GB/T 3260.2-2013錫化學(xué)分析方法第2部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32602—2013

代替.

GB/T3260.2—2000

錫化學(xué)分析方法

第2部分鐵量的測定

:

110-二氮雜菲分光光度法

,

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part2Determinationofironcontent—

:

110-henanthrolinehotometricmethod

,pp

2013-12-17發(fā)布2014-09-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T32602—2013

.

前言

錫化學(xué)分析方法分為部分

GB/T3260《》14:

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分鉍量的測定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———5:;

第部分砷量的測定孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度法

———6:-;

第部分鋁量的測定電熱原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分硫量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法

———9:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———12:;

第部分鈷量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分銅鐵鉍鉛銻砷鋁鋅鎘鎳鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———14:、、、、、、、、、、

譜法

。

本部分為的第部分

GB/T32602。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分是對錫化學(xué)分析方法鐵量的測定的修訂本部分與

GB/T3260.2—2000《》,

相比主要技術(shù)內(nèi)容變化如下

GB/T3260.2—2000,:

采用檸檬酸掩蔽錫

———(Ⅳ);

二氮雜菲的用量由改為

———1,10-5mL3mL;

對文本格式進(jìn)行了修改

———;

增加了重復(fù)性和再現(xiàn)性內(nèi)容

———。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分參加起草單位西北有色金屬研究院昆明冶金研究院北京礦冶研究總院鲅魚圈出入境檢

:、、、

驗(yàn)檢疫局

。

本部分主要起草人趙如琳海蘭張修華陳小芳孫寶蓮周愷姜求韜馮先進(jìn)李延超劉維理

:、、、、、、、、、、

李蓉楊赟金褚寧張紅玲蘇愛萍王駿峰

、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T3260.2—1982;

———GB/T3260.2—2000。

Ⅰ

GB/T32602—2013

.

錫化學(xué)分析方法

第2部分鐵量的測定

:

110-二氮雜菲分光光度法

,

1范圍

的本部分規(guī)定了錫中鐵量的測定方法

GB/T3260。

本部分適用于錫中鐵量的測定測定范圍為

。0.00050%~0.0600%。

2方法提要

試料經(jīng)鹽酸及過氧化氫溶解以對硝基酚為指示劑用稀氨水中和至試液值為加入鹽酸

,,pH5~6,

羥胺還原鐵鐵與二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物于分光光度計波長處測量其吸

(Ⅲ),(Ⅱ)1,10-,510nm

光度

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31鹽酸ρ優(yōu)級純

.(1.19g/mL),。

32過氧化氫

.(30%)。

33鹽酸

.(1+19)。

34氨水

.(2+1)。

35檸檬酸溶液

.(400g/L)。

36乙二胺四乙酸二鈉溶液

.(Na2EDTA)(25g/L)。

37鹽酸羥胺溶液

.(100g/L)。

38硫代硫酸鈉溶液貯存于棕色瓶中

.(200g/L):。

39二氮雜菲溶液稱取二氮雜菲加入無水乙醇溶解后用水稀釋

.1,10-(2.5g/L):0.25g1,10-,10mL,

至混勻貯存于棕色瓶中

100mL,,。

310對硝基酚溶液

.(0.5g/L)。

311鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取金屬鐵w置于燒杯中蓋上表皿加入

.:0.1000g(Fe≥99.99%),200mL,,

鹽酸過氧化氫微熱溶解完全煮沸驅(qū)