標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5177.2-1985 工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),用于規(guī)定了工業(yè)烷基苯產(chǎn)品中可被磺化的物質(zhì)含量檢測方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以直鏈或支鏈烷烴為原料通過催化烷基化反應(yīng)制得的工業(yè)烷基苯產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),測定過程主要基于化學(xué)反應(yīng)原理:將一定量的樣品與過量的發(fā)煙硫酸(或濃硫酸)在特定條件下進行磺化反應(yīng),未反應(yīng)完全的硫酸可以通過已知方法定量分析,進而計算出能夠參與磺化反應(yīng)的物質(zhì)總量,即所謂的“可磺化物”含量。這一數(shù)值反映了樣品中活性較高的成分比例,對于評估烷基苯產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。
具體操作步驟包括準(zhǔn)備試樣、精確稱量、加入適量發(fā)煙硫酸并保持適當(dāng)溫度下攪拌一定時間使反應(yīng)充分進行;之后采用適當(dāng)手段處理反應(yīng)混合物,分離出剩余的酸,并使用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法或其他認可的方法來確定其濃度變化,最終換算成每克樣品中含有多少毫克當(dāng)量的可磺化物質(zhì)。
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- 1985-05-10 頒布
- 1986-01-01 實施
文檔簡介
UDC547.52:543中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5177.2-85工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定Determinationofsulphonatablemattercontentforindustrialalkylbenzene1985-05-10發(fā)布1986-01-01實施:標(biāo)國家發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定GB5177.2-85中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337、637874471986年2月第一版2005年12月電子版制作書號:155066·1-24158版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報電話:010)68533533
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC547.52:543工業(yè)烷基苯中可磺化物含量的測定GB5177.2-85Determinationofsulphonatablemattercontentforindustrialalkylbenzene本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定工業(yè)烷基苯的可磺化物原理本方法是采用將工業(yè)烷基苯用發(fā)煙硫酸磺化,經(jīng)氫氧化鈉中和,用正戊烷(或石油醚)抽提不磺化物。由差減法求得可磺化物的百分含量。2定義可磺化物為在試驗條件下能同發(fā)煙硫酸反應(yīng)的烷基化物。3儀器3.1電動攪拌器。3.2三口燒瓶,100ml。3.3水水銀溫度計,100℃,分度為1℃。3.4液漏斗,60ml。3.55具塞量筒,250ml。3.66雖筒,100ml。3.7虹吸管,內(nèi)徑3~4mm,管端內(nèi)徑1~2mm。4.1I發(fā)煙疏酸(配制成含SO。20%),分析純。4.2!氫智化鈉(顆粒狀),分析純。4.395%乙醇,分析純。4.4正戊烷(或石油醚,解程30~60℃),分析純。4.5丙酮,分析純。試驗程序5.1精確稱取烷基苯樣品10g(準(zhǔn)確至1mg)于三口燒瓶(3.2)中(小心地加入樣品,切勿使樣品被在壁上)。在三口燒瓶的中口和一個側(cè)口分別裝上攬拌器(3.1)和溫度計(3.3)。按烴·酸-1:1.2(質(zhì)量)稱取發(fā)煙硫酸(4.1)于滴液漏斗(3.4)中,將滴波漏斗插人三口燒瓶另一例口內(nèi)。開動攪拌器,速度不宜太快,同時調(diào)節(jié)水浴溫度到51℃。當(dāng)反應(yīng)瓶內(nèi)液體溫度升到51℃時,開始滴加發(fā)煙硫酸,加酸速變以保持反應(yīng)溫度55±1℃為宜。反應(yīng)5min后加快攪拌。加酸時間為20min,然后保持溫度55±1℃,繼續(xù)攪拌20min。5.2磺化完成后,將反應(yīng)物冷卻到40℃以下,用14%的氫氧化鈉溶被中和到pH7~8(用酚獻作指示劑),中和溫度控制在50~60℃。然后用80ml熱蒸水把反應(yīng)物定量地轉(zhuǎn)移到具塞最筒(3.5)中,再用50ml乙醇
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