化學(xué)實驗第一課時

化學(xué)實驗基礎(chǔ)第1節(jié)化學(xué)實驗常見儀器及基本操作高考地位：3年16考預(yù)測指數(shù)：★★★★

追本溯源拓認(rèn)知向下向上45°1/3石棉網(wǎng)

2/3石棉網(wǎng)碎瓷片少量水

細(xì)沙

加熱泥三角坩堝鉗導(dǎo)氣管活塞溶液

酸性0.01mL堿性溶液潤洗

玻璃棒0.1_mL不能

燒杯

物碼0.1克D2/31/4外焰燈帽直接2/3支管口碎瓷片或沸石下口上口藥匙、紙槽

鑷子

托盤天平

膠頭滴管

量筒

滴定管

2．試紙的使用(1)試紙種類及作用①石蕊試紙(紅、藍(lán)色)：定性檢驗

性。②pH試紙：定量檢驗

性的強(qiáng)弱(粗測)。③品紅試紙：檢驗SO2等有

性的物質(zhì)。④淀粉-KI試紙：檢驗Cl2等有

性的物質(zhì)。酸、堿酸、堿漂白氧化(2)使用方法①檢驗液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用

點在試紙

部，觀察試紙顏色變化。②檢驗氣體：一般先用蒸餾水把試紙

，粘在

的一端，并使其接近盛氣體的試管(或集氣瓶)口，觀察顏色變化。蘸有待測液的玻璃棒(或膠頭滴管吸取待測液)中潤濕玻璃棒3．物質(zhì)的溶解(1)固體的溶解一般在

中進(jìn)行，為了加速溶解，常采用研細(xì)、

、振蕩或

等措施。(2)液體的稀釋一般先用

分別量取一定量的溶質(zhì)和溶劑，然后先后倒入

里攪拌而稀釋。但對于濃H2SO4的稀釋，一定要將

緩緩沿?zé)瓋?nèi)壁倒入

中，并邊倒邊

。

燒杯攪拌加熱量筒燒杯濃H2SO4水?dāng)嚢?3)氣體的溶解氣體溶解的原則：一要考慮充分吸收，二要考慮防止

。對溶解度較小的氣體，如：Cl2、CO2等，可用圖

所示裝置溶解吸收；對溶解度大，極易溶于水的氣體，如：NH3、HCl等，可用圖

所示裝置溶解吸收。倒吸AB4.儀器的連接(1)連接順序：一般要按照

，

的順序。(2)連接方法：要把玻璃管插入橡皮塞或橡膠管等，一般先用水潤濕玻璃管，再一邊用力一邊旋轉(zhuǎn)插入橡皮塞或橡膠管中。5.加熱常見給物質(zhì)加熱的方式有三種，分別是(1)

；(2)隔

加熱；(3)

加熱。自下而上自左而右直接加熱石棉網(wǎng)水浴[特別提醒]

(1)取用藥品時應(yīng)注意①不直接接觸，不直接聞味，不污染試劑，不浪費藥品。②一般液體試劑和粉末狀固體試劑，多余的不能放回原瓶。但鈉、鉀例外，取用后余下部分要放回原瓶。(2)試紙不能伸入溶液，以免污染試劑；潤濕pH試紙會稀釋溶液，但不一定產(chǎn)生誤差，中性溶液不產(chǎn)生誤差。(3)水浴加熱的優(yōu)點：①便于控制反應(yīng)的溫度；②使反應(yīng)混合物受熱均勻。[固本自測]

2.判斷下列描述的正誤。①用pH試紙測定溶液的pH時，需先用蒸餾水潤濕試紙。(

)②[2012·山東高考]盛放NaOH溶液時，使用帶玻璃塞的磨口瓶。

(

)③直接在托盤天平的托盤上稱量10.75gNaOH固體。

(

)×××√×5、化學(xué)試劑的保存(1)試劑瓶的選擇原則根據(jù)藥品狀態(tài)固體：用

瓶液體：用

瓶根據(jù)感光性見光易分解的：用

瓶見光不分解的：用一般瓶廣口細(xì)口棕色堿性強(qiáng)酸強(qiáng)氧化性根據(jù)酸堿性玻璃塞：不能盛放

物質(zhì)橡膠塞：不能盛放

、

物質(zhì)和有機(jī)試劑化學(xué)試劑都應(yīng)注意妥善密封保存于試劑瓶中。對于易變質(zhì)、易揮發(fā)或有危險性的化學(xué)試劑，還應(yīng)根據(jù)性質(zhì)采取特殊的保存方法。①易與空氣中的氧氣、水蒸氣、二氧化碳等起反應(yīng)的藥品應(yīng)

保存。如鉀、鈉應(yīng)浸在煤油中；白磷放在水中，使之與空氣隔絕。②易潮解、揮發(fā)、吸水的藥品應(yīng)密封保存。如固體NaOH、濃鹽酸、濃硫酸等。(2)試劑的保存方法密封③見光易分解的物質(zhì)應(yīng)盛在

瓶中，放置陰涼處。如AgNO3、濃HNO3等。④液態(tài)溴有毒且易揮發(fā)，應(yīng)貯存于

中，并加水封，加蓋玻璃塞(不能用橡膠塞)，并放置于陰涼處。⑤易揮發(fā)、著火的藥品應(yīng)密封保存并放置于陰涼處，遠(yuǎn)離火源。如乙醇、乙醚、苯等。⑥盛放藥品的器皿應(yīng)不能跟所盛藥品反應(yīng)。如盛NaOH溶液的試劑瓶不能用玻璃塞而應(yīng)用橡膠塞。棕色磨口的細(xì)口瓶突破核心握動向儀器的使用在高考中年年必考，涉及內(nèi)容繁而雜，多而細(xì)，復(fù)習(xí)過程中應(yīng)注意各種儀器的使用方法、規(guī)格、量程等，此內(nèi)容在選擇題和Ⅱ卷大題中均有可能出現(xiàn)，是一類“會的不難”的題目。

復(fù)習(xí)常用實驗儀器時，一定要把各種儀器的結(jié)構(gòu)和特點了解清楚，注意以下幾點：1．注意歸納總結(jié)、比較(1)容器與反應(yīng)器①能直接加熱的：試管、蒸發(fā)皿、坩堝、燃燒匙；②墊石棉網(wǎng)加熱的：燒杯、燒瓶、錐形瓶；③不能加熱的：集氣瓶、廣口瓶、啟普發(fā)生器、容量瓶、量筒、滴定管；(2)計量儀器：溫度計、天平、滴定管、量筒、容量瓶、移液管；

(3)加熱儀器：酒精燈、噴燈、水浴裝置；

(4)干燥儀器：干燥管、干燥器、洗氣瓶。2．儀器使用過程中應(yīng)注意的幾個問題(1)幾個“零”①滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，取液體的體積時液面不一定要在“零”刻度，可以在“零”刻度以下。②量筒沒有“零”刻度，容量瓶沒有“零”刻度。③托盤天平的“零”刻度在標(biāo)尺的最左邊，天平在使用時先調(diào)“零”，使用后要回“零”。④實驗記錄中從左邊非“零”數(shù)字起都是有效數(shù)字。⑤溫度計的“零”刻度在溫度計的中下部。(可能沒有“零”刻度)(2)幾個“數(shù)據(jù)”①托盤天平的精確度為

。②滴定管的精確度為

。③量筒的精確度一般為

。0.1g0.01mL0.1mL②分液漏斗：要檢驗活塞處是否漏液，若在分液漏斗中萃取溶質(zhì)，還要檢驗口部的塞子是否漏液。③酸(堿)式滴定管：要檢查酸式滴定管的活塞、堿式滴定管的橡膠管處是否漏液。3．溫度計在不同實驗中的應(yīng)用①實驗室中制取乙烯：溫度計水銀球插入反應(yīng)液液面以下；②石油的分餾和蒸餾實驗：水銀球與蒸餾燒瓶支管口相平；③硝酸鉀溶解度的測定：溫度計插入硝酸鉀溶液中；④控制50～60℃的水浴制取硝基苯：溫度計插入水浴中。4．棉花在實驗中的應(yīng)用①用KMnO4分解制取O2：在加熱的試管管口堵一團(tuán)棉花，防止反應(yīng)生成的O2把KMnO4粉末帶出而堵塞導(dǎo)氣管；②實驗室收集氨氣：在收集氨氣的試管口塞一團(tuán)棉花，目的是減少對流，增大氨氣的濃度；③纖維素水解：常用棉花作為反應(yīng)物。③生成的氣體難溶于水。(3)中學(xué)化學(xué)中能用啟普發(fā)生器制取的氣體有①CO2——CaCO3與稀鹽酸；②H2——Zn與稀硫酸；③H2S——FeS與稀硫酸(或稀鹽酸)。(4)創(chuàng)新設(shè)計下列一些實驗裝置也可代替啟普發(fā)生器使用1.下列說法正確的是(

)A.用堿式滴定管量取25.00mL高錳酸鉀溶液B.在250mL燒杯中加入216mL水和24gNaOH固體，配制10%NaOH溶液C.在50mL量筒中配制0.1000mol/L碳酸鈉溶液D.取用少量液體時，可用膠頭滴管吸取，有時用玻璃棒蘸取D2.[2011·浙江高考]下列說法不正確的是

(

)A．變色硅膠干燥劑含有CoCl2，干燥劑呈藍(lán)色時，表示不具有吸水干燥功能B．“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸C．“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后，須經(jīng)干燥或潤洗后方可使用D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶A解析：本題涉及中和滴定、硝基苯的制備、變色硅膠及氣體提純等化學(xué)實驗知識。A項中變色硅膠呈粉紅色時，CoCl2轉(zhuǎn)化為CoCl2·6H2O，干燥劑失效，A選項錯誤；B項中制備硝基苯采取水浴加熱，故溫度計應(yīng)插入水浴中，B選項正確；C項中容量瓶及錐形瓶用蒸餾水洗凈后不必干燥，而滴定管及移液管是用來計量標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液體積的，若不干燥或不潤洗就直接使用，必然因溶液濃度改變而引起實驗誤差，C選項正確；D項中先將氣體通過酸性KMnO4溶液除去SO2，再通過濃硫酸洗氣除去帶出的水蒸氣，D選項正確。從近年高考試題的形式上看，對實驗的考查越來越“細(xì)”，特別是對實驗儀器、試劑存放及取用方法的考查。其中考查的內(nèi)容主要有不能久存的試劑，試劑瓶的選擇，特殊試劑的特殊保存方法等，常以選擇題的形式出現(xiàn)。2015年的高考應(yīng)予以特別關(guān)注。1．基本原則(1)安全性原則：一般化學(xué)試劑有毒性、腐蝕性、易燃易爆性，儲存時必須注意安全。(2)保純性原則：保存過程中要防止化學(xué)試劑變質(zhì)而降低純度。(3)方便性原則：在保存和取用時容易操作。2．一般試劑的存放(1)均應(yīng)密封保存在低溫干燥處。(2)固態(tài)試劑應(yīng)存放在廣口瓶中，液態(tài)試劑應(yīng)存放在細(xì)口瓶中，少量常用液態(tài)試劑可存放在滴瓶中。3．特殊試劑的存放保存依據(jù)保存方法典型實例防氧化①密封或用后立即蓋好②加入還原劑③隔絕空氣①Na2SO3固體，Na2S、KI溶液等用后立即蓋好②FeSO4溶液中加少量鐵屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蠟里防潮解(或與水反應(yīng)，或吸水)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固體，濃H2SO4等密封保存防與CO2

反應(yīng)密封保存，減少露置時間NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存防揮發(fā)①密封，置于陰涼處②液封①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處②液溴用水封防燃燒置于陰涼處，不與氧化劑混合貯存，嚴(yán)禁火種苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于陰涼處濃HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(堿)抑制水解FeCl3溶液中加稀鹽酸防腐蝕①能腐蝕橡膠的物質(zhì)用玻璃塞或塑②能腐蝕玻璃的物質(zhì)用塑料容器料蓋①濃HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠，汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹②氫氟酸保存在塑料瓶中防黏結(jié)堿性溶液用橡膠塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等防變質(zhì)現(xiàn)配現(xiàn)用銀氨溶液等B2.下列物質(zhì)保存方法正確的是(

)①金屬鈉——煤油或石蠟油②過氧化鈉——塑料瓶密封③水玻璃——玻璃塞細(xì)口瓶④氯水——毛玻璃塞棕色細(xì)口瓶⑤苯——毛玻璃塞無色細(xì)口瓶⑥濃、稀硝酸——毛玻璃塞棕色細(xì)口瓶⑦氫氟酸——棕色玻璃瓶⑧汽油——帶橡皮塞的玻璃瓶A．①②④⑤⑥

B.④⑤⑥⑦C．②④⑥⑧

D.①②③⑧A

實驗操作和安全問題在高考實驗中極易出現(xiàn)，近年來高考對該知識點的考查有加強(qiáng)的趨勢，主要考查考生的安全意識，對化學(xué)品安全使用標(biāo)識的識別，實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法，實驗操作過程中應(yīng)該注意的問題，錯誤的實驗操作對實驗結(jié)果或?qū)嶒灛F(xiàn)象造成的影響等。

濃H2SO4濺到皮膚上用大量水洗，再涂NaHCO3溶液堿灑在皮膚上用較大量水沖洗，再涂上硼酸溶液液溴、苯酚灑在皮膚上用酒精擦洗水銀灑在桌面上灑上硫粉進(jìn)行處理白磷先用5%藍(lán)礬溶液洗，再用1g·L－1KMnO4溶液濕敷3.預(yù)防發(fā)生事故的措施六防內(nèi)容可能引起事故的操作采取的措施防爆炸點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)點燃前先要檢驗氣體純度；為防止火焰進(jìn)入裝置，有的還要加裝防火裝置用CO、H2還原Fe2O3、CuO等應(yīng)先通CO或H2，在裝置尾部收集氣體檢驗純度，若尾部氣體純凈，確保空氣已排盡，方可對裝置加熱防暴沸加熱液體混合物，特別是沸點較低的液體混合物在混合液中加入碎瓷片濃硫酸與水、濃硝酸、乙醇等的混合應(yīng)將濃硫酸沿器壁慢慢加入另一液體中，邊加邊攪拌邊冷卻防失火可燃性物質(zhì)遇到明火可燃性物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源防中毒制取有毒氣體；誤食重金屬鹽類等制取有毒氣體要有通風(fēng)設(shè)備；要重視有毒物質(zhì)的管理防倒吸加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體時先將導(dǎo)管從水中取出，再熄滅酒精燈；有多處加熱的復(fù)雜裝置中，要注意熄滅酒精燈的順序，必要時要加裝安全防倒吸裝置防污染對環(huán)境有污染的物質(zhì)的制取制取有毒氣體要有尾氣處理裝置；有毒物質(zhì)應(yīng)處理后排放等實驗安全裝置1、典型的防倒吸裝置(2)防堵塞安全裝置

(3)防污染安全裝置①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用

裝置。②制取CO時，尾氣處理可采用

裝置。③制取H2時，是否需尾氣處理？

。若需要可采取

裝置。

ba、c需要

a、c考點4.化學(xué)實驗的基本操作(1)洗滌沉淀的方法向過濾器中加入蒸餾水至剛好浸沒沉淀，使水自然濾出，反復(fù)數(shù)次。檢驗沉淀是否洗凈的方法是：接取最后一次洗滌液于小試管中，加入沉淀劑看是否有沉淀產(chǎn)生。(2)化學(xué)實驗中應(yīng)該記住的幾個數(shù)據(jù)①酸堿指示劑的用量一般在2～3滴。不宜多加，否則會造成較大誤差。②配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時，燒杯、玻璃棒要洗滌2～3次；往容量瓶中加水時，一般加到距離刻度線1～2cm處，再改用膠頭滴管定容。③焰色反應(yīng)完畢后，要把鉑絲放在鹽酸中浸漬2～3min，再用蒸餾水洗凈，保存在試管中。④水浴加熱的溫度不超過100度。⑤酸堿中和滴定時，一般變色后半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色即可判定為滴定終點。⑥實驗室制取硝基苯應(yīng)控制反應(yīng)溫度為55～60℃，用水浴加熱，且控制水浴溫度為55～60℃。(3)化學(xué)實驗中的幾個標(biāo)志①儀器洗凈的標(biāo)志：儀器內(nèi)壁附著的水既不聚成水滴也不成股流下，而是均勻附著。②沉淀完全的標(biāo)志：繼續(xù)向上層清液中加入沉淀劑，無沉淀生成。③沉淀洗凈的標(biāo)志：取最后一次洗滌濾出液，檢測被洗去離子時無現(xiàn)象。C．[2012·浙江高考]一旦金屬汞灑落，必須盡可能收集起來，放在水中保存以防揮發(fā)；并將硫黃粉撒在灑落的地方，使金屬汞轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的硫化汞D．[2012·福建高考]金屬鈉著火時，用細(xì)沙覆蓋滅火B(yǎng)[互動探究](1)金屬鈉著火可用二氧化碳滅火器滅火嗎？提示：鈉燃燒生成的Na2O2與CO2反應(yīng)放出O2，故不能用二氧化碳滅火器滅火。(2)硅酸鈉溶液為什么要密封保存？提示：硅酸酸性比碳酸弱，硅酸鈉溶液吸收二氧化碳可發(fā)生反應(yīng)Na2SiO3＋CO2＋H2O===Na2CO3＋H2SiO3↓，而發(fā)生變質(zhì)。該知識點在高考中一般不會單獨命題，往往在簡答題和填空題中出現(xiàn)，難度較小

1.洗滌方法及要求玻璃儀器洗刷工具是試管刷或燒瓶刷。洗刷時先注入適量水，振蕩后倒掉，除去可溶性的污物。用試管刷操作時要使刷子在容器里轉(zhuǎn)動式刷洗，不能用力過猛，防止損壞儀器。2.洗滌常用的試劑

由于容器內(nèi)壁附著的不溶于水的物質(zhì)不同，則需要加入適當(dāng)?shù)脑噭┦蛊淙芙狻?/p>

①容器內(nèi)壁附有油污，可用肥皂水或熱堿液進(jìn)行洗刷。原理是油脂與堿液發(fā)生皂化反應(yīng)，生成可溶于水的高級脂肪酸鈉和甘油。②容器內(nèi)壁附有“銀鏡”或“銅鏡”，可注入稀硝酸，使銀或銅溶解。

③容器內(nèi)壁附著MnO2，可注入濃鹽酸，經(jīng)加熱后使MnO2與濃HCl反應(yīng)而溶解。

④容器內(nèi)壁附著難溶性碳酸鹽或氫氧化物[如：CaCO3、Fe(OH)3]，可注入少量鹽酸反應(yīng)使其溶解。

⑤附有硫的試管可用CS2洗滌，因為S能溶于CS2；也可使用熱的濃NaOH溶液洗滌，因為S與NaOH反應(yīng)可生成可溶性的Na2S和Na2SO3。

附表如下：

沾有的物質(zhì)

洗滌用試劑

原理

碘

酒精

溶解

硫黃

CS2或加堿液煮沸

溶解/反應(yīng)

銅或銀鏡

稀硝酸

氧化還原反應(yīng)

Fe(OH)3

稀鹽酸

復(fù)分解反應(yīng)CuO、Fe2O3

稀鹽酸

復(fù)分解反應(yīng)

碳酸鹽

稀鹽酸

復(fù)分解反應(yīng)

苯酚

NaOH或酒精

反應(yīng)/溶解

油脂污跡

NaOH或熱純堿溶液

反應(yīng)

MnO2

濃鹽酸、加熱

氧化還原反應(yīng)

KMnO4

草酸或濃鹽酸

氧化還原反應(yīng)3、玻璃儀器的洗滌（1）方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。（2）標(biāo)準(zhǔn)：洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁均勻地附著一層水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。（3）常見污染物的洗滌：①容器內(nèi)壁附著油污,可用

洗

刷。②容器內(nèi)壁附著“銀鏡”或“銅鏡”，可注入

經(jīng)微熱使銀或銅溶解。③容器內(nèi)壁附著MnO2，可用

，經(jīng)加熱后使與MnO2反應(yīng)而溶解。熱純堿溶液或NaOH溶液稀硝酸濃鹽酸C特色培優(yōu)增素養(yǎng)[答案]

檢查A裝置氣密性的實驗方法為：連接導(dǎo)管，將導(dǎo)管插入水中；加熱試管，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生；停止加熱，導(dǎo)管內(nèi)有水回流并形成一段穩(wěn)定的水柱方法：關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)氣管插入燒杯中液面以下，用酒精燈微熱圓底燒瓶，若導(dǎo)管末端產(chǎn)生氣泡，停止微熱，有水柱形成，說明裝置不漏氣。注意：觀察氣體出口數(shù)目，若有多個出口，則通過關(guān)閉止水夾、分液漏斗活塞或用水封等方法，讓裝置只剩一個氣體出口。方法：如圖所示。關(guān)閉導(dǎo)氣管活塞，從球形漏斗上口注入水，待球形漏斗下口完全浸沒于水中后，繼續(xù)加入適量水到球形漏斗球體高度約1/2處，做好水位記號，靜置幾分鐘，水位下降的說明漏氣，不下降的說明不漏氣。注意：圖3裝置氣密性檢查方法與啟普發(fā)生器的氣密性檢查方法相同方法：關(guān)閉K，把干燥管下端深度浸入水中(圖4所示)，使干燥管內(nèi)液面低于燒杯中水的液面，靜置一段時間，若液面差不變小，表明氣密性良好。

總結(jié)：裝置氣密性的檢查1.檢查氣密性的基本步驟若欲檢查裝置的氣密性，而裝置本身明顯是非氣密性的，則第一步要將其處理成一個密閉體系，如右圖裝置，可先向試管中加水至沒及長頸漏斗下端管口，并將右導(dǎo)管連接一導(dǎo)管插入水中（或用彈簧夾夾?。?；第二步，想辦法使密閉體系內(nèi)產(chǎn)生壓強(qiáng)變化，并以一定現(xiàn)象表現(xiàn)出來。2.檢查氣密性的答題規(guī)范對簡答題應(yīng)注意答題規(guī)范，對裝置氣密性的檢查可按如下文字進(jìn)行答題：裝置形成封閉體系→操作（微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等）→描