GB/T 3313-1982鎢錸合金中錸的測定-丁二酮肟比色法

UDC669：275849：543432:546.719中華人民共和國國家標準GB3313-82鴿鐵合金中徠的測定——丁二酮騰比色法Deterinationofeniuminfenium-tungstenalloys-spectrphotometricmethodusingdimethylglyoxime1982-12-22發(fā)布1983-09-01實施國家標準批準

中華人民共和國國家標準鴿鐵合金中鐵的測定一——丁二用腸比色法GB3313-82中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874471983年5月第一版2004年11月電子版制作書號：15169·1-1696版權專有·侵權必究舉報電話：（010）68533533

中華人民共和國國家標準UDC669.275849-丁二酮所鴿鐵合金中的測定-：543.432：546.719比色法GB3313-82Determinationofrheaiuminrenium-tungstenalloys-spectrophotometricmethodusingdimethylglyoxime本標準適合于鴿鐵合金中鐵的測定。測定范圍：0.5～5%.原理試樣以過氧化氫溶解，用氫氧化鈉分解過剝的過氧化氫，在1N的鹽酸裕液中，低價鐵與丁二雨后形成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，借以進行比色測定。鴿的干擾用檸檬酸掩蔽。武劑（分析純）過氧化氫：30%。鹽酸：1:6，1:3。紅氧化鈉：10%。碳酸鈉：30%。丁二期后：1%乙醇溶液。氯化亞錫：25%（稱25g氯化亞錫溶于100ml1:2的鹽酸中)，使用時當日配制。檸檬酸：40%。鐵標準溶液：0.1mg/ml。推確稱取純鑲粉（99.9%以上)0.2000g，于100ml燒杯中，加入過氧化氫和水各10ml。于室溫下溶解(如天氣冷可低溫加熱)，待溶解完全后，冷至室溫，加10%氫氧化鈉5ml，分解過剩的過氧化氫，待澈烈反應停止后，低溫加熱微沸，取下冷卻，轉入200ml容量瓶中,以水稀釋至刻度，搖勻備用，或稱取光譜純高鑲酸鉀0.3108g，于燒杯中加水稍加熱使之溶解，轉人200ml容量瓶中以水稀釋至刻度，搖勻備用。鴿的標準溶液：5mg/ml。稱取1g純鴿粉，于100ml燒杯中，以下同缺標準溶液的配制。3分析步驃3.1樣品處理把鴿鑲合金絲放人30%的碳酸鈉溶液中，加熱除去表面石墨層使表面光亮，用定性濾紙擦凈，以水洗凈，用乙醇脫水,用硬質合金研缽研成粉狀或用剪刀剪碎備用。3.2分析3.2.1稱取處理好的試樣0.2500g（含鑲3%以上稱0.15g或0.2g)于燒杯中，加水和過氧化氫各10ml，低溫加熱溶解，溶解完全后取下冷卻，加10%氫氧化鈉5ml,分解過剩的過氧化氫，待黃色消失后，低溫加熱微沸，取下冷卻，轉人100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻備用。3.2.2吸取上述溶液10ml于10