GB/T 3058-2019煤中砷的測定方法

ICS73040

D21.

中華人民共和國國家標準

GB/T3058—2019

代替

GB/T3058—2008

煤中砷的測定方法

Determinationofarsenicincoal

(ISO11723:2016,Solidmineralfuels—Determinationofarsenicandselenium—

Eschka’smixtureandhydridegenerationmethod,NEQ)

2019-06-04發(fā)布2020-01-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T3058—2019

目次

前言

…………………………Ⅲ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

砷鉬藍分光光度法

3………………………1

氫化物發(fā)生原子吸收法

4-…………………5

精密度

5……………………7

試驗報告

6…………………8

附錄資料性附錄砷測定裝置回收率

A()………………9

Ⅰ

GB/T3058—2019

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替煤中砷的測定方法與相比除編輯性修改外

GB/T3058—2008《》,GB/T3058—2008,,

主要技術(shù)變化如下

:

方法提要中將用鹽酸溶解灼燒物改為了用硫酸和鹽酸溶解灼燒物見年版的

———“”“”(3.1,2008

3.1);

修改了無砷鋅粒的規(guī)定見年版

———(3.2.1,20083.2.1);

砷測定裝置圖示中增加了乙酸鉛棉的放置位置見圖年版的圖

———(1,20081);

增加了砷鉬藍分光光度法砷測定裝置回收率的計算方法見附錄

———(A)。

本標準使用重新起草法參考固體礦物燃料砷和硒的測定艾士卡氫化物發(fā)生

ISO11723:2016《

法編制與的一致性程度為非等效

》,ISO11723:2016。

本標準由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出

。

本標準由全國煤炭標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC42)。

本標準起草單位煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司檢測分院

:。

本標準起草人陳慧珠富坤楊光楊華玉

:、、、。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T3058—1982、GB/T3058—1996、GB/T3058—2008。

Ⅲ

GB/T3058—2019

煤中砷的測定方法

1范圍

本標準規(guī)定了砷鉬藍分光光度法和氫化物發(fā)生原子吸收法測定煤中砷的方法提要試劑和材料

-、、

儀器設(shè)備樣品試驗步驟結(jié)果計算和表述及方法的精密度砷鉬藍分光光度法為仲裁方法

、、、。。

本標準適用于褐煤煙煤和無煙煤

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

GB/T483

化學(xué)試劑無砷鋅粒

GB/T2304

3砷鉬藍分光光度法

31方法提要

.

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒用鹽酸和硫酸溶解灼燒物加入還原劑使五價砷還原成三價砷加

,,,,

入鋅粒使砷形成氫化砷氣體釋出用碘溶液吸收并氧化成砷酸加入鉬酸銨硫酸肼溶液使之生成砷鉬

,,,-

藍然后用分光光度計測定

,。

32試劑和材料

.

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

321無砷金屬鋅符合篩取粒度不小于的鋅粒使用

..:GB/T2304,3mm。

322艾士卡試劑以下簡稱艾氏劑市售或以份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂與份質(zhì)量的無水碳酸鈉混勻

..():,21

并研細至粒度小于后保存在密閉容器中

0.2mm,。

323鹽酸相對密度

..:1.18。

324鹽酸溶液c體積鹽酸與體積水混合均勻

..:(HCl)=6mol/L。11。

325硫酸溶液c量取相對密度為的硫酸緩慢加入適量水中

..:(1/2H2SO4)=6mol/L。1.84167mL,

邊加邊攪拌然后用水稀釋至