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第4章X射線(xiàn)衍射方法德拜相機(jī)構(gòu)造示意圖第一節(jié)多晶體衍射方法用其軸線(xiàn)與樣品軸線(xiàn)重合的圓柱形底片記錄者稱(chēng)為德拜(Debye)法;較早的X射線(xiàn)衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法,德拜法照相裝置稱(chēng)德拜相機(jī)。一、德拜法(粉末)照相法(粉末)照相法以光源(X射線(xiàn)管)發(fā)出的單色光(特征X射線(xiàn),一般為K射線(xiàn))照射(粉末)多晶體(圓柱形)樣品,用底片記錄產(chǎn)生的衍射線(xiàn)。德拜法的衍射花樣底片的安裝
德拜相機(jī)底片安裝方法正裝法反裝法偏裝法衍射花樣的測(cè)量和計(jì)算
L=R·4
22LL=L/R·4=L/2()2R2R=57.3mm2R=57.3mm或2R=114.6mm=L/4()2R=114.6mm
利用德拜相機(jī)法測(cè)定某面心立方晶體試樣的結(jié)構(gòu),底片采用對(duì)稱(chēng)方式。量得第1個(gè)衍射峰弧對(duì)之間的距離分別為:L=40.70mm,試求晶格常數(shù)。如果由于底片瀑光沖洗過(guò)程中造成收縮5%,那麼對(duì)晶格常數(shù)的影響為多少?(已知相機(jī)直徑57.3mm,Cu靶輻射,Cu的X射線(xiàn)波長(zhǎng)為K
=0.1542nm)。
22L=
AB/4RAB---A’B’22AB=
A’B’
/4RC-L=R·4
22C-L=(2Rπ–L)/R·4=180–L/2()2R=57.3mmLLD‘C’B’A’C’=AB+CD+2BC
C’/2π=AB/4
=
2π*AB/4C’如果膠片C’=相機(jī)的周長(zhǎng),則=
2π
*AB/4*C’=2π*AB/4*2πR=AB/4R如果膠片C’?相機(jī)的周長(zhǎng),則=
2π
*AB/4*C’?2π*AB/4*2πR
?AB/4R=
AB/4RA’B’AB---A’B’C=2πR--C’=A’B’+C’D’+2B’C’C/C’=AB/A’B’
利用德拜相機(jī)法測(cè)定某面心立方晶體試樣的結(jié)構(gòu),底片采用不對(duì)稱(chēng)方式。依次量得各個(gè)弧對(duì)之間的距離分別為:L11(第1衍射弧對(duì)距離)=40.70mm,L22=70.08mm,BC=30.13mm,試求消除誤差對(duì)晶格常數(shù)的影響。(已知相機(jī)
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