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GC-14C故障解析主講人:袁志剛原理:
色譜法又稱(chēng)為色層法或?qū)游龇?,是一種物理化學(xué)和分析方法,這種分離方法是基于物質(zhì)溶解度、蒸氣壓、吸附能力、立體結(jié)構(gòu)或離子交換等物理化學(xué)性質(zhì)的微小差異,使其在流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)不同,而當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),組分在兩相間進(jìn)行連續(xù)多次分配,從而達(dá)到彼此分離。檢測(cè)器進(jìn)樣器色譜柱GAS氣源柱溫箱數(shù)據(jù)處理氣相色譜系統(tǒng)1、氣路系統(tǒng):包括載氣、燃燒氣、助燃?xì)狻怏w凈化器流速控制和測(cè)量器。載氣要求≥99.999﹪,在正常分析過(guò)程中應(yīng)關(guān)注載氣純度和載氣含氧分析,達(dá)不到正常要求時(shí),應(yīng)立即停止使用,防止長(zhǎng)期使用對(duì)毛細(xì)柱造成柱流失,最終導(dǎo)致毛細(xì)管柱的損壞。在正常使用當(dāng)中,我們要用5A分子篩、硅膠、活性碳等,除去載氣中的水份和雜質(zhì)。2、進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣器、氣化室;溫度控制裝置。進(jìn)樣系統(tǒng)包括手動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣、吹掃捕集、頂空進(jìn)樣等。手動(dòng)進(jìn)樣使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析自動(dòng)進(jìn)樣自動(dòng)進(jìn)樣器用于液體樣品的進(jìn)樣,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,降低人為的進(jìn)樣誤差,減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。3、分離系統(tǒng):色譜柱和柱箱、柱溫控制裝置。
。填充柱毛細(xì)管柱
4、檢測(cè)系統(tǒng):檢測(cè)器、檢測(cè)器的電源及控溫裝置
最常用的有熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),另外有電子捕獲檢測(cè)(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)等。檢測(cè)器也分為濃度型(TCD、ECD),質(zhì)量型(FID、FPD)。
而應(yīng)用于我化工企業(yè)的,正常是FID和TCD檢測(cè)器,在我們揚(yáng)農(nóng)集團(tuán)使用最廣泛的是FID,因?yàn)镕ID的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。
5、記錄系統(tǒng):放大器、記錄儀以及數(shù)據(jù)處理裝置。儀器故障1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;2、基線不穩(wěn)---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能;3、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能;4、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象;5、其它1、不能點(diǎn)火原因:檢查H2(氫氣)、N2(氮?dú)猓?、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火;噴嘴堵塞不僅會(huì)使點(diǎn)火困難,也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;措施:調(diào)節(jié)儀器分壓表,增大氫氣流量,減少氮?dú)饬髁浚粰z查色譜柱的連接,查看氣體供應(yīng)是否正常;清理噴嘴;注意事項(xiàng):增大氫氣流量點(diǎn)火成功后,恢復(fù)到正常分析條件壓力。石英噴嘴易碎,須用通針細(xì)心進(jìn)行清理。2、基線不穩(wěn)原因:氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大;氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。儀器本身噪音或電信號(hào)接頭接觸不良。噴嘴脫落或較臟。措施:調(diào)節(jié)氣體流量于正常分析條件下運(yùn)行;清洗進(jìn)樣器,襯管,更換進(jìn)樣墊;老化色譜柱;檢查電信號(hào)接頭是否正常。清洗石英噴嘴。注意事項(xiàng):在更換進(jìn)樣墊時(shí)必須關(guān)閉載氣流量;色譜柱老化時(shí),溫度不可超過(guò)柱的最高使用溫度。3、不出峰或峰較小原因:無(wú)載氣氣流或載氣泄漏;氫火焰熄滅;分流比太大;石英噴堵塞或破裂;進(jìn)樣器堵塞;柱溫設(shè)制不檔;氣墊漏氣;玻璃棉安裝太緊;汽化溫度低;措施:檢查氣路系統(tǒng)供氣是否正常;檢查儀器點(diǎn)火是否正常;清理石英噴嘴;重新正確設(shè)定分流比和柱溫箱溫度;更換氣墊和玻璃棉。檢查有無(wú)集化電壓。注意事項(xiàng):日常關(guān)注氣體的使用量和儀器的運(yùn)行動(dòng)態(tài),對(duì)儀器正常使用的參數(shù)不要輕易更改;4、峰形不正常原因:色譜柱受到污染;試樣受到污染;進(jìn)樣器受到污染;玻璃襯管臟或進(jìn)樣墊漏氣;不純雜質(zhì)在柱入口處積存;石英噴嘴臟;措施:更換進(jìn)樣墊,清洗玻璃襯管或更換石英玻璃毛,清洗進(jìn)樣針,重新制備樣品,老化色譜柱清洗石英噴嘴。注意事項(xiàng):在日常分析中應(yīng)注意樣品制備時(shí)的交叉污染,影響正常的分析;在進(jìn)樣前應(yīng)將樣品處理干凈,防止樣品較臟在色譜柱內(nèi)積存,影響柱效。5、其它前延峰:稀釋試樣;減少進(jìn)樣量或增加分流比;提高載氣流速改進(jìn)進(jìn)樣手法;增加汽化溫度;優(yōu)化色譜條件;峰分叉:降低柱箱溫度;更換或老化色譜柱;清洗玻璃襯管,更換進(jìn)樣墊;拖尾峰:增加進(jìn)樣口溫度或汽化室溫度;老化色譜柱;清洗玻璃襯管,更換進(jìn)樣墊;增加分流比;平頂峰:減小進(jìn)樣量;增加分流比;峰分不開(kāi):優(yōu)化色譜分析條件,降低升溫速率或減小載氣流速;額外峰:增加前一次樣品的分析時(shí)間;清洗進(jìn)樣針;注射幾次溶劑,老化色譜柱;故障分析思路1、檢修時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題:要有安全用電常識(shí),注重自我保護(hù)意識(shí),防止觸電事故的發(fā)生;2、根據(jù)發(fā)生的故障現(xiàn)象,確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素;3、注意檢修方法,不要輕易拆卸和更換元件,以免擴(kuò)大和轉(zhuǎn)移故障范圍4、在儀器出現(xiàn)故障時(shí),可根據(jù)儀器的工作原理;逐個(gè)排除,縮小范圍;經(jīng)驗(yàn)積累;參照相關(guān)數(shù)據(jù),鎖定儀器故障所在部位,再進(jìn)行維修。日常注意事項(xiàng)1、不通載氣開(kāi)儀器,開(kāi)始升溫程序。(對(duì)色譜柱造成傷害,影響柱效流失)2、不斷載氣就更換進(jìn)樣墊。(玻璃棉移位,引起毛刺峰或基線不穩(wěn)定)3、點(diǎn)火時(shí),點(diǎn)火
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