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第6章實(shí)驗設(shè)計

第一節(jié)概論任何自然科學(xué)都離不開實(shí)驗,大多數(shù)學(xué)科(化學(xué)、輕工、材料、環(huán)境、醫(yī)藥、熱工等)中的概念、原理和規(guī)律大多由實(shí)驗推導(dǎo)和論證的。如最佳的配方、工藝條件,產(chǎn)品性能的優(yōu)化,對產(chǎn)品質(zhì)量、環(huán)境質(zhì)量作出評價等?!皩?shí)驗設(shè)計”以概率論數(shù)理統(tǒng)計、專業(yè)技術(shù)知識和實(shí)踐經(jīng)驗為基礎(chǔ),經(jīng)濟(jì)、科學(xué)地安排試驗,并對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行計算分析,最終達(dá)到減少試驗次數(shù)、縮短試驗周期、迅速找到優(yōu)化方案的一種科學(xué)計算方法。它主要應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究過程中的科學(xué)試驗,是產(chǎn)品設(shè)計、質(zhì)量管理和科學(xué)研究的重要工具和方法。實(shí)驗設(shè)計——是指為節(jié)省人力、財力、迅速找到最佳條件,揭示事物內(nèi)在規(guī)律,根據(jù)實(shí)驗中不同問題,在實(shí)驗前利用數(shù)學(xué)原理科學(xué)編排實(shí)驗的過程。以概率論與數(shù)理統(tǒng)計學(xué)為理論基礎(chǔ),為獲得可靠試驗結(jié)果和有用信息,科學(xué)安排試驗的一種方法論,亦是研究如何高效而經(jīng)濟(jì)地獲取所需要的數(shù)據(jù)與信息的方法。正確的實(shí)驗設(shè)計不僅節(jié)省人力,物力和時間,并且是得到可信的實(shí)驗結(jié)果的重要保證。即經(jīng)過設(shè)計的實(shí)驗,效果大大提高,與不經(jīng)過設(shè)計的實(shí)驗相比,情況大不相同。廣義上說,實(shí)驗設(shè)計包括明確實(shí)驗?zāi)康模_定測定參數(shù),確定需要控制或改變的條件,選擇實(shí)驗方法和測試儀器,確定實(shí)測精度要求,實(shí)驗方案設(shè)計和數(shù)據(jù)處理步驟等。實(shí)驗的分類驗證性實(shí)驗:對已知的理論進(jìn)行驗證,以加深對理論的認(rèn)識探索性實(shí)驗:為了揭示尚未完全認(rèn)識的事物,發(fā)現(xiàn)其發(fā)生與發(fā)展的規(guī)律,以完成工程與科研任務(wù),具有很強(qiáng)的探索性(工程中經(jīng)常碰到)實(shí)驗過程實(shí)驗準(zhǔn)備→實(shí)驗→實(shí)驗數(shù)據(jù)分析處理1.實(shí)驗準(zhǔn)備①提出問題,弄清實(shí)驗?zāi)繕?biāo)②設(shè)計實(shí)驗方案(實(shí)驗設(shè)計)③擬訂實(shí)驗大綱④實(shí)驗設(shè)備、測試儀器的準(zhǔn)備2.實(shí)驗(1)測試(2)記錄3.實(shí)驗數(shù)據(jù)的分析、處理通過一定的方法對實(shí)驗數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、分析,去偽存真,提煉出我們需要的信息,以發(fā)現(xiàn)事物的規(guī)律。4.提交實(shí)驗報告或科研報告實(shí)驗設(shè)計基本要素①指標(biāo)——

用來衡量試驗效果好壞的特征值。②因素——

對實(shí)驗指標(biāo)有影響的原因或要素。③水平——

因素在實(shí)驗中所處的不同狀態(tài),可能引起指標(biāo)的變化。1)指標(biāo)——用來衡量試驗效果好壞的特征值①指標(biāo)分類:a)定量指標(biāo)(數(shù)量指標(biāo),如強(qiáng)度、重量、產(chǎn)量、合格率、成活率、廢品率、轉(zhuǎn)化率等。)b)定性指標(biāo)(非數(shù)量指標(biāo),如顏色、味道、光澤等)②指標(biāo)的選擇要求:選擇客觀性強(qiáng)的指標(biāo),選擇易于量化即經(jīng)過儀器測量而獲得的指標(biāo);選擇靈敏度高的指標(biāo),選擇精確性強(qiáng)的參數(shù)作為指標(biāo)。2)因素——對實(shí)驗指標(biāo)有影響的原因或要素因素也稱為因子,它是在進(jìn)行實(shí)驗時重點(diǎn)考察的內(nèi)容。因素一般用大寫字母ABC……來標(biāo)記,如因素A、因素B、因素C等。①因素分類:

a)可控因素(溫度、時間、種類、濃度……)

b)不可控因素(風(fēng)速、氣溫、……)②選擇因素的原則

a)抓住主要因素(將影響較大的因素選入試驗)同時要考慮因素之間的交互作用。b)找出非主要因素,并使其在實(shí)驗中保持不變,以消除其干擾作用。

3)水平——因素在實(shí)驗中所處的不同狀態(tài)

選擇水平的原則:

①水平是具體的

②水平的選擇必須在技術(shù)上現(xiàn)實(shí)可行

舉例例1:某化工工程師欲研究化學(xué)反應(yīng)溫度(60℃、70℃、80℃)、反應(yīng)時間(1h、1.5h、2h)、催化劑用量(2kg、2.5kg、3kg)對產(chǎn)品產(chǎn)量(指標(biāo))的影響,根據(jù)找出的規(guī)律,確立最佳生產(chǎn)條件。舉例例2:研究紙漿中木材濃度的分率、容器的壓強(qiáng)、煮漿時間對紙張強(qiáng)度的影響。

指標(biāo):紙張強(qiáng)度

因素及水平:紙漿中木材濃度的分率(%)2、4、8

容器的壓強(qiáng)(kPa)400、500、650

煮漿時間(h)3、4實(shí)驗設(shè)計方法

針對不同的具體情況,有不同的實(shí)驗設(shè)計方法。單因素試驗設(shè)計雙因素試驗設(shè)計正交實(shí)驗設(shè)計均勻設(shè)計實(shí)驗方案設(shè)計的步驟①明確實(shí)驗?zāi)康?,確定實(shí)驗指標(biāo)。②挑選因素,選取水平。③選定實(shí)驗設(shè)計方法。④實(shí)驗點(diǎn)安排。第二節(jié)單因素試驗設(shè)計單因素試驗(single-factorexperiment)是指整個試驗中只比較一個試驗因素的不同水平的試驗。單因素試驗方案由該試驗因素的所有水平構(gòu)成。這是最基本、最簡單的試驗方案。例如在豬飼料中添加4種劑量的土霉素,進(jìn)行飼養(yǎng)試驗。這是一個有4個水平的的單因素試驗,添加土霉素的4種劑量,即該因素的4個水平就構(gòu)成了試驗方案。試驗設(shè)計(例)一個烤漆工廠,針對噴漆后烤漆所使用的時間及溫度各使用一元多次實(shí)驗法進(jìn)行實(shí)驗,以了解哪一種條件下密著性(附著度)最好。先決條件:1、底材要一樣;2、油漆要一樣;3、溶劑要一樣;4、粘度要一樣;試驗因素:1、烘烤溫度;2、烘烤時間;附著度-溫度溫度℃附著度結(jié)論:溫度在130度及140度最理想附著度-時間附著度時間分結(jié)論:時間在40分到60分最理想試驗設(shè)計(例)在上例中,將時間及溫度以外的各條件予以固定,并將溫度及時間予二元二次法作實(shí)驗。時間溫度40分50分130℃AB140℃CDA組:130℃×40分B組:130℃×50分C組:140℃×40分D組:140℃×50分將產(chǎn)品分為4組:在四組不同的樣品中,經(jīng)試驗后何者為最佳的作業(yè)條件,即可制訂為作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的條件。

例:

茶是一種飲料,它含有葉酸(folacin),這是一種維他命B。如今要比較各種茶葉中的葉酸含量。 現(xiàn)選定綠茶,這是一個因子,用A表示。 又選定四個產(chǎn)地的綠茶,記為A1,A2,A3,A4,它是因子A的四個水平。 為測定試驗誤差,需要重復(fù)。各水平重復(fù)數(shù)相等的設(shè)計稱為平衡設(shè)計.各水平重復(fù)數(shù)不等的設(shè)計稱為不平衡設(shè)計.

如今我們選用不平衡設(shè)計,即A1,A2,A3,A4分別制作了7,5,6,6個樣品,共有24個樣品等待測試。隨機(jī)化

在1到24個試驗號中一個接一個地隨機(jī)抽取,得到如下序列

9,13,2,20,18,10,5,7,14,1,6,15,23,…這里一次測試就是一次試驗.試驗次序要隨機(jī)化,為此把這24次試驗按序編號.把試驗結(jié)果“對號入坐”,填寫試驗結(jié)果.

四個產(chǎn)地綠茶葉酸含量的打點(diǎn)圖(dotplot)圖上○表示葉酸含量,–線表示樣本均值。下述一些直觀的印象是重要.圖中每種綠茶的葉酸含量有高有低.從樣本均值看,A1與A2的葉酸含量偏高一些.從樣本極差看,

A1,A2

,A3

的極差接近,A4的略小一點(diǎn)。單因素試驗設(shè)計方法均分法對分法0.618法(黃金分割法)均分法均分法是單因素試驗設(shè)計方法。它是在試驗范圍(a,b)內(nèi),根據(jù)精度要求和實(shí)際情況,均勻地排開試驗點(diǎn),在每一個試驗點(diǎn)上進(jìn)行試驗,并相互比較,以求的最優(yōu)點(diǎn)的方法。作法:如試驗范圍L=b–a,試驗點(diǎn)間隔為N,則試驗點(diǎn)n為:n=—+1=————+1LNb-aN均分法(例)對采用新鋼種的某零件進(jìn)行磨削加工,砂輪轉(zhuǎn)速范圍為420轉(zhuǎn)/分~720轉(zhuǎn)/分,擬經(jīng)過試驗找出能使光潔度最佳的砂輪轉(zhuǎn)速值。N=30轉(zhuǎn)/分n=————+1=——————+1=11b-aN720-42030試驗轉(zhuǎn)速:420,450,480,510,540,570,600,630,660,690,720★均分法這種方法的特點(diǎn)是對所試驗的范圍進(jìn)行“普查”,常常應(yīng)用于對目標(biāo)函數(shù)的性質(zhì)沒有掌握或很少掌握的情況。其試驗精度取決于試驗點(diǎn)數(shù)目的多少。使用條件:對分法對分法也叫平分法,是單因素試驗設(shè)計方法適用于試驗范圍(a,b)內(nèi),目標(biāo)函數(shù)為單調(diào)(連續(xù)或間斷)的情況下,求最優(yōu)點(diǎn)的方法。使用條件:每做一次試驗,根據(jù)結(jié)果可以決定下次試驗的方向。a b連續(xù)單調(diào)f(x)間斷單調(diào)a bf(x)對分法的作法每次選取因素所在試驗范圍(a,b)的中點(diǎn)處C做試驗。計算公式:C=——————

(a+b)2×abcd=——————

(c+b)2d×★每試驗一次,試驗范圍縮小一半,重復(fù)做下去,直到找出滿意的試驗點(diǎn)為止。對分法(例)某毛紡廠為解決色染不勻問題,優(yōu)選起染溫度,采用對分法。具體如下。原工藝中的起染溫度為40℃,升溫后的最高溫度達(dá)100℃,故試驗范圍先確定在40℃~100℃。0.618法0.618是單因素試驗設(shè)計方法,又叫黃金分割法。這種方法是在試驗范圍內(nèi)(a,b)內(nèi),首先安排兩個試驗點(diǎn),再根據(jù)兩點(diǎn)試驗結(jié)果,留下好點(diǎn),去掉不好點(diǎn)所在的一段范圍,再在余下的范圍內(nèi)尋找好點(diǎn),去掉不好的點(diǎn),如此繼續(xù)地作下去,直到找到最優(yōu)點(diǎn)為止?!羇bX2★X1×0.6180.3821-W=W2W1-W0.618法×abX2★X1×0.6180.382X1=a+0.618(b-a)X2=a+b–X1第一點(diǎn)

=小+0.618(大-小)第二點(diǎn)=小

+大–第一點(diǎn)(前一點(diǎn))第一點(diǎn)是經(jīng)過試驗后留下的好點(diǎn);0.618法(例)鑄鋁件最佳澆鑄溫度的優(yōu)選試驗。某廠鑄鋁件殼體廢品率高達(dá)55%,經(jīng)分析認(rèn)為鋁水溫度對此影響很大,現(xiàn)用0.618法優(yōu)選。優(yōu)選范圍在690℃~740℃之間。第一點(diǎn)

=690+0.618(740-690)=721第二點(diǎn)=690+740–721=7090.618法(例)×690740×709721第一點(diǎn)合格率低×690×709721702第三點(diǎn)

=690+721–709=702第二點(diǎn)合格率低第四點(diǎn)

=690+709–702=697×690×709702697第三點(diǎn)合格率低第五點(diǎn)

=690+702-697=695×690702697×6950.618法0.618法要求試驗結(jié)果目標(biāo)函數(shù)f(x)是單峰函數(shù),即在試驗范圍內(nèi)只有一個最優(yōu)點(diǎn)d,其效果f(d)最好,比d大或小的點(diǎn)都差,且距最優(yōu)點(diǎn)d越遠(yuǎn)的試驗效果越差。這個要求在大多數(shù)實(shí)際問題中都能滿足。abdxf(x)o第二節(jié)多因素試驗設(shè)計多因素試驗是指在同一試驗中同時研究兩個或兩個以上試驗因素的試驗。多因素試驗方案由該試驗的所有試驗因素的水平組合(即處理)構(gòu)成。多因素試驗方案分為完全方案和不完全方案兩類。(1)完全方案

在列出因素水平組合(即處理)時,要求每一個因素的每個水平都要碰見一次,這時,水平組合(即處理)數(shù)等于各個因素水平數(shù)的乘積。例如以3種飼料配方對3個品種肉鴨進(jìn)行試驗。兩個因素分別為飼料配方(A)、品種(B)。飼料配方(A)分為A1、A2、A3水平,品種(B)分為B1、B2、B3水平。共有A1B1、A1B2、A1B3、A2B1、A2B2、A2B3、A3B1、A3B2、A3B3共3×3=9個水平組合(處理)。這9個水平組合(處理)就構(gòu)成了這兩個因素的試驗方案。

根據(jù)完全試驗方案進(jìn)行的試驗稱為全面試驗。全面試驗既能考察試驗因素對試驗指標(biāo)的影響,也能考察因素間的交互作用,并能選出最優(yōu)水平組合,從而能充分揭示事物的內(nèi)部規(guī)律。全面試驗的主要不足是,當(dāng)因素個數(shù)和水平數(shù)較多時,水平組合(處理)數(shù)太多,以至于在試驗時,人力、物力、財力、場地等都難以承受,試驗誤差也不易控制。因而全面試驗宜在因素個數(shù)和水平數(shù)都較少時應(yīng)用。

(2)不完全方案

它是將試驗因素的某些水平組合在一起形成少數(shù)幾個水平組合。這種試驗方案的目的在于探討試驗因素中某些水平組合的綜合作用。這種在全部水平組合中挑選部分水平組合獲得的方案稱為不完全方案。根據(jù)不完全方案進(jìn)行的試驗稱為部分試驗。后面要介紹的正交設(shè)計和均勻設(shè)計都屬于部分試驗。多因素試驗設(shè)計方法一全面試驗法二單因素輪換法三正交試驗法四均勻設(shè)計法例:以符號A、B、C表示因素。以A1、A2、A3、B1、B2、B3、C1、C2、C3分別表示因素A、B、C的三個水平,試比較三種方法的試驗點(diǎn)。

一全面試驗法定義:將三因素三水平組合搭配而成的各種試驗條件全面進(jìn)行試驗而進(jìn)行比較選優(yōu)的方法。試驗次數(shù):33=27次,即立方體的27個交點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn):能全面剖析出事物內(nèi)部規(guī)律性。缺點(diǎn):試驗次數(shù)太多,當(dāng)水平較多時試驗量是驚人的。A1A2A3B1B2B3C2C1C3·······BAC····················二單因素輪換法輪換方法:即B1C1

A3C1

A3B1

得到較優(yōu)水平組合為A3B1C3試驗次數(shù):7次缺點(diǎn):七個點(diǎn)完全分布在立方體的個別邊、面上。在很大范圍無試驗點(diǎn)。因此試驗缺乏代表性,不能反映事物全貌。特別是因素間有交互作用時,更不易找到最優(yōu)方案C3*C2C1B3B2B1*A3*A2A1A1A2A3B1B2B3C2C1C3·······BAC三正交試驗法特點(diǎn):均衡分散,整齊可比優(yōu)點(diǎn):多、快、好、省ABC123123456789111222333123123123123231312No.列號因素·A1A2A3B1B2B3C2C1C3······BAC··正交試驗設(shè)計

對于單因素或雙因素試驗,因其因素少,試驗的設(shè)計、實(shí)施與分析都比較簡單。但在實(shí)際工作中,常常需要同時考察3個或3個以上的試驗因素,若進(jìn)行全面試驗,則試驗的規(guī)模將很大,往往因試驗條件的限制而難于實(shí)施。正交試驗設(shè)計就是安排多因素試驗、尋求最優(yōu)水平組合的一種高效率試驗設(shè)計方法1.1

正交試驗設(shè)計的基本概念

正交試驗設(shè)計是利用正交表來安排與分析多因素試驗的一種設(shè)計方法。它是由試驗因素的全部水平組合中,挑選部分有代表性的水平組合進(jìn)行試驗的,通過對這部分試驗結(jié)果的分析了解全面試驗的情況,找出最優(yōu)的水平組合。1正交試驗設(shè)計的概念及原理例如,要考察增稠劑用量、pH值和殺菌溫度對豆奶穩(wěn)定性的影響。每個因素設(shè)置3個水平進(jìn)行試驗。A因素是增稠劑用量,設(shè)A1、A2、A33個水平;B因素是pH值,設(shè)B1、B2、B33個水平;C因素為殺菌溫度,設(shè)C1、C2、C33個水平。這是一個3因素3水平的試驗,各因素的水平之間全部可能組合有27種。取三因素三水平,通常有兩種試驗方法:(1)全面實(shí)驗法:A1B1C1 A2B1C1A3B1C1A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3共有33=27次試驗,如圖所示,立方體包含了27個節(jié)點(diǎn),分別表示27次試驗。A1A2A3B3B2B1C1C2C31.2正交試驗設(shè)計的基本原理

正交設(shè)計就是從選優(yōu)區(qū)全面試驗點(diǎn)中挑選出有代表性的部分試驗點(diǎn)來進(jìn)行試驗。上圖1中標(biāo)有試驗號的9個“(·)”,就是利用正交表L9(34)從27個試驗點(diǎn)中挑選出來的9個試驗點(diǎn)。即:(1)A1B1C1(2)A2B1C2(3)A3B1C3(4)A1B2C2(5)A2B2C3(6)A3B2C1(7)A1B3C3(8)A2B3C1(9)A3B3C2A因素的每個水平與B因素、C因素的各個水平在試驗中各搭配一次。對于A、B、C3個因素來說,是在27個全面試驗點(diǎn)中選擇9個試驗點(diǎn),僅是全面試驗的三分之一。從圖中可以看到,9個試驗點(diǎn)在選優(yōu)區(qū)中分布是均衡的,在立方體的每個平面上,都恰是3個試驗點(diǎn);在立方體的每條線上也恰有一個試驗點(diǎn)。1.3正交表及其基本性質(zhì)1.3.1正交表

1.3.2正交表的基本性質(zhì)

1.3.2.1正交性(1)任一列中,各水平都出現(xiàn),且出現(xiàn)的次數(shù)相等

例如L8(27)中不同數(shù)字只有1和2,它們各出現(xiàn)4次;L9(34)中不同數(shù)字有1、2和3,它們各出現(xiàn)3次。(2)任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn),且對出現(xiàn)的次數(shù)相等

例如L8(27)中(1,1),(1,2),(2,1),(2,2)各出現(xiàn)兩次;L9(34)中(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3)各出現(xiàn)1次。即每個因素的一個水平與另一因素的各個水平所有可能組合次數(shù)相等,表明任意兩列各個數(shù)字之間的搭配是均勻的。

1.3.2.2代表性

一方面:

(1)任一列的各水平都出現(xiàn),使得部分試驗中包括了所有因素的所有水平;

(2)任兩列的所有水平組合都出現(xiàn),使任意兩因素間的試驗組合為全面試驗。另一方面:由于正交表的正交性,正交試驗的試驗點(diǎn)必然均衡地分布在全面試驗點(diǎn)中,具有很強(qiáng)的代表性。因此,部分試驗尋找的最優(yōu)條件與全面試驗所找的最優(yōu)條件,應(yīng)有一致的趨勢。

根據(jù)以上特性,我們用正交表安排的試驗,具有均衡分散和整齊可比的特點(diǎn)。所謂均衡分散,是指用正交表挑選出來的各因素水平組合在全部水平組合中的分布是均勻的。由圖可以看出,在立方體中,任一平面內(nèi)都包含

3個“(·)”,任一直線上都包含1個“(·)”,因此,這些點(diǎn)代表性強(qiáng),能夠較好地反映全面試驗的情況。

整齊可比是指每一個因素的各水平間具有可比性。如在A、B、C3個因素中,A因素的3個水平A1、A2、A3

條件下各有B、C的3個不同水平,即:在這9個水平組合中,A因素各水平下包括了B、C因素的3個水平,雖然搭配方式不同,但B、C皆處于同等地位.當(dāng)比較A因素不同水平時,B因素不同水平的效應(yīng)相互抵消,C因素不同水平的效應(yīng)也相互抵消。所以A因素3個水平間具有綜合可比性。同樣,B、C因素3個水平間亦具有綜合可比性。1.4正交表的類別

1、等水平正交表

各列水平數(shù)相同的正交表稱為等水平正交表。如L4(23)、L8(27)、L12(211)等各列中的水平為2,稱為2水平正交表;L9(34)、L27(313)等各列水平為3,稱為3水平正交表。

2、混合水平正交表

各列水平數(shù)不完全相同的正交表稱為混合水平正交表。如L8(4×24)表中有一列的水平數(shù)為4,有4列水平數(shù)為2。也就是說該表可以安排一個4水平因素和4個2水平因素。再如L16(44×23),L16(4×212)等都混合水平正交表。2正交試驗設(shè)計的基本程序正交試驗設(shè)計的基本程序包括試驗方案設(shè)計試驗結(jié)果分析試驗?zāi)康呐c要求試驗指標(biāo)選因素、定水平因素、水平確定選擇合適正交表表頭設(shè)計列試驗方案試驗方案設(shè)計:試驗結(jié)果分析進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果試驗結(jié)果極差分析計算K值計算k值計算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論試驗結(jié)果分析:試驗結(jié)果方差分析列方差分析表,進(jìn)行F檢驗計算各列離差平方和、自由度分析檢驗結(jié)果,寫出結(jié)論2.1試驗方案設(shè)計實(shí)例:為提高山楂原料的利用率,研究酶法液化工藝制造山楂原汁,擬通過正交試驗來尋找酶法液化的最佳工藝條件。(1)明確試驗?zāi)康模_定試驗指標(biāo)對本試驗而言,試驗?zāi)康氖菫榱颂岣呱介系睦寐?。所以可以以液化率{液化率=[(果肉重量-液化后殘渣重量)/果肉重量]×100%}為試驗指標(biāo),來評價液化工藝條件的好壞。液化率越高,山楂原料利用率就越高。一般確定試驗因素時,應(yīng)以對試驗指標(biāo)影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規(guī)律的因素為先。試驗因素選定后,根據(jù)所掌握的信息資料和相關(guān)知識,確定每個因素的水平,一般以2-4個水平為宜。對主要考察的試驗因素,可以多取水平,但不宜過多(≤6),否則試驗次數(shù)驟增。因素的水平間距,應(yīng)根據(jù)專業(yè)知識和已有的資料,盡可能把水平值取在理想?yún)^(qū)域。(2)選因素、定水平,列因素水平表

對本試驗分析,影響山楂液化率的因素很多,如山楂品種、山楂果肉的破碎度、果肉加水量、原料pH值、果膠酶種類、加酶量、酶解溫度、酶解時間等等。經(jīng)全面考慮,最后確定果肉加水量、加酶量、酶解溫度和酶解時間為本試驗的試驗因素,分別記作A、B、C和D,進(jìn)行四因素正交試驗,各因素均取三個水平,因素水平表見表3所示。

水平試驗因素加水量(mL/100g)A加酶量(mL/100g)B酶解溫度(℃)C酶解時間(h)D1101201.52504352.53907503.5表3因素水平表正交表的選擇原則是在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以減少試驗次數(shù)。試驗因素的水平數(shù)應(yīng)等于正交表中的水平數(shù);因素個數(shù)(包括交互作用)應(yīng)不大于正交表的列數(shù);(3)選擇合適的正交表La(bc)正交設(shè)計試驗總次數(shù),行數(shù)因素水平數(shù)因素個數(shù),列數(shù)等水平正交表La(bc)

此例有4個3水平因素,可以選用L9(34)或L27(313)

所謂表頭設(shè)計,就是把試驗因素安排到正交表的各列中去的過程。將加水量(A)、加酶量(B)和酶解溫度(C)、酶解時間(D)依次安排在L9(34)的第1、2、3、4列上,見表4所示。(4)表頭設(shè)計列號1234因素ABCD表4表頭設(shè)計

把正交表中安排各因素的列中的每個水平數(shù)字換成該因素的實(shí)際水平值,便形成了正交試驗方案(表5)。(5)編制試驗方案,按方案進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果。試驗號因素ABCD111112122231333421235223162312731328321393321表5試驗方案及試驗結(jié)果1(10)2(50)3(90)2(4)3(7)1(1)2(35)1(20)3(50)3(3.5)2(2.5)1(1.5)試驗結(jié)果(液化率%)0172412472811842例2鴨肉保鮮天然復(fù)合劑的篩選。試驗以茶多酚作為天然復(fù)合保鮮劑的主要成分,分別添加不同增效劑、被膜劑和不同的浸泡時間,進(jìn)行4因素4水平正交試驗。試設(shè)計試驗方案。有機(jī)酸和鹽處理對鴨肉保鮮有明顯效果,但大部分屬于合成的化學(xué)試劑,在衛(wèi)生安全上得不到保證,并且不符合滿足消費(fèi)者純天然、無污染的要求。①明確目的,確定指標(biāo)。本例的目的是通過試驗,尋找一個最佳的鴨肉天然復(fù)合保鮮劑。②選因素、定水平。根據(jù)專業(yè)知識和以前研究結(jié)果,選擇4個因素,每個因素定4個水平,因素水平表見表6。③選擇正交表。此試驗為4因素4水平試驗,不考慮交互作用,4因素共占4列,選L16(45)最合適,并有1空列,可以作為試驗誤差以衡量試驗的可靠性。表頭設(shè)計。4因素任意放置。編制試驗方案。試驗方案見表7。水平因素A茶多酚濃度/%B增效劑種類C被膜劑種類D浸泡時間/min10.10.5%維生素C0.5%海藻酸鈉120.20.1%檸檬酸0.8%海藻酸鈉230.30.2%β-CD1.0%海藻酸鈉340.4生姜汁1.0%葡萄糖4表6天然復(fù)合保鮮劑篩選試驗因素水平表試驗號A茶多酚濃度/%B增效劑種類C被膜劑種類D浸泡時間/minE空列結(jié)果11233236.2022412231.5433434330.0944211329.3251314431.7762131435.0273113132.3784332132.6491142338.79102323330.90113341232.87124124234.54131421138.02142244135.62153222434.02164443432.80表7天然復(fù)合保鮮劑篩選試驗方案2.2試驗結(jié)果分析分清各因素及其交互作用的主次順序,分清哪個是主要因素,哪個是次要因素;判斷因素對試驗指標(biāo)影響的顯著程度;找出試驗因素的優(yōu)水平和試驗范圍內(nèi)的最優(yōu)組合;分析因素與試驗指標(biāo)之間的關(guān)系,即當(dāng)因素變化時,試驗指標(biāo)是如何變化的。找出指標(biāo)隨因素變化的規(guī)律和趨勢,為進(jìn)一步試驗指明方向;了解各因素之間的交互作用情況;估計試驗誤差的大小。極差分析方差分析計算簡便,直觀,簡單易懂,是正交試驗結(jié)果分析最常用方法。以上例為實(shí)例來說明極差分析過程。3正交試驗的結(jié)果分析3.1直觀分析法-極差分析法(1)確定試驗因素的優(yōu)水平和最優(yōu)水平組合

分析A因素各水平對試驗指標(biāo)的影響。由表5可以看出,A1的影響反映在第1、2、3號試驗中,A2的影響反映在第4、5、6號試驗中,A3的影響反映在第7、8、9號試驗中。A因素的1水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA1=y1+y2+y3=0+17+24=41,kA1=KA1/3=13.7;A因素的2水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,kA2=KA2/3=29;A因素的3水平所對應(yīng)的試驗指標(biāo)之和為KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,kA3=KA3/3=20.3。3.1.1不考察交互作用的試驗結(jié)果分析根據(jù)正交設(shè)計的特性,對A1、A2、A3來說,三組試驗的試驗條件是完全一樣的(綜合可比性),可進(jìn)行直接比較。如果因素A對試驗指標(biāo)無影響時,那么kA1、kA2、kA3應(yīng)該相等,但由上面的計算可見,kA1、kA2、kA3實(shí)際上不相等。說明,A因素的水平變動對試驗結(jié)果有影響。因此,根據(jù)kA1、kA2、kA3的大小可以判斷A1、A2、A3對試驗指標(biāo)的影響大小。由于試驗指標(biāo)為液化率,而kA2>kA3>kA1,所以可斷定A2為A因素的優(yōu)水平。同理,可以計算并確定B3、C3、D1分別為B、C、D因素的優(yōu)水平。四個因素的優(yōu)水平組合A2B3C3D1為本試驗的最優(yōu)水平組合,即酶法液化生產(chǎn)山楂清汁的最優(yōu)工藝條件為加水量50mL/100g,加酶量7mL/100g,酶解溫度為50℃,酶解時間為1.5h。

根據(jù)極差Rj的大小,可以判斷各因素對試驗指標(biāo)的影響主次。本例極差Rj計算結(jié)果見表8,比較各R值大小,可見RB>RA>RD>RC,所以因素對試驗指標(biāo)影響的主→次順序是BADC。即加酶量影響最大,其次是加水量和酶解時間,而酶解溫度的影響較小。(2)確定因素的主次順序以各因素水平為橫坐標(biāo),試驗指標(biāo)的平均值(kjm)為縱坐標(biāo),繪制因素與指標(biāo)趨勢圖。由因素與指標(biāo)趨勢圖可以更直觀地看出試驗指標(biāo)隨著因素水平的變化而變化的趨勢,可為進(jìn)一步試驗指明方向。(3)繪制因素與指標(biāo)趨勢圖以上即為正交試驗極差分析的基本程序與方法表8試驗結(jié)果分析試驗號因素液化率%ABCD1111102122217313332442123125223147623122873132183213189332142K141134689K287827146K361947254k113.74.315.329.7k229.027.323.715.3k320.331.324.018.0極差R15.327.08.714.3主次順序B>A>D>C優(yōu)水平A2B3C3D1優(yōu)組合A2B3C3D1極差分析法簡單明了,通俗易懂,計算工作量少便于推廣普及。但這種方法不能將試驗中由于試驗條件改變引起的數(shù)據(jù)波動同試驗誤差引起的數(shù)據(jù)波動區(qū)分開來,也就是說,不能區(qū)分因素各水平間對應(yīng)的試驗結(jié)果的差異究竟是由于因素水平不同引起的,還是由于試驗誤差引起的,無法估計試驗誤差的大小。此外,各因素對試驗結(jié)果的影響大小無法給以精確的數(shù)量估計,不能提出一個標(biāo)準(zhǔn)來判斷所考察因素作用是否顯著。為了彌補(bǔ)極差分析的缺陷,可采用方差分析。3.2正交試驗結(jié)果的方差分析

3.2.1正交試驗結(jié)果的方差分析

方差分析基本思想是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異兩部分,構(gòu)造F統(tǒng)計量,作F檢驗,即可判斷因素作用是否顯著。總離差平方和=各列因素離差平方和+誤差離差平方和(1)離差平方和分解:(2)自由度分解:(3)方差:(4)構(gòu)造F統(tǒng)計量:(5)列方差分析表,作F檢驗若計算出的F值F0>Fa,則拒絕原假設(shè),認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果有顯著影響;若F0?Fa,則認(rèn)為該因素或交互作用對試驗結(jié)果無顯著影響。(6)正交試驗方差分析說明由于進(jìn)行F檢驗時,要用誤差離差平方和SSe及其自由度dfe,因此,為進(jìn)行方差分析,所選正交表應(yīng)留出一定空列。當(dāng)無空列時,應(yīng)進(jìn)行重復(fù)試驗,以估計試驗誤差。誤差自由度一般不應(yīng)小于2,dfe很小,F(xiàn)檢驗靈敏度很低,有時即使因素對試驗指標(biāo)有影響,用F檢驗也判斷不出來。表20L9(34)正交表處理號第1列(A)第2列第3列第4列試驗結(jié)果yi11111y121222y231333y342123y452231y562312y673132y783213y893321y9分析第1列因素時,其它列暫不考慮,將其看做條件因素。因素A第1水平3次重復(fù)測定值因素A第2水平3次重復(fù)測定值因素A第3水平3次重復(fù)測定值因素重復(fù)1重復(fù)2重復(fù)3A1y1y2y3A2y4y5y6A3y7y8y9單因素試驗數(shù)據(jù)資料格式和y1+y2+y3K1y4+y5+y6K2y7+y8+y9K3表頭設(shè)計AB……試驗數(shù)據(jù)列號12…kxixi2試驗號11………x1x1221………x2x22…………………nm………xnxn2K1jK11K12…K1kK2jK21K22…K2k……………KmjKm1Km2…KmkK1j2K112K122…K1k2K2j2K212K222K2k2……………Kmj2Km12Km22…Kmk2SSjSS1SS2…SSk表21Ln(mk)正交表及計算表格總離差平方和:列離差平方和:試驗總次數(shù)為n,每個因素水平數(shù)為m個,每個水平作r次重復(fù)r=n/m。當(dāng)m=2時,總自由度:因素自由度:

3.2.2不考慮交互作用等水平正交試驗方差分析

例:自溶酵母提取物是一種多用途食品配料。為探討啤酒酵母的最適自溶條件,安排三因素三水平正交試驗。試驗指標(biāo)為自溶液中蛋白質(zhì)含量(%)。試驗因素水平表見表22,試驗方案及結(jié)果分析見表23。試對試驗結(jié)果進(jìn)行方差分析。水平試驗因素溫度(℃)ApH值B加酶量(%)C1506.52.02557.02.43587.52.8表22因素水平表處理號ABC空列試驗結(jié)果yi11(50)1(6.5)1(2.0)16.25212(7.0)2(2.4)24.97313(7.5)3(2.834.5442(55)1237.53522315.54623125.573(58)13211.48321310.9933218.95K1j15.7625.1822.6520.74K2j18.5721.4121.4521.87K3j31.2518.9921.4822.97K1j2248.38634.03513.02430.15K2j2344.84458.39460.10478.30K3j2976.56360.62461.39527.62表23試驗方案及結(jié)果分析表(1)計算計算各列各水平的K值計算各列各水平對應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j、K3j及其平方K1j2、K2j2、K3j2。計算各列離差平方和及自由度同理,SSB=6.49,SSC=0.31SSe=0.83(空列)自由度:dfA=dfB=dfC=dfe=3-1=2計算方差(2)顯著性檢驗根據(jù)以上計算,進(jìn)行顯著性檢驗,列出方差分析表,結(jié)果見表24變異來源平方和自由度均方F值Fa顯著水平A45.40222.7079.6F0.05(2,4)=6.94**B6.4923.2411.4F0.01(2,4)=18.0*C△0.3120.16誤差e0.8320.41誤差e△

1.1440.285總和53.03表24方差分析表因素A高度顯著,因素B顯著,因素C不顯著。因素主次順序A-B-C。(3)優(yōu)化工藝條件的確定本試驗指標(biāo)越大越好。對因素A、B分析,確定優(yōu)水平為A3、B1;因素C的水平改變對試驗結(jié)果幾乎無影響,從經(jīng)濟(jì)角度考慮,選C1。優(yōu)水平組合為A3B1C1。即溫度為58℃,pH值為6.5,加酶量為2.0%。進(jìn)行試驗,記錄試驗結(jié)果試驗結(jié)果極差分析計算K值計算k值計算極差R繪制因素指標(biāo)趨勢圖優(yōu)水平因素主次順序優(yōu)組合結(jié)論試驗結(jié)果分析:試驗結(jié)果方差分析列方差分析表,進(jìn)行F檢驗計算各列離差平方和、自由度分析檢驗結(jié)果,寫出結(jié)論

3.2.3考慮交互作用正交試驗方差分析例:用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中的鉛,為了提高測定靈敏度,希望吸光度越大越好,今欲研究影響吸光度的因素,確定最佳測定條件。(1)計算

計算各列各水平對應(yīng)數(shù)據(jù)之和K1j、K2j及(K1j-K2j);計算各列離差平方和及自由度??傠x差平方和:列離差平方和:試驗總次數(shù)為n,每個因素水平數(shù)為m個,每個水平作r次重復(fù)r=n/m。當(dāng)m=2時,表25試驗方案及結(jié)果分析表試驗號ABA×BCA×CB×C空列吸光度111111112.42211122222.24312211222.66412222112.58521212122.36621221212.4722112212.79822121122.76K1j9.99.4210.2110.2310.2410.1210.19K2j10.3110.79109.989.9710.0910.02K1j-K2j-0.41-1.370.210.250.270.030.17SSj0.0210.2350.00550.00780.00910.00010.0036變異來源平方和自由度均方F值臨界值Fa顯著水平A0.021010.0216.82F0.05(1,3)=10.13B0.234610.23576.19F0.01(1,3)=34.12**A×B△0.005510.006C0.007810.0082.53A×C0.009110.0092.96B×C△0.000110.000誤差e0.003610.004誤差e△

0.092330.00308總和0.2818表26方差分析表(2)顯著性檢驗因素B高度顯著,因素A、C及交互作用A×B、A×C、B×C均不顯著。各因素對試驗結(jié)果影響的主次順序為:B、A、A×C、C、A×B、B×C。(3)優(yōu)化條件確定交互作用均不顯著,確定因素的優(yōu)水平時可以不考慮交互作用的影響。對顯著因素B,通過比較K1B和K2B的大小確定優(yōu)水平為B2;同理A取A2,C取C1或C2。優(yōu)組合為A2B2C1或A2B2C2。方差分析可以分析出試驗誤差的大小,從而知道試驗精度;不僅可給出各因素及交互作用對試驗指標(biāo)影響的主次順序,而且可分析出哪些因素影響顯著,哪些影響不顯著。對于顯著因素,選取優(yōu)水平并在試驗中加以嚴(yán)格控制;對不顯著因素,可視具體情況確定優(yōu)水平。但極差分析不能對各因素的主要程度給予精確的數(shù)量估計。

3.2.4混合型正交試驗方差分析

混合型正交試驗方差分析與等水平正交試驗方差分析沒有本質(zhì)區(qū)別。(1)計算二水平列:試驗號油溫℃A含水量%B油炸時間sC空列空列試驗指標(biāo)11111112122220.83211221.542221135312125.16321214.77412213.88421123K1j1.811.410.212.112.5K2j4.511.512.710.810.4K3j9.8K4j6.8K

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