GB/T 3521-2008石墨化學(xué)分析方法

犐犆犛７３．０８０

犙５１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３５２１—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３５２１—１９９５

石墨化學(xué)分析方法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵狉犪狆犺犻狋犲

２００８０８２０發(fā)布２００９０４０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜３５２１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ３５２１—１９９５《石墨化學(xué)分析方法》。

與ＧＢ／Ｔ３５２１—１９９５相比，本標(biāo)準(zhǔn)做了如下修改：

———刪除第１章中“石墨化學(xué)分析用試劑、儀器、分析步驟、結(jié)果計算和允許差”；

———在第３章節(jié)中，增加了“３．６”，對試驗用水作了規(guī)定；增加了“３．７”，對溶液的濃度做了具體的

說明；增加了“３．８”，對所用試劑做了說明；

———刪除３．４中“鐵的滴定分析應(yīng)進行對照試驗”；

———揮發(fā)分的測定修改為：固定碳含量大于等于９８％的石墨，將其放入已升溫至４００℃±１０℃的

熱解爐中，在此溫度下恒溫１ｈ；固定碳含量小于９８％的石墨，將其放入已升溫至９５０℃±

１０℃并已通入穩(wěn)定氮氣流（約２００ｍＬ／ｍｉｎ）的熱解爐爐口處，關(guān)上爐門，預(yù)熱１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，

將托盤推入高溫帶，開始計時。灼燒７ｍｉｎ后將托盤移至爐口，取出，稍冷１ｍｉｎ～２ｍｉｎ后，

置于干燥器中冷至室溫，稱量；

———刪除５．２箱式高溫爐法測定揮發(fā)分；

———將硫的測定方法中的反應(yīng)式修改為離子反應(yīng)式；

———酸溶鐵的測定方法中將硫代硫酸鈉容量法修改為乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ４０６）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)起草單位：咸陽非金屬礦研究設(shè)計院。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：青島黑龍石墨集團、青島恒勝石墨有限公司、青島閆鑫石墨制品有限公司、黑

龍江奧宇石墨集團、內(nèi)蒙古興和縣信義石墨有限公司、內(nèi)蒙古興和縣晶鑫石墨有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：司玉華、車堅亭、莫培齋、王連臣、韓玉鳳、朱漢臣、張淑林。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于１９８３年，１９９５年進行了第一次修訂，本次是第二次修訂。

Ⅰ

書

犌犅／犜３５２１—２００８

石墨化學(xué)分析方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨產(chǎn)品水分、揮發(fā)分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶鐵含量的分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然石墨產(chǎn)品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ３５１８鱗片石墨

ＧＢ／Ｔ３５１９微晶石墨

３一般規(guī)定

３．１按ＧＢ／Ｔ３５１８和ＧＢ／Ｔ３５１９規(guī)定的取樣方法取得的化學(xué)分析用樣品應(yīng)裝在塑料袋或磨口瓶中，

試樣量不少于５０ｇ。

３．２除水分測定外，其余分析項目皆應(yīng)將試樣在１０５℃～１１０℃下烘至恒重后進行分析。

３．３高、中、低碳試樣的稱量應(yīng)精確至０．１ｍｇ，要求恒重時，為兩次稱量之差不大于０．３ｍｇ。高純石

墨試樣的稱量應(yīng)精確至０．０２ｍｇ，恒重為兩次稱量之差不大于０．０５ｍｇ。

３．４各分析項目都必須進行平行測定。硫的分析應(yīng)進行空白試驗。

３．５高純石墨的計算結(jié)果表示至小數(shù)點后三位，其余各項的計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。

３．６本方法中所用水，除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．７溶液的濃度為摩爾濃度或１Ｌ溶液中含溶質(zhì)的質(zhì)量（ｇ／Ｌ）。如（１＋１）、（１＋２）、（犿＋狀）等系指溶

質(zhì)體積與水體積之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。

３．８除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純或者優(yōu)級純的試劑，用于標(biāo)定的試劑，僅使用確認(rèn)為

基準(zhǔn)試劑或者光譜純、高純的試劑。除非另有說明，分析中所用酸和氨水僅使用確認(rèn)為濃酸或者濃堿。

４試驗方法

４．１水分測定方法

４．１．１方法提要

將試樣在１０５℃～１１０℃下烘干，使附著水揮發(fā)，根據(jù)揮發(fā)量計算附著水百分含量。

４．１．２儀器

４．１．２．１烘箱或其他同等性能的儀器：工作溫度為１０５℃～１１０℃。

４．１．２．２天平：感量０．１ｍｇ。

４．１．３分析步驟

準(zhǔn)確稱?。保纭玻缥唇?jīng)干燥的試樣，精確到０．１ｍｇ。放入已烘干至恒重的磨口稱量瓶中，置于

１０５℃～１１０℃的烘箱中。打開蓋子，烘１ｈ～２ｈ，取出稱量瓶，加蓋，置于干燥器中冷至室溫，稱量。再

放入烘箱中烘３０ｍｉｎ，取出，冷卻，稱量。如此反復(fù)，直至恒重。以最后一次數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。

４．１．４結(jié)果計算

－２

水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑１計，數(shù)值以１０或％表示，按式（１）計算：