GB/T 5831-1986氣體中微量氧的測定比色法

UDC861.91/.99:546.21:543.432中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5831-86氣體中微量氧的測定比色法Determinationoftraceoxygeninthegases-Colorimetricmethod1986-01-27發(fā)布1986-11-01實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn)

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC661.91/.99：546.21:543.432比色法氣體中微量氧的測定GB5831-86Determinationoftraceoxygeninthegases-Colorimetricmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫、氮、氬、氨、敘、氮、氬、甲烷以及其他不與一價(jià)銅氨絡(luò)離子或氨氣發(fā)生反應(yīng)的任何氣體中氧的測定，測定范田為0.5～1000pPm。方法原理氣體中的氧與無色的一價(jià)銅氨絡(luò)離子定量反應(yīng),生成監(jiān)色的二價(jià)銅氮絡(luò)離子，其反應(yīng)式為：1.12℃Cu（NH:)CI+3H.Q根據(jù)該反應(yīng)方程，1ml0.05N硫酸銅溶液相當(dāng)于20℃、760mmHg狀態(tài)下0.300ml氧。其計(jì)算方法如下：0.05x11.2X1000.293=0.300（ml)100022731.2按色階的可分辨性和合理的色階差，用不同最的0.05N硫酸銅溶液制備系列標(biāo)準(zhǔn)色階。各標(biāo)準(zhǔn)色階相當(dāng)?shù)难趿浚―,）按式（1）計(jì)算：11=0.300×V。·式中：V一各標(biāo)準(zhǔn)色階溶液中所加人的0.05N硫酸銅溶液的量，ml。每皂升標(biāo)準(zhǔn)色階溶液相當(dāng)?shù)难趿浚╒a）按式（2）計(jì)算：V3=0.300×D2/4…………….·（Z）式中：D——一標(biāo)準(zhǔn)色階溶液的體積，ml。1.3在密閉的分析器中，樣品氣體中的氧與一定量的一價(jià)無色銅氨溶液定量反應(yīng)，將所生成的二價(jià)藍(lán)色銅氮溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視比色。比色所選定的標(biāo)準(zhǔn)色階相當(dāng)?shù)难醯捏w積數(shù)與樣品氣體的體積數(shù)之比即為氧在樣品氣體中的濃度。2儀器裝置2.1裝輝推薦的裝置如附錄A（參考件）圖A1所示。該裝置由分析器、系列標(biāo)準(zhǔn)比色管、定液瓶、吸氣瓶牛組成。當(dāng)采用其他測定裝置（例如還原柱）時(shí)，必須符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。2.2分析器分析器及其加工參考尺寸如附錄A（參考件）圖A2所示。分析器由硬質(zhì)玻璃燒制，玻璃壁厚1～2mm。分析器的球體直徑?jīng)Q定分析器的容積，分析器的容積（關(guān)閉活塞1、5、6后的密閉容積）由樣品氣體中氧的濃度決定：當(dāng)樣品氣體中氧的濃度低于5ppm時(shí)，分析器的容積不低于3000ml，當(dāng)樣品氣體中氧的濃度低于100ppm時(shí),分析器的容積不低于1500ml，當(dāng)樣品氣休中氧的濃度