GB/T 3253.5-2001銻化學(xué)分析方法硒量的測定

ICS77.120.60H62中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3253.5—2001錦化學(xué)分析方法硒量的測定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofseleniumcontent2001-07-10發(fā)布2001-12-01實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T3253.5—2001本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T3253.1～3253.7—1982《第化學(xué)分析方法》及GBn165.1～165.5—1982《佛化學(xué)分析方法》的修訂。其中GBn165.1～165.5—1982已于1994年清理整頓時(shí)改為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T211.1～211.5—1994.列有5個(gè)分析方法,包括錫、鉍、鍋、鈷、鎳5個(gè)分析項(xiàng)目，此次修訂,只保留銘的分析項(xiàng)目。原標(biāo)準(zhǔn)包括11個(gè)測定項(xiàng)目，12個(gè)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)包括7個(gè)測定項(xiàng)目.8個(gè)測定方法。新標(biāo)準(zhǔn)簡化了分析程序，節(jié)約了成本.可充分滿足生產(chǎn)及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測定》是對GB/T3253.1—1982《第化學(xué)分析方法鋁藍(lán)光度法測定坤》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是工作曲線的繪制方法，GB/T3253.2-2001《鐵量的測定》是對GB/T3253.2—1982《第化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測定鐵》的重新確認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測定鉛銅量》是對GB/T3253.5—1982《第化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是刪去了其中鐵量測定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標(biāo)準(zhǔn)中的化學(xué)法使用廣泛.準(zhǔn)確度高，簡便而快捷，同時(shí)列入了方法2、方法3。方法2《雙硫蹤光度法測定鉛量》是對GB/T3253.3—1982《佛化學(xué)分析方法雙硫腺光度法測定鉛》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是減小氰化鉀氨液的濃度，刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測定銅量》是對GB/T3253.4—1982《第化學(xué)分析方法新銅試劑光度法測定銅》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是采用簡便適應(yīng)的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測定》是對GB/T3253.6-1982《第化學(xué)分析方法燃燒碘量法測定硫》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是采用過氧化氫吸收SO,使之轉(zhuǎn)化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測定》是對GB/T3253.7—1982《第化學(xué)分析方法3.3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測定硒》的重新確認(rèn),只進(jìn)行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測定》的主要內(nèi)容是采用先進(jìn)可靠的原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法火火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法→分光光度法通則本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T3253.1～3253.7一1982、YS/T211.1～211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局、廣西治金研究院起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周文生、曾福生本標(biāo)準(zhǔn)各分析方法主要起草單位與起草人如表1.

GB/T3253.5-2001分析方法起草單位主要起草人錫礦山礦務(wù)局神量的測定周文生、彭湘衡、范建中鐵量的測定錫礦山礦務(wù)局周文生、李文軒方法錫礦山礦務(wù)局曾福生、歐陽柏樹、銅量的測定方法二錫礦山礦務(wù)局周文生、張明緩、李文梅方法三錫礦山礦務(wù)局吳東華、曾福生拐礦山礦務(wù)局硫量的測定歐陽柏樹、曾福生硒量的測定錫礦山礦務(wù)局周文生、段堯封、羅長生銘量的測定廣西治金研究院鄧漢金、黃肇敏本標(biāo)準(zhǔn)委托全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錦化學(xué)分析方法GB/T3253.5-2001硒量的測定代替GB/T3253.7-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofseleniumcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了第中硒含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于梯中硒含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.060%。2方法提要試料用鹽酸和過氧化氫溶解,以砷做載體，加次磷酸鈣還原硒。用苯浮選沉淀與第和共存雜質(zhì)分離，加溴酸鉀將砷硒沉淀溶于水相中，除去過量氧化劑后，硒試劑與二氧化硒生成有色絡(luò)合物.用甲苯萃取，于分光光度計(jì)波長430nm處測量其吸光度。在分取試液中含25mg鉛、20mg銅、3mg鐵、2mg砷不干擾測定。3試劑31次磷酸鈣3.2鹽酸(o1.198/ml)。3.3硝酸（o1.42g/mL）。3.4過氧化氫(30%)。3.5鹽酸（1十1）.3.6鹽酸(1十2)3.73.83.9氨水(o0.90g/mL.)。3.10氨水（1+4）。3.11神溶液(3.8g/L):稱取0.5g三氧化二砷溶于10mL.氫氧化鈉溶液(100g/L.)中,加入50mL水.5mL鹽酸(3.5),用水稀釋至100mL,混勾。3.12氯化銅溶液(20g/L):稱取2g氯化銅(CuCla·H.O)溶于鹽酸(3.5)中,用鹽酸(3.5)稀釋至100mL.混勺。3.13溴酸鉀溶液(10g/L)。3.14乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)溶液(50g/L)。3.153.3'-二氨基聯(lián)苯胺(硒試劑)溶液(5g/L)