GB/T 41073-2021表面化學分析電子能譜X射線光電子能譜峰擬合報告的基本要求

ICS7104040

CCSG.04.

中華人民共和國國家標準

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

表面化學分析電子能譜X射線

光電子能譜峰擬合報告的基本要求

Surfacechemicalanalysis—Electronspectroscopies—Minimumreporting

requirementsforpeakfittinginX-rayphotoelectronspectroscopy

ISO198302015IDT

(:,)

2021-12-31發(fā)布2022-07-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

符號和縮略語

4……………2

相關(guān)數(shù)據(jù)采集參數(shù)報告

5…………………2

概述

5.1…………………2

譜儀

5.2…………………3

儀器分辨

5.3……………3

檢測器

5.4………………3

射線源

5.5X……………3

元素標識

5.6……………4

譜圖能量范圍

5.7………………………4

譜圖能量步長

5.8………………………4

荷電補償

5.9……………4

單譜峰擬合參數(shù)報告

6……………………4

概述

6.1…………………4

本底范圍

6.2……………4

本底積分范圍

6.3………………………4

本底類型

6.4……………4

擬合本底應用

6.5………………………5

設置峰參數(shù)

6.6…………………………5

峰面積和峰高度

6.7……………………5

峰面積比和峰高比

6.8…………………5

半高峰寬

6.9……………5

峰形

6.10…………………5

峰不對稱參數(shù)

6.11………………………6

峰擬合處理

6.12…………………………6

殘差譜

6.13………………6

多重譜峰擬合

7……………6

概述

7.1…………………6

多重譜數(shù)據(jù)集的峰擬合方法

7.2………………………6

約束傳播

7.3……………6

本底傳播

7.4……………7

衛(wèi)星峰扣除

8………………7

Ⅰ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

雙峰扣除

9…………………8

譜的去卷積

10………………8

擬合質(zhì)量與不確定度

11……………………8

概述

11.1…………………8

擬合質(zhì)量

11.2……………8

結(jié)合能的不確定度

11.3…………………8

峰面積的不確定度

11.4…………………8

附錄資料性報告峰擬合示例

A()………………………9

附錄資料性多層數(shù)據(jù)集峰擬合報告

B()………………12

附錄資料性報告峰擬合參數(shù)模板

C()…………………14

附錄資料性統(tǒng)計方法

D()………………15

參考文獻

……………………17

Ⅱ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

前言

本文件按照標準化工作導則第部分標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用表面化學分析電子能譜射線光電子能譜峰擬合報告的基

ISO19830:2015《X

本要求

》。

本文件增加了規(guī)范性引用文件一章

“”。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任

。。

本文件由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本文件起草單位中國科學院化學研究所中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院

:、。

本文件主要起草人趙志娟邱麗美劉芬章小余王巖華

:、、、、。

Ⅲ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

引言

許多材料表面所獲得的射線光電子能譜譜圖比較復雜且常含有重疊或者不能分辨的

X(XPS),

峰分辨不足可能是由于儀器參數(shù)射線線寬躍遷的自然線寬或者所有因素共同作用所致因此

。、X、。,

經(jīng)常有必要使用數(shù)學方法擬合譜圖中的某些或所有峰來確定每個峰包絡線中所含各組分峰的位

XPS,

置與強度產(chǎn)生總的峰包絡線并對存在的各化學態(tài)進行定量這通常是識別化學態(tài)的第一步因此分

。,。,

析者必須確認峰擬合后報告的每個峰的位置用于確定化學態(tài)與峰面積用于精確定量

()()。

該數(shù)學方法應用模型峰與本底形狀為了獲得實驗數(shù)據(jù)的最優(yōu)擬合定義的參數(shù)是可變的最常見

,,。

模型峰的峰形是高斯與洛倫茲函數(shù)的組合

。

峰擬合后應報告的參數(shù)大多是定義那些曲線的參數(shù)其他因子由分析者選擇以確保峰擬合處理

。,

結(jié)果符合峰包絡線的化學意義描述或者使擬合過程所需的時間最短分析者所做的操作包括

,。:

選擇在擬合中固定的參數(shù)值

———;

確定擬合中可變參數(shù)值的范圍

———;

將一個參數(shù)值與另一個參數(shù)值進行數(shù)學關(guān)聯(lián)

———。

峰擬合是一種獲得可能與分析表面化學性質(zhì)相關(guān)的定量與定性結(jié)果的純數(shù)學處理擬合結(jié)果將依

。

賴于分析者對參數(shù)和約束的選擇該選擇會影響分析者從峰擬合結(jié)果中獲得的解釋性結(jié)論因此報告

,。,

這些參數(shù)和約束是重要的這將允許其他分析者進行如下操作

。:

評估由峰擬合所得結(jié)論的可靠性與有效性

———;

對同一數(shù)據(jù)集重復峰擬合處理可以得到相同的結(jié)果

———;

對由類似樣品獲得的數(shù)據(jù)重復峰擬合過程可以進行數(shù)據(jù)集的有效比較

———,。

大多數(shù)用于數(shù)據(jù)處理的軟件包都包含峰擬合程序這些程序允許操作者選擇合適的參數(shù)以

XPS。

及使用所需的約束條件進行擬合處理很可能軟件會提供報告這些信息的輸出以及方便拷貝用于其他

。

譜圖擬合處理的輸出這樣的輸出將便于報告合適的參數(shù)

。。

本文件不提供用于峰擬合或者將峰擬合處理結(jié)果與被分析表面化學性質(zhì)關(guān)聯(lián)的說明事實

XPS。

上在本文件的示例中所示擬合不代表可以進行擬合的唯一方法甚至不代表最佳的峰擬合方法這

,,,。

些示例只是用于說明制定本文件的目的

。

Ⅳ

GB/T41073—2021/ISO198302015

:

表面化學分析電子能譜X射線

光電子能譜峰擬合報告的基本要求

1范圍

本文件規(guī)定了如何報告射線光電子能譜的峰擬合及其結(jié)果

X。

本文件適用于單個譜圖或一組相關(guān)譜圖的擬合例如在深度剖析測試中采集獲得的一組相關(guān)譜圖

,。

本文件提供了一個應報告的參數(shù)列表以實現(xiàn)可重復的峰擬合或?qū)Χ鄠€譜進行擬合與比較

,。

本文件不提供峰擬合的操作說明也不提供應采用的擬合步驟