標準解讀

《GB/T 3253.6-2008 銻及三氧化二銻化學分析方法 硒量的測定 原子熒光光譜法》與之前的版本相比，主要在以下幾個方面進行了調(diào)整或改進：

  1. 標準名稱和范圍：新標準明確指出了使用原子熒光光譜法來測定硒含量，并且適用對象為銻及三氧化二銻。相較于舊版標準，《GB/T 3253.5-2001》和《GB/T 3254.6-1998》可能沒有這么具體地定義檢測方法或樣品類型。

  2. 方法原理：新版標準詳細描述了通過將試樣溶解后，在酸性條件下加入還原劑使六價硒還原成四價硒，再進一步被硼氫化鉀（或鈉）還原生成氣態(tài)硒化氫，最后利用原子熒光光度計測量其熒光強度的方法來定量分析樣品中硒的含量。此過程中的某些步驟或者使用的試劑可能與之前的標準有所不同。

  3. 儀器設(shè)備要求：《GB/T 3253.6-2008》對所使用的原子熒光光譜儀提出了更加明確的技術(shù)規(guī)格要求，比如光源、檢測器等關(guān)鍵部件的具體參數(shù)，以及整個系統(tǒng)性能指標如靈敏度、穩(wěn)定性等，這有助于提高實驗結(jié)果的一致性和準確性。

  4. 樣品處理與測試條件：對于樣品前處理流程、溶液配制、測試時的工作條件等方面，《GB/T 3253.6-2008》給出了更為詳盡的操作指南，包括但不限于樣品稱取量、消解方式、酸的選擇及其濃度控制等細節(jié)內(nèi)容，以確保不同實驗室間可以獲得可比性強的數(shù)據(jù)。

  5. 質(zhì)量控制措施：新增加了一些關(guān)于如何保證分析質(zhì)量的內(nèi)容，比如空白試驗、回收率實驗等內(nèi)部質(zhì)量控制手段的應(yīng)用建議，幫助使用者更好地評估并維持其實驗室的分析水平。

以上變化體現(xiàn)了隨著科學技術(shù)的進步，相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)對于檢測方法準確度、精確度要求不斷提高的趨勢。


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  • 2008-03-31 頒布
  • 2008-09-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．６—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１，ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８

銻及三氧化二銻化學分析方法

硒量的測定原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔

狋狉犻狅狓犻犱犲—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犲犾犲狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉犿犲狋犺狅犱

２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學分析方法硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定

本部分為第６部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１《銻化學分析方法硒量的測定》、ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８《三氧化二

銻化學分析方法硒量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８相比，本部分有如

下變動：

———３，３′二氨基聯(lián)苯胺分光光度法改為原子熒光光譜法；

———測定下限進行了延伸；

———增加了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責起草。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司起草。

本部分由北京礦冶研究總院、湖南出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：吳東華、宋應(yīng)球、毛小紅。

本部分主要驗證人：袁玉霞、陳新煥、楊萬彪。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．６—２００８

銻及三氧化二銻化學分析方法

硒量的測定原子熒光光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中硒量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中硒量的測定。測定范圍：０．０００３％～０．０５０％。

２方法原理

試料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基體銻，在氫化物發(fā)生器中，四價硒被硼氫化鉀還原為氫化物，由氬

氣導入石英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測量硒的熒光強度。

３試劑及材料

３．１市售試劑

３．１．１硼氫化鉀。

３．１．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１王水（用時現(xiàn)配）。

３．２．２鹽酸溶液（１＋１）。

３．２．３氫氧化鈉溶液（１００ｇ／Ｌ，用優(yōu)級純氫氧化鈉配制）。

３．２．４硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）

稱?。罚担埃缗饸浠洠ǎ常保保?，加２５ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．２．３），溶解完全，加水定容至５００ｍＬ，用

時現(xiàn)配。

３．２．５酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ，用優(yōu)級純酒石酸配制）。

３．３標準溶液

３．３．１硒標準貯存溶液（１００μｇ／ｍＬ）

稱?。埃保埃埃埃缥ā荩梗梗梗梗ィ┯冢保埃埃恚虩校尤耄担恚滔跛幔ǎ常保常?，沸水浴上加熱溶解并蒸

干，冷卻，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硒。

３．３．２硒標準溶液（１μｇ／ｍＬ）

移?。保埃埃埃恚涛鴺藴寿A存溶液（３．３．１）于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１μｇ硒。

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