GB/T 5009.113-2003大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.113-2003代替GB/T14929.7-1994大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定Determinationofthiocyclamresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.113-2003茶本標準代替GB/T14929.7—1994(大米中殺蟲環(huán)殘留量測定方法》.本標準與GB/T14929.7—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準起草單位：浙江省醫(yī)學科學院。本標準主要起草人：蔣世熙、夏虹。原標準于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂

GB/T5009.113一2003大米中殺蟲環(huán)殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了氣相色譜法測定大米中殺蟲環(huán)的含量本標準適用于大米中殺蟲環(huán)的殘留量測定。本標準檢出限為4.7×10-8。原理大米試樣在酸性條件下，殺蟲環(huán)經(jīng)甲醇提取后.通過液-液分配純化后再轉(zhuǎn)至甲醇中，用備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定.與標準比較定量。試劑3.1甲醇：在本色譜條件下應(yīng)無雜質(zhì)峰，否則應(yīng)重蒸至合格。3.2二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷,用其體積一半的水振搖洗滌5或6次（最后一次必須待分層清楚后，放出二氯甲烷層，應(yīng)避免將水帶入·以免加濃硫酸時爆沸產(chǎn)生危險)再用其5%體積的濃硫酸振搖洗滌，直至硫酸不變色。然后用50g/L氫氧化鈉溶液洗滌至中性，蒸留水洗2或3次.再經(jīng)無水硫酸鈉脫水干燥，通過全玻璃裝置重蒸饹.取其39℃～41℃留分.經(jīng)檢驗不含雜質(zhì)峰。3.3碳酸氫鈉。3.4無水硫酸鈉:用前于105℃烘2h.備用。3.5濾劑：celite545。3.6硫酸3.7鹽酸：5mol/L。3.850g/L氫氧化鈉溶液3.910g/L草酸-甲醇溶液。3.10)固定相：5%0V-225ChromosorbW(AW-DMCS)3.11殺蟲環(huán)標準溶液：用甲醇將殺蟲環(huán)標準品配制成2.0“g/mL的使用液4儀器41氣相色譜儀(具備"Ni放射源的電子捕獲檢測器)4.2小型電動粉碎機4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4.4往復(fù)式電動振蕩器4.560mL分液涌斗。5分析步驃5.1提取:將大米粉碎過40目篩,稱取40g.放人250mL具塞三角燒瓶中·加甲醇100mL和5mol/L鹽酸1.0mL,于振蕩器上振蕩1h后.通過盛有少量celite545的濾紙過濾。收集50mL濾液轉(zhuǎn)入250mL圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于50C水浴中濃縮至2mL～3mL左右。5.2純化：將殘留液轉(zhuǎn)至60m