材料分析-第八,九章

第二部分材料電子顯微分析第一章電子光學(xué)基礎(chǔ)第一節(jié)電子與物質(zhì)的相互作用一、光學(xué)顯微鏡的分辨率極限

分辨本領(lǐng)是指成像物體（試樣）上能分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離：

r00.5

在可見光的波長(zhǎng)范圍，光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限為

2000?(200nm)

波長(zhǎng)更短！

1924年，DeBrolie

發(fā)現(xiàn)電子波長(zhǎng)比可見光短十萬倍；

1926年，Busch指出軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦；

1933年，Roska

等設(shè)計(jì)并制造了世界上第一臺(tái)TEM。二、電子波的波長(zhǎng)電子具有波粒二象性，其波長(zhǎng)λ、質(zhì)量m0和運(yùn)動(dòng)速度v有如下關(guān)系：

式中h—普朗克常數(shù)。一個(gè)初速為零的電子，在電場(chǎng)中受加速電壓U(單位V)的作用獲得的動(dòng)能等于電場(chǎng)對(duì)電子所做的功：

加速電壓越高，波長(zhǎng)越短！

可見光的波長(zhǎng)：3900～7600?

80Kv:0.0418?100Kv:0.0370?電子的波長(zhǎng)與

160Kv:0.0293?加速電壓關(guān)系

200Kv:0.0251?在電子顯微鏡中，加速電壓U高達(dá)幾萬伏以上，電子的運(yùn)動(dòng)速度高到可與光速相比，電子的質(zhì)量隨速度的增加而增大，計(jì)算λ須引入相對(duì)論校正：

m2=m02/[1-(v/c)2]從式可見：電子束波長(zhǎng)隨加速電壓而變,電壓越高,波長(zhǎng)越短。當(dāng)U=100kV時(shí)，λ=0.037?，約為可見光波長(zhǎng)的十萬分之一。采用這樣短波長(zhǎng)的電子波作照明源，可顯著提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù).為了獲得單色的電子波，加速電壓必須非常穩(wěn)定。電子與物質(zhì)的交互作用所產(chǎn)生的各種信息有：二次電子、背散射電子、俄歇電子、透射電子、衍射電子、X射線等.透射電鏡、掃描電鏡和電子探針微區(qū)成分分析技術(shù)等以電子束為照明源的分析儀器，都是利用電子與物質(zhì)的交互作用所產(chǎn)生的各種信息來揭示物質(zhì)的形貌、結(jié)構(gòu)和成分。三、電子與物質(zhì)的相互作用電子散射

e束沿一定方向射入試樣內(nèi)，在原子庫侖場(chǎng)作用下,入射e方向改變,稱為原子對(duì)e的散射。可分為彈性(相干)散射和非彈性(非相干)散射。1．彈性散射：原子核的正電荷對(duì)電子的吸引作用所致，電子改變方向，能量無變化。2．非彈性散射：原子核及核外電子與入射電子相互作用，使入射電子不僅方向改變，而且有能量損失，產(chǎn)生連續(xù)X射線譜、特征X射線譜、俄歇電子、二次電子、陰極熒光等。四、電磁透鏡

軸對(duì)稱不均勻分布的磁場(chǎng)；一束平行于主軸的入射電子束通過電磁透鏡時(shí)將被聚焦在軸線上一點(diǎn)，即焦點(diǎn)。

同樣：1/f=1/L1+1/L2M=f/(L1–f)f---焦距；L1---物距

L2---像距；M---放大倍數(shù)fKUr/(IN)2焦距是電壓的函數(shù)！

Ur----經(jīng)相對(duì)論校正的電子加速電壓

(IN)---電磁透鏡激勵(lì)安匝數(shù)

K---常數(shù)電磁透鏡的成像原理運(yùn)動(dòng)電子在磁場(chǎng)中將受到洛侖滋力F的作用：

式中,v—e運(yùn)動(dòng)速度,B—電子所在處的磁感應(yīng)強(qiáng)度.從式可見，運(yùn)動(dòng)電子在磁場(chǎng)中受到力與磁感應(yīng)強(qiáng)度和運(yùn)動(dòng)速度大小以及二者之間的夾角有關(guān)：當(dāng)v⊥B時(shí),作用力F最大；當(dāng)v//B時(shí)，作用力F=0。F的方向?yàn)?B×v)，由右手螺旋定則確定。電磁透鏡聚焦成像原理如圖所示：短線圈中的磁力分布透鏡中任意一點(diǎn)A的磁感應(yīng)強(qiáng)度B分解為軸向分量Bz和徑向分量Br；短線圈中的磁力分布若速度為v的電子e束沿著主軸方向入射透鏡，其中沿軸線Z運(yùn)動(dòng)的電子，由于Br=0，Bz//v，F(xiàn)=0，故電子運(yùn)動(dòng)方向不改變；其它與主軸平行的入射e,將受到e所在點(diǎn)(圖中A)Br的作用,產(chǎn)生切向力Ft=ev·Br,使e獲得切向速度vt；一旦e獲得切向速度vt,開始作圓周運(yùn)動(dòng)的瞬間,由于vt⊥Bz,產(chǎn)生徑向力Fr=evtBz,使e向軸偏轉(zhuǎn)。在磁場(chǎng)作用下，運(yùn)動(dòng)e將繞Z軸旋轉(zhuǎn)，像點(diǎn)相對(duì)于物點(diǎn)旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度，稱為磁轉(zhuǎn)角φ，Bz越大，U越低(e運(yùn)動(dòng)速度越慢)，φ越大。上述作用的結(jié)果是：電子一邊前進(jìn),一邊做圓周運(yùn)動(dòng),一邊向軸偏轉(zhuǎn)——圓錐螺旋運(yùn)動(dòng),引起磁轉(zhuǎn)角;平行于主軸的入射電子,通過電磁透鏡后將被聚焦于軸上一點(diǎn)——焦點(diǎn)。可見,電磁透鏡對(duì)電子束的作用與光學(xué)玻璃透鏡對(duì)可見光的作用具有相似特性,現(xiàn)列舉如下：(1)通過透鏡中心的電子束不發(fā)生折射,表現(xiàn)在TEM圖象上為透過圓斑。(2)對(duì)于短磁透鏡成像,物距L1,像距L2和焦距f滿足下式：(3)平行于光軸的電子束將會(huì)聚于焦點(diǎn)F，其焦距從式可見：f∝1/Bz2,不論磁場(chǎng)或透鏡電流方向如何，即焦距f總是正值，恒為會(huì)聚透鏡。f∝U,加速電壓越大,e運(yùn)動(dòng)速度越快,焦距越長(zhǎng)。調(diào)節(jié)透鏡電流大小，可改變軸向磁場(chǎng)Bz，f相應(yīng)變化，因此電磁透鏡是一種可變焦會(huì)聚透鏡，這是有別于光學(xué)透鏡的一個(gè)特點(diǎn)。由相似三角形OPo’P2’和OPoP2可得放大倍數(shù)為了便于了解電磁透鏡放大成像情況,采用類似光學(xué)凸透鏡的方法,簡(jiǎn)單地作出透鏡光路圖如下:為了便于了解電磁透鏡放大成像情況,采用類似光學(xué)凸透鏡的方法,簡(jiǎn)單地作出透鏡光路圖如下:該式表明:通過改變透鏡電流改變f改變放大倍數(shù)。當(dāng)U=100kV時(shí),電子波長(zhǎng)λ=0.037?,用這樣短的波長(zhǎng)作光源,若最小分辨距離按半波長(zhǎng)計(jì)則約為0.02?；而目前電鏡實(shí)際上能夠達(dá)到的最好分辨率為1?,原因是電磁透鏡具有比光學(xué)玻璃透鏡大得多的幾何像差.1像差經(jīng)電磁透鏡放大后，像與物存在形狀上的差異，即電磁透鏡不能將一個(gè)理想的物點(diǎn)聚為一個(gè)理想的像點(diǎn)，而是一個(gè)漫散圓斑；將漫散圓斑半徑除以放大倍數(shù)，還原為物點(diǎn)的半徑，稱為像差。像差包括:球差,像散,色差和衍射差.其中球差和像散均由透鏡磁場(chǎng)幾何缺陷所造成,合稱為幾何像差.色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。第二節(jié)電磁透鏡的像差與分辨本領(lǐng)用小孔徑角成像時(shí)，可使球差明顯減?、偾虿睿河捎陔姶磐哥R中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同所造成，遠(yuǎn)軸電子折射得比近軸電子厲害，二者不交于一點(diǎn)，像平面上形成漫散圓斑，半徑為rSM，還原到物平面上為：Cs—球差系數(shù)—透鏡孔徑半角欲減小球差，采用盡量小的值。②像散：由于透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，使得某些方向?qū)﹄娮邮恼凵淠芰Ρ葎e的方向強(qiáng)，見圖，圓形的物點(diǎn)的像變成橢圓形的漫散斑，折算到物平面上，其平均半徑fA—像散引起的最大焦距差，由電磁消像散器可消除像散，將橢圓形的漫散斑變?yōu)閳A形即可。電磁消像散器的工作原理：安裝在電子束周圍的八塊電磁體，其合成磁場(chǎng)可對(duì)不同方位的電子束產(chǎn)生不同的折射，只要八塊電磁體的極性和磁場(chǎng)大小配合適當(dāng)，可將橢圓形電子束變?yōu)閳A形。③色差：電子束波長(zhǎng)變化(或能量變化)引起焦距的改變，（可見光的波光變化顏色變化色差）。色差是電子的速度效應(yīng)，速度不同的電子通過電磁透鏡后，具有不同的焦距，fU，加速電壓高、波長(zhǎng)短、能量高的快速電子，具有較長(zhǎng)的焦距f，反之，長(zhǎng)波長(zhǎng)、能量低的慢速電子，容易被透鏡折射(折射厲害)，具有較短的焦距。由E引起的色差漫散斑半徑，折算到透鏡的物平面時(shí)：Cc—透鏡色差系數(shù)—電子束能量變化率

—透鏡孔徑半角 ④衍射差：電子波具有波動(dòng)性，因而存在衍射效應(yīng)，使物平面上一點(diǎn)的像為一圓斑——埃利斑，其半徑折算到物平面上為：

r0=0.61/NSin——試樣上兩物點(diǎn)間可分辨的最小距離，與孔徑半角成反比。2.電磁透鏡的極限分辨本領(lǐng)像散和色差都可以采取一定措施予以減小,因此分辨本領(lǐng)取決于球差和衍射效應(yīng)所產(chǎn)生的散焦斑大小。對(duì)于光學(xué)玻璃透鏡來說，可以采用會(huì)聚透鏡和發(fā)散透鏡的組合,或設(shè)計(jì)特殊形狀的折射面來矯正球差，將球差減至可忽略的程度，所以它的分辨本領(lǐng)主要取決于光的衍射,最佳情況下達(dá)到照明源的半波長(zhǎng)。電磁透鏡總是會(huì)聚透鏡，至今尚未找到一種矯正球差行之有效的方法，減小孔徑角，球差散焦斑的半徑可顯著減小，但衍射效應(yīng)埃利斑半徑卻增大了，因此兩者必須兼顧考慮。分辨本領(lǐng)

由衍射效應(yīng)和球面像差來決定

1、衍射效應(yīng)對(duì)分辨本領(lǐng)的影響

Rayleigh

公式：r0=0.61/NSinr0：試樣上能分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離，r0越小，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。

N：介質(zhì)的相對(duì)折射系數(shù)：透鏡的孔徑半角若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。2、像差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響如前所述，由于球差、像散和色差的影響，物體（試樣）上的光點(diǎn)在像平面上均會(huì)擴(kuò)展成散焦斑。各散焦斑半徑折算回物體后得到的rs、rA、rc值自然就成了由球差、像散和色差所限定的分辨本領(lǐng)。至今為止，球差不能消除，是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。衍射和球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響互為牽制，兩者必須兼顧。

目前，透射電鏡的最佳分辨本領(lǐng)達(dá)10-1nm。球差與衍射差的合成像差為最小來確定最佳孔徑半角和極限分辨本領(lǐng)：

最佳孔徑半角

極限分辨本領(lǐng)該式表明，雖然電子束波長(zhǎng)僅為可見光波長(zhǎng)的十萬分之一，但電磁透鏡分辨本領(lǐng)并沒有因此提高十萬倍(實(shí)際可提高約千倍)，主要是受球差的限制。實(shí)際工作中，還有很多因素影響分辨本領(lǐng)，如試樣厚度，鏡筒的真空度，雜散磁場(chǎng)，地基震動(dòng)等，都應(yīng)進(jìn)行控制，才能獲得較高的分辨率。第三節(jié)電磁透鏡的景深和焦距

一、景深電磁透鏡的另一特點(diǎn)：景深（場(chǎng)深）大、焦點(diǎn)很長(zhǎng)。

任何樣品都有一定的厚度；偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一定程度的失焦，它們?cè)谕哥R像平面上將產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。

景深：保持像清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度

透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。

Df=2r0/tg2r0/，為孔徑半角r0為分辨本領(lǐng)

一般情況下：=10-2～10-3rad

，Df=(200～2000)r0

如果：r0=1nm，則Df=200～2000nm表明：薄膜樣品內(nèi)的所有細(xì)節(jié)可以同時(shí)聚焦。二、焦長(zhǎng)：保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸可移動(dòng)的距離，或者說照相底片相對(duì)觀察屏可允許的移動(dòng)距離。焦長(zhǎng)當(dāng)透鏡焦距和物距一定時(shí)，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動(dòng)，也會(huì)引起失焦。

透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)。

DL=2r0M2/，M為透鏡放大倍數(shù)

例如：r0=10?=10-2弧度M=200倍，則DL=8107?=8mm

表明：透鏡實(shí)際像平面在理想像平面上或下各4mm范圍內(nèi)移動(dòng)時(shí)不需改變透鏡聚焦?fàn)顟B(tài)，圖像仍保持清晰。如果：

放大倍數(shù)(M)為幾萬～幾十萬倍，焦長(zhǎng)就更長(zhǎng)，

超過10～20cm是不成問題的。這給電子顯微圖

像的照相記錄等，帶來了極大的方便。電磁透鏡的特點(diǎn)：景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)

綜上所述，電磁透鏡具有景深大、焦點(diǎn)長(zhǎng)的特點(diǎn)：景深大:觀察粗糙表面很有利，立體感強(qiáng)。焦點(diǎn)長(zhǎng):對(duì)圖像的觀察記錄帶來方便.熒光屏上清晰的像,在熒光屏下的照相底片記錄的像也是清晰的。第二章透射電子顯微鏡（TEM）第一節(jié)TEM的結(jié)構(gòu)與成像原理定義：TEM(TransmissionElectronMicroscope)是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。

TEM的組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)

電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）組成：照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察系統(tǒng)

光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似

17世紀(jì)以前，肉眼觀察認(rèn)識(shí)客觀世界，分辨能力只有0.2mm；17世紀(jì)初發(fā)明了光學(xué)顯微鏡，發(fā)現(xiàn)了生物細(xì)胞，促進(jìn)了醫(yī)學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)的發(fā)展，但其分辨能力的理論極限為半波長(zhǎng)，在可見光范圍內(nèi)大約2000?，不能滿足分辨材料細(xì)微結(jié)構(gòu)的需要；20世紀(jì)30年代發(fā)展起來的電子光學(xué)方法，以電子束作光源，電子束的波長(zhǎng)比可見光短得多，因而分辨能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過光學(xué)顯微鏡，而且可以附加上成分、結(jié)構(gòu)分析的功能，實(shí)現(xiàn)多功能一體化，如透射電鏡、掃描電鏡等代表儀器。工作原理：遵從射線的阿貝成像原理，晶體相對(duì)于電子束就是一個(gè)三維光柵，一束平行的電子束照射晶體時(shí)，在其背焦面上產(chǎn)生衍射振幅的極大值——衍射斑點(diǎn)，作為次級(jí)振動(dòng)中心發(fā)出次級(jí)波，在像平面上相干成像；功能：放大成像

EMOM

照明源 電子束 光束媒質(zhì) 真空 大氣透鏡 電子透鏡 光學(xué)透鏡分辨本領(lǐng) 1? 2000?(可見光）放大倍數(shù) 10~100萬倍 10~2000倍 連續(xù)可調(diào) 變換鏡頭電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡的不同點(diǎn)：透射電子顯微鏡(TEM)和光學(xué)顯微鏡(OM)的原理和功能是相似的：兩者都遵從射線的阿貝成像原理,都是用于放大和觀察肉眼看不到的微小物體。兩者的不同點(diǎn)對(duì)比于下表。透射電鏡的結(jié)構(gòu)與光學(xué)系統(tǒng)

透射電鏡主要由三部分組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)。①電子光學(xué)系統(tǒng)：采用直立的積木式結(jié)構(gòu)，封閉于鏡筒之內(nèi)，處于高真空狀態(tài)。如圖所示：電子槍是由陰極、柵極和陽極組成的。作用：提供一束高亮度、高穩(wěn)定性的會(huì)聚電子束。成像系統(tǒng)：物鏡是成像系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，用來形成第一幅高分辨本領(lǐng)的電子顯微像(像平面)或電子衍射花樣(背焦面).一臺(tái)TEM的分辨本領(lǐng)高低主要取決于物鏡，因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大，投射到熒光屏或照相底版上。

M總=M物鏡×M中間鏡×M投影鏡目前可達(dá)100萬倍。②真空系統(tǒng)：為電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒內(nèi))提供10-3～10-5Pa的真空度。作用：防止電子束與氣體分子碰撞而改變運(yùn)動(dòng)軌跡；防止燈絲(W絲)氧化；減少樣品污染；防止電極間的高壓放電(保證電子槍中電極間的絕緣)。一、照明系統(tǒng)組成：電子槍、聚光鏡、平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)作用：提供亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源傾動(dòng)：2o

～3o，滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像的需要

1、電子槍電子槍是由陰極、柵極和陽極組成的。作用：提供一束高亮度、高穩(wěn)定性的會(huì)聚電子束。成像系統(tǒng)：物鏡是成像系統(tǒng)的關(guān)鍵部件，用來形成第一幅高分辨本領(lǐng)的電子顯微像(像平面)或電子衍射花樣(背焦面)，

2、聚光鏡

作用：會(huì)聚電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。

二、成像系統(tǒng)組成：物鏡、中間鏡、投影鏡

1、物鏡形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣。

TEM分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。常采用強(qiáng)激勵(lì)、短焦距的物鏡，像差小。

f=1～3mm，M=100～300

分辨率可達(dá)到：0.1nm

為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌，不僅具有減小球差、像散和色差的作用，還可以提高圖像的襯度，方便暗場(chǎng)及衍襯成像操作。2、中間鏡

弱激勵(lì)的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，0～20倍之間調(diào)節(jié)。

M>1，用于進(jìn)一步放大物鏡像

M<1，用于縮小物鏡像

在TEM操作中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制

電鏡的總放大倍數(shù)：

M總=M物鏡×M中間鏡×M投影鏡

如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這是TEM中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背（后）焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這是TEM的電子衍射操作。

3、投影鏡

作用：把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。

短焦距的強(qiáng)激勵(lì)磁透鏡；激磁電流是固定的；成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小（～10-5

rad)，因而它的景深和焦長(zhǎng)都非常大，Mi變化即使很大，也不會(huì)影響圖像的清晰度。

AdvancedTEM：5級(jí)放大

物鏡第一中間鏡和第二中間鏡第一投影鏡和第二投影鏡JEM-2010FTEM外觀圖三、觀察記錄系統(tǒng)組成：熒光屏、照相機(jī)構(gòu)（圖象采集系統(tǒng)）

1、熒光屏暗室條件下操作；人眼敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)涂制熒光屏

2、電子感光片對(duì)電子束暴光敏感、顆粒細(xì)小，一種紅色盲片；電子與乳膠作用比光子強(qiáng)得多，照像暴光時(shí)間短，只需要幾分鐘；可自動(dòng)暴光

3、CCD及相應(yīng)圖片處理和存儲(chǔ)系統(tǒng)計(jì)算機(jī)軟件與系統(tǒng)硬件的綜合應(yīng)用

在TEM工作中：整個(gè)電子通道都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，各部分可單獨(dú)抽真空和放氣。

高真空的獲得非常重要！為電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒內(nèi))提供10-3～10-5Pa的真空度。作用：防止電子束與氣體分子碰撞而改變運(yùn)動(dòng)軌跡；防止燈絲(W絲)氧化；減少樣品污染；防止電極間的高壓放電(保證電子槍中電極間的絕緣)。第二節(jié)主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理一、樣品平移與傾斜裝置（樣品臺(tái)）

銅網(wǎng)（外徑?3mm）的使用

?3mm樣品（最大外徑），既小又薄

對(duì)樣品臺(tái)的要求是非常嚴(yán)格的！

1*牢固夾持以利于導(dǎo)熱、導(dǎo)電、防止振動(dòng)

2*平移±1mm3*雙傾樣品臺(tái)及單傾樣品臺(tái)

二、電子束傾斜與平移裝置電磁偏轉(zhuǎn)器利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行所謂的中心暗場(chǎng)成像操作三、消像散器可以是機(jī)械的，也可以是電磁式的。四、光闌

1*聚光鏡光闌：限制孔徑角，?20～400m2*物鏡光闌：襯度光闌，安放在物鏡的背/后焦面上，

?20～120m，便于套取衍射束的斑點(diǎn)成像，即所謂的暗場(chǎng)像；由無磁金屬制造

3*選區(qū)光闌：視場(chǎng)光闌，放在物鏡的像平面上第三節(jié)TEM分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)的測(cè)定一臺(tái)TEM的分辨本領(lǐng)高低主要取決于物鏡，因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大，投射到熒光屏或照相底版上。

M總=M物鏡M中間鏡M投影鏡

目前可達(dá)100萬倍

一、點(diǎn)分辨本領(lǐng)的測(cè)定

Pt,Pt-Ir,Pt-Pd等金屬或合金，真空蒸發(fā)；粒度：5～10?，間距：2～10?；均勻分布在火棉膠（或碳）支撐膜上；高放大倍數(shù)下拍照，再經(jīng)光學(xué)放大（5倍）；粒子間的最小距離，除以總放大倍數(shù)。二、晶格分辨本領(lǐng)的測(cè)定

Au,Pd,……單晶薄膜；可以不知道儀器的放大倍數(shù)；晶體的晶面間距事先是知道的。三、放大倍數(shù)的標(biāo)定用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣第四節(jié)透射電鏡的復(fù)型技術(shù)

是用中間媒介物把樣品表面的浮雕復(fù)制下來，利用透射電子的質(zhì)厚襯度效應(yīng)，通過對(duì)浮雕的觀察，間接地得到材料表面組織形貌。復(fù)型樣品是一種間接試樣。要求：用于制備復(fù)型的材料本身是“無結(jié)構(gòu)的”(即非晶樣品)，在高倍成像時(shí)(如十萬倍)不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，常用的是塑料和碳膜。要利用TEM分析材料的顯微組織，首先需要制備對(duì)電子束“透明”的樣品，電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓U(電子能量E)和樣品原子序數(shù)Z，一般U越高、Z越低，電子穿透的厚度越大。TEM常用加速電壓50～200kV的電子束，樣品厚度控制在1000～2000?為宜,該厚度是一張薄紙厚度(0.1mm＝1000000?)的1000～500倍，制備這么薄的樣品并非易事，金屬韌性易產(chǎn)生變形及熱損傷,陶瓷脆性,易碎，因此TEM中制樣是一門專門的技術(shù)。TEM樣品可分為間接樣品和直接樣品。

要求：供TEM分析的樣品必須對(duì)電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100～200nm為宜。所制得的樣品還必須具有代表性以真實(shí)反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時(shí)不可影響這些特征，如已產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。一、復(fù)型技術(shù)是用中間媒介物把樣品表面的浮雕復(fù)制下來，利用透射電子的質(zhì)厚襯度效應(yīng),通過對(duì)浮雕的觀察,間接地得到材料表面組織形貌。復(fù)型樣品是一種間接試樣。用于制備復(fù)型的材料的要求：1）材料本身是“無結(jié)構(gòu)的”(即非晶