GB/T 34499.1-2017銥化合物化學(xué)分析方法第1部分：銥量的測(cè)定硫酸亞鐵電流滴定法

ICS7712099

H15..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T344991—2017

.

銥化合物化學(xué)分析方法

第1部分銥量的測(cè)定

:

硫酸亞鐵電流滴定法

Methodforchemicalanalysisofiridiumcompounds—

Part1Determinationofiridiumcontent—

:

Electricitytitrationusingferroussulfate

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T344991—2017

.

前言

銥化合物化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

GB/T34499《》2:

第部分銥量的測(cè)定硫酸亞鐵電流滴定法

———1:;

第部分鈀銠鉑釕金銀鋁銅鐵鎳鉛鎂錳錫鋅鈣鈉鉀硅量的測(cè)定電感

———2:、、、、、、、、、、、、、、、、、、

耦合等離子發(fā)射光譜法

。

本部分為的第部分

GB/T344991。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位貴研鉑業(yè)股份有限公司貴研檢測(cè)科技云南有限公司有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)

:、()、

研究院

。

本部分參加起草單位江西省漢氏貴金屬有限公司金川集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分主要起草人楊梅英陶賽祥羅一江向磊金婭秋錢彥林邢銀娟甘建壯任傳婷方衛(wèi)

:、、、、、、、、、、

馬媛張榮梅梁潔趙文虎劉霞楊輝楊曉滔朱武勛郁豐善柴影宋曉軍鄧欣榮

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T344991—2017

.

銥化合物化學(xué)分析方法

第1部分銥量的測(cè)定

:

硫酸亞鐵電流滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了銥化合物中銥量的測(cè)定方法

GB/T34499。

本部分適用于氯銥酸三氯化銥四氯化銥氯銥酸銨醋

(H2IrCl6)、(IrCl3)、(IrCl4)、[(NH4)2IrCl6]、

酸銥乙酰丙酮銥中銥量的測(cè)定測(cè)定范圍

[Ir(OAC)3]、(IrC15H21O6)。:8%~60%。

2方法原理

試料經(jīng)硝酸鹽酸過氧化氫處理成溶液在鹽酸和硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銥

、-,,

選定電位為電流法指示終點(diǎn)

(Ⅳ),+0.50V,。

3試劑和材料試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二級(jí)水

,。

31氯酸鉀優(yōu)級(jí)純

.()。

32鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

33硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

34過氧化氫體積分?jǐn)?shù)

.(30%,)

35硫酸

.(1+1)。

36硫酸

.(4+96)。

37氯化鈉飽和溶液

.。

38氯酸鈉溶液

.(100g/L)。

39硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c約

.[(FeSO4·7H2O)0.0011mol/L]:

配制稱取硫酸亞鐵溶入硫酸溶液中混勻

:0.318g,1000mL(3.6),。

標(biāo)定標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行

:。

移取銥標(biāo)準(zhǔn)溶液份分別置于高型燒杯中加滴氯酸鈉溶液鹽

10.00mL3,100mL,1(3.8),5mL

酸混勻靜置約加氯化鈉飽和溶液硫酸溶液加水至總體積

(3.2),,10min。0.2mL(3.7),5mL(3.5),

約插入吹氣管于吹氣裝置上以氣流量約每杯吹氣用約水沖洗吹氣

30mL。,1L/min10min。10mL

管和高型燒杯壁再吹氣取下溶液轉(zhuǎn)入燒杯中用約水沖洗吹氣管和高型燒

,10min。,150mL。5mL

杯重復(fù)次

。3。

在上述溶液中插入鉑指示電極和飽和甘汞電極選定電位為開動(dòng)磁力攪拌器先用硫

,,+0.50V。,

酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)再用微量滴定管滴定剩余的銥以硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴

(3.9)。(Ⅳ)。

定溶液的體積對(duì)應(yīng)相應(yīng)的電流值作圖將兩直線外推交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積為滴定的終點(diǎn)平行標(biāo)

(3.9),,