中水體常規(guī)的理化性質監(jiān)測指標有：pH，水溫、溶解氧、固體懸浮物、透明度、水下輻射強度、濁度、堿度、總氮、總磷、氨氮、電導率、溶解性總固體、水色、高錳酸鹽指數(shù)、5日生化需氧量（BOD5）等。由于理化指標較多，鑒于課程時間的限制，兼顧測定方法的代表性和指標的重要性，本實驗選擇水中溶解氧指標的測定為學習內容，了解并掌握其監(jiān)測方法的類型、原理和操作。通過本實驗的學習，不僅能了解生物生存的重要基礎--氧在各類水體的濃度，還能通過本實驗掌握水化學分析的基本方法，為學習各類水質指標的測定建立基礎。溶解氧（Dissolvedoxygen,DO）1）水中的溶解氧是指水中的分子氧2）來源大氣中21％氧在水中的溶解，水生生物的新陳代謝等。3）影響DO含量的因素：大氣壓、水溫、含鹽量、水中有機物的總量。影響溶解氧的因素氧的分壓：海拔越高，溶解氧越低；氣壓：氣壓越高，溶解氧越高；水溫：水溫越高，溶解氧越低；鹽度：鹽度越高，溶解氧越低；水質。各種溫度下飽和溶解氧值（101.3KPa）DO測定意義1）、DO是生物生存的基本要素；2）、DO是衡量水體污染的一個重要指標水的類型DO值地表水清潔水DO接近飽和含大量藻類水體DO過飽和(光合作用)受污染水體DO小于飽和值(微生物氧化好氧)地下水一般較小,深層為03)在廢水生化處理過程中控制曝氣速度：既保持好氧條件，又避免過多DO，浪費能源DO對活性污泥和生物膜的生長及活性影響很大4)DO是BOD測定的基礎DO測定方法

碘量法（包括修正碘量法）電極法（氧電極、熒光溶氧傳感器）一、本實驗的目的：１．熟悉水中溶解氧測定的3類主要方法的原理。２．掌握碘量法滴定的基本操作及標準溶液的配制及標定方法。３．掌握溶解氧電極法測定的基本操作規(guī)程。

2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4

2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3

H2MnO3+Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O

(棕色沉淀)

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

注：O2―→2Mn(OH)2―→2MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當

。二、實驗原理1、碘量法當水中含有氧化性物質、還原性物質及有機物時，會干擾測定，應預先消除并根據不同的干擾物質采用修正的碘量法。疊氮化鈉修正法：水樣中NO2--N含量>0.05mg/L,Fe2＋<1mg/L時，適用于多數(shù)污水及生化處理出水；高錳酸鉀修正法：水樣中Fe2＋>1mg/L；明礬絮凝修正法：水樣有色或有懸浮物；硫酸銅一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥懸濁物的水樣；2、氧電極法Clark型氧電極。當外加一個直流電壓為氧的極化電壓時，則透過薄膜的氧分子在鉑陰極上得到電子，被還原:

O2+2H2O+4e-＝4OH-

在陽極上，發(fā)生銀的氧化反應：

4Ag++4Cl-＝4AgCl+4e-

氧的擴散速度越大則電流越大。電子部分光學部分傳感器LDO?探頭結構

HACHLDO?探頭的組成:-傳感器

-光學部分

-電子部分探頭3、LDO溶解氧傳感器LDO的工作原理?傳感器頭部覆蓋一層熒光物質；傳感器中的LED光源發(fā)出一束藍色光，照射在熒光物質上；熒光物質隨即被這束藍光激發(fā)；LED光電二極管探頭傳感器LEDLDO的工作原理?當被激發(fā)的物質恢復原狀時，會發(fā)射出紅光；此紅光會被傳感器中的光電二極管測量到；傳感器同時測量熒光物質從被藍光激發(fā)到發(fā)射紅光后恢復原態(tài)的時間；LED光電二極管探頭傳感器LEDLDO的工作原理?當氧氣與熒光物質接觸后，則其產生的紅色光的強度會降低；同時，其產生紅光的時間也會縮短。LED光電二極管探頭傳感器LED氧氣熒光指示分子透氣性的聚合物基體非透氣性透明物質LDO的工作原理?水樣中溶解的氧氣的濃度越高，則傳感器產生的紅光的強度就會越低。而其產生紅色熒光的時間就會越短。OxygenConcentrationRedEmissionLightLDO的工作原理?不過，LDO測量的不是紅顏色光的強度；LDO測量的是：從激發(fā)產生紅顏色的光到該紅顏色的光消失的時間。LEDPhotoDiodeProbeSensorLEDLDO的工作原理?LDO的工作原理?傳感器上也安裝有一個紅光LED光源；在藍色LED光源的兩次發(fā)射之間，紅色LED光源會向傳感器發(fā)射一束紅色LED光；這個紅色LED光被作為一個內部標準(或者參比光)，與傳感器產生的紅色熒光進行比對。LEDPhotoDiodeProbeSensorLED技術指標：LDO?傳感器測量原理：化學熒光測量范圍：0.00~20.00ppm；0.00~20.00mg/L;0~200%飽和度準確度：<1ppm±0.1ppm；>1ppm±0.2ppm重復性：0.05ppm電纜長度：標準10米，最長300米溫度補償：自動水樣流速要求：無響應時間：90%的測量值的響應時間為30秒不受下列物質干擾：H2S，pH，K+，Na+，Mg2+，Ca2+，NH4+，Al3+，Pb2+，Cd2+，Zn2+，Cr（tot），F(xiàn)e2+，F(xiàn)e3+，Mn2+，Cu2+，Mi2+，Co2+，CN-，NO3-，SO42-，S2-，PO43-，Cl-，原油，Cl2-

探頭材料：FoamedNoryl和316SS一年之內無需校準極少的定期清洗極低的維護工作量不受流速的限制穩(wěn)定的測量結果干擾少傳感器不會中毒響應速度快無需極化快速準確HACHLDO?

的特點硫代硫酸鈉不穩(wěn)定，在放置過程中Na2S2O3濃度會發(fā)生改變，故每次用時應進行標定，以確定其當前濃度。硫代硫酸鈉標準儲備溶液（0.025mol/L）標定：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中。在暗處放置7~14h后標定。三、碘量法實驗步驟標定硫代硫酸鈉250ml碘量瓶+100ml蒸餾水

+1gKI+10.00ml，0.025mol/l重鉻酸鉀

＋5ml（1＋5）硫酸用Na2S2O3滴定到淡黃色

＋1ml淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

搖勻，放置暗處5min計算：

式中，V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）C—硫代硫酸鈉的濃度，mol/L：測定步驟（看視頻）1、取樣

將膠皮管一端接水龍頭，另一端插入溶解氧測定瓶瓶底，待水溢出幾分鐘后，取出膠管，迅速塞緊塞子；若水樣有還原物懸浮物等，需硫酸鋁鉀沉淀后，取上清液測定。2、反應固定

取好水樣后，取下瓶塞，用刻度吸量管緊靠瓶口內壁，插入樣品液面下0.5cm，準確加入1mL硫酸錳溶液，再用同法加入堿性KI溶液2mL。蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。（一般在取樣現(xiàn)場固定）。3、析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入5.0ml1+5硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。

4、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。5、計算式中：M——硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；

V——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積（ml）。四、溶解氧測定儀使用步驟YSI儀器規(guī)格測量范圍：0~20毫克/升準確率：±0.3毫克/升分辨率：0.01毫克/升儀器的校準校準程序①確定儀器校準室內的海綿是濕潤的，將探頭放入校準室內；②按下ON/OFF鍵啟動儀器，等候溶解氧及溫度的讀數(shù)達到穩(wěn)定；③同時按下▲▼鍵然后釋放；④顯示器將會提示輸入當?shù)氐母叨?，使用▲▼鍵調整數(shù)值，按一下ENTER確認，再按ENTER進行鹽度補償設定。儀器的操作按下ON/OFF鍵，打開儀器；使用MODE鍵把讀數(shù)在毫克/升模式或空氣飽和度模式之間互換。

電極沒入水樣中，不斷輕輕晃動，等數(shù)值穩(wěn)定，記錄DO。

儀器使用注意事項①所有的校準其溫度需與樣本溫度盡量接近；②高度單位以30米為一個單位；③校準室內的海綿要保持濕潤；④電極使用前后必須清洗。五、LDO熒光探頭測定溶氧量

以HachHQ30d便攜式溶氧儀為實驗器材，進行溶氧量測定