標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 4698.7-1996《海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法測(cè)定氮量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定通過(guò)蒸餾分離和使用奈斯勒試劑進(jìn)行分光光度測(cè)定來(lái)檢測(cè)海綿鈦、鈦及其合金中氮含量的具體步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于上述材料中氮含量的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備樣品，并按照特定條件對(duì)其進(jìn)行處理。處理過(guò)程包括將一定量的試樣與熔劑混合后加熱至完全溶解，隨后加入適量的水稀釋溶液并調(diào)節(jié)pH值。接下來(lái)是關(guān)鍵的蒸餾步驟，在這一步驟中，通過(guò)控制溫度使含氮化合物以氣體形式從溶液中釋放出來(lái)，并被收集于含有吸收液的容器內(nèi)。所使用的吸收液能夠有效地捕捉到這些含氮?dú)怏w。

然后向收集有含氮?dú)怏w的吸收液中加入奈斯勒試劑（一種專門(mén)用于檢測(cè)氨氣存在的指示劑），此時(shí)如果存在游離態(tài)或結(jié)合態(tài)的氨，則會(huì)與奈斯勒試劑反應(yīng)生成黃色沉淀物——碘化汞銨。最后，利用分光光度計(jì)測(cè)量生成沉淀物在特定波長(zhǎng)下的吸光度值，并依據(jù)預(yù)先建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出原始樣品中的氮含量。

整個(gè)過(guò)程中需要注意的是實(shí)驗(yàn)條件如溫度、時(shí)間等因素對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，以及安全操作規(guī)程的遵守，比如正確處理化學(xué)品和個(gè)人防護(hù)措施等。此外，為了保證測(cè)試結(jié)果的可靠性，還應(yīng)當(dāng)定期校準(zhǔn)儀器設(shè)備并對(duì)方法本身進(jìn)行驗(yàn)證。


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  • 1996-11-04 頒布
  • 1997-04-01 實(shí)施
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GB/T 4698.7-1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法測(cè)定氮量_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS77.120.50H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4698.7-一1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法蒸分離-奈斯勒試劑分光光度法測(cè)定氮量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistillationNesslerreagentspectrophotometricmethod1996-11-04發(fā)布1997-04-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法GB/T4698.7-1996蒸餡分離-奈斯勒試劑分光光度法測(cè)定氮量GB3829.4-83Spongetitanium，titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistilationNesslerreagentspectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.008%～0.10%。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T14265金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則方法原理試料用氫氟酸溶解，在強(qiáng)堿性介質(zhì)中氮以氨的形式蒸餡分離,與奈斯勒試劑形成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)420nm處測(cè)量其吸光度。試劑4.1氫氟酸(p1.15g/ml），優(yōu)級(jí)純。4.2過(guò)氧化氫（p1.10g/ml）。4.3酸飽和溶液，優(yōu)級(jí)純。4.4硫酸c(H.SO.)一0.01mol/L7,優(yōu)級(jí)純。4.5氫氧化鈉溶液(500g/L)：稱取500g氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)暨于1000ml燒杯中，加入800ml水溶解。加入0.5g鋅粒，加熱煮沸10min,冷卻，以水稀釋至1000ml，混勾。心存于塑料瓶中4.6奈斯勒試劑：移取150g氫氧化鉀(優(yōu)級(jí)純)置于1000ml燒杯中，加入700ml水溶解,冷卻。將40g碘化鉀置于250ml燒杯中，加200ml水、50g碘化汞，攪拌溶解。將兩種溶液合并于1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺，財(cái)存于棕色瓶中。靜置，使沉淀物沉降，使用上層漫清溶液。4.7氮標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液;稱取3.8190g經(jīng)105℃烘干1h并冷卻至室溫的氯化銨,以水溶解,移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg氮。4.8氮標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取50.0ml氮標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液(4.7)于500ml容量瓶

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