GB/T 31311-2014冶金級螢石鉛含量的測定溶劑萃取原子吸收光譜法

ICS73080

D52.

中華人民共和國國家標準

GB/T31311—2014

冶金級螢石鉛含量的測定

溶劑萃取原子吸收光譜法

Metallurgical-gradefluorspar—Determinationofleadcontent—Solvent

extractionatomicabsorptionspectrometricmethod

(ISO9779:1993,MOD)

2014-12-05發(fā)布2015-09-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T31311—2014

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準采用重新起草法修改采用冶金級螢石鉛含量的測定溶劑萃取原子吸

ISO9779:1993《

收光譜法

》。

本標準與相比較主要做了如下修改

ISO9779:1993,:

在規(guī)范性引用文件中用國家標準代替對應(yīng)的國際標準

———;

增加了試劑中碘化鈉抗壞血酸三辛基氧化膦鉛粉質(zhì)量分數(shù)碳酸鈣和鹽酸ρ

———,,,,≥99.9%,,=

的條款

1.19g/mL;

增加了原子吸收光譜儀的工作指標要求

———;

梨型分液漏斗容積修改為

———100mL125mL;

鉑金皿修改為鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯

———;

增加了試料的測定次數(shù)

———;

校準溶液的制備采用與試料溶解一致的操作步驟進行同時刪除了表

———,1;

增加了計算結(jié)果表示的內(nèi)容

———;

增加了本標準的精密度

———;

增加了附錄試樣分析結(jié)果接受程序流程圖

———A;

做了編輯性修改合并和修改了有關(guān)儀器操作和校準溶液制備的描述內(nèi)容

———,。

本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出

。

本標準由全國鋼標準化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC183)。

本標準起草單位寧波檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院冶金工業(yè)信息標準研究院

:、。

本標準主要起草人林力鄭琳王艷應(yīng)海松黃世杰王婷婷劉在美張建波仇金輝王姜維

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T31311—2014

冶金級螢石鉛含量的測定

溶劑萃取原子吸收光譜法

警告———使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗本標準并未指出所有可能的安全問

。

題使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

。,。

1范圍

本標準規(guī)定了溶劑萃取螢石中鉛含量的原子吸收光譜測定方法

。

本標準適用于冶金級螢石中鉛含量的測定測定范圍質(zhì)量分數(shù)為

,()0.0006%~0.01%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

試驗篩金屬絲編織網(wǎng)穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸

GB/T6005、(GB/T6005—

2008,ISO565:1990,MOD)

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

螢石取樣和制樣

GB/T22564(GB/T22564—2008,ISO8868:1989,IDT)

3原理

試樣用硝酸氫氟酸和高氯酸的混合酸進行消解經(jīng)蒸干后鹽酸溶解鹽類蒸餾水稀釋后用三辛基

、,、,

氧化膦的甲基戊酮溶液萃取鉛形成樣品溶液采用原子吸收光譜法空氣乙炔火焰鉛空心陰

4--2-,。,-、

極燈于波長處測量試液中鉛的吸光度根據(jù)待測元素濃度與吸光度之間的定量關(guān)系計算出

,283.3nm,,

待測元素的含量

。

4試劑

除非另有說明僅使用認可的分析純試劑和符合中規(guī)定的二級水或與其純度相當

,GB/T6682

的水

。

41碘化鈉

.。

42抗壞血酸

.。

43三辛基氧化膦

.