GB/T 3654.2-2008鈮鐵銅含量的測定新亞銅靈-三氯甲烷萃取光度法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３６５４．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３６５４．２—１９８３

鈮鐵銅含量的測定

新亞銅靈三氯甲烷萃取光度法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜３６５４．２—２００８

前言

本部分代替ＧＢ／Ｔ３６５４．２—１９８３《鈮鐵化學(xué)分析方法新亞銅靈三氯甲烷萃取光度法測定銅量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ３６５４．２—１９８３相比較主要進(jìn)行了以下修改：

———試料量由０．５０ｇ調(diào)整為根據(jù)含量不同分別為０．５０ｇ和１．００ｇ；

———試液分取量由１０ｍＬ調(diào)整為根據(jù)含量不同分別為２５ｍＬ、１０ｍＬ和５ｍＬ；

———增加標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含５．００μｇ銅。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：中鋼集團(tuán)吉林鐵合金股份有限公司。

本部分主要起草人：袁萍、高玉敏、畢軍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ／Ｔ３６５４．２—１９８３。

Ⅰ

書

犌犅／犜３６５４．２—２００８

鈮鐵銅含量的測定

新亞銅靈三氯甲烷萃取光度法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用新亞銅靈三氯甲烷萃取光度法測定鈮鐵中銅的含量。

本部分適用于鈮鐵中銅含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００４０％～０．１８％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３原理

試料用酸分解，在檸檬酸存在下，以鹽酸羥胺還原銅至一價(jià)后，在ｐＨ＝５～７的條件下，新亞銅靈與

銅生成不溶性黃色絡(luò)合物，用三氯甲烷萃取后，于分光光度計(jì)波長４６０ｎｍ處測量其吸光度。

４試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

４．１硝酸，ρ１．４２ｇ／ｍＬ。

４．２氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

４．３三氯甲烷。

４．４硫酸，１＋１。

４．５氫氧化銨，１＋１。

４．６檸檬酸溶液，３００ｇ／Ｌ。

４．７鹽酸羥胺溶液，１００ｇ／Ｌ。

４．８硼酸溶液，５０ｇ／Ｌ。

４．９新亞銅靈（２，９二甲基１，１０二氮雜菲）乙醇溶液，１ｇ／Ｌ。

４．１０銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．１０．１稱取０．５０００ｇ銅（≥９９．９９％），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ硝酸（４．１），溶解后加入

２０ｍＬ硫酸（４．４），加熱至冒硫酸煙，取下冷卻，加水溶解鹽類后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至

刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含０．５０ｍｇ