GB/T 6017-2008工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定氣相色譜法

犐犆犛７１．０８０．１０

犌１５

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６０１７—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９

工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定

氣相色譜法

犅狌狋犪犱犻犲狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狌狉犻狋狔犪狀犱犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊—

犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜６０１７—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＳＴＭＤ２５９３：１９９３（２００４）《氣相色譜法分析丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》

（英文版）的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＳＴＭＤ２５９３：１９９３（２００４）的主要差異為：

———色譜柱不同，本標(biāo)準(zhǔn)推薦Ａｌ２Ｏ３／ＫＣｌ（ＰＬＯＴ）毛細(xì)管柱和癸二腈填充柱；

———本標(biāo)準(zhǔn)對進(jìn)樣裝置包括液體進(jìn)樣閥和汽化裝置的技術(shù)要求做了明確的規(guī)定；

———本標(biāo)準(zhǔn)只推薦氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）；

———本標(biāo)準(zhǔn)增加了外標(biāo)法定量的有關(guān)內(nèi)容；

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)；

———采用了自行確定的重復(fù)性限（狉）。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９《工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定氣相色譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９相比主要變化如下：

———增加了Ａｌ２Ｏ３／ＫＣｌ（ＰＬＯＴ）毛細(xì)管柱；保留原標(biāo)準(zhǔn)的填充柱，作為供選擇的方法列于附錄Ａ中；

———進(jìn)樣方式增加了小量液態(tài)樣品完全汽化的技術(shù)要求；

———取消了原標(biāo)準(zhǔn)中７．１．２關(guān)于校正因子測定的注釋；

———重新確定了重復(fù)性限（狉）。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油化工集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李繼文、唐琦民。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６０１７—１９８５、ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９。

Ⅰ

書

犌犅／犜６０１７—２００８

工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測定

氣相色譜法

１范圍

１．１本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)：丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、丙二

烯、乙炔、反２丁烯、異丁烯、１丁烯、順２丁烯、異戊烷、正戊烷、１，２丁二烯、丙炔、１丁炔和乙烯基乙炔

的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用丁二烯中烴類雜質(zhì)含量不小于０．０００３％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），以及純度大于９８％（質(zhì)

量分?jǐn)?shù)）試樣的測定。

１．２本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

ＧＢ／Ｔ９７２２—２００６化學(xué)試劑氣相色譜法通則

ＧＢ／Ｔ１３２９０工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法

３方法提要

３．１校正面積歸一化法：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，將適量試樣注入色譜儀進(jìn)行分析。測量每個(gè)雜質(zhì)和主

組分的峰面積，以校正面積歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘

留物等雜質(zhì)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測定，并將所得結(jié)果對本標(biāo)準(zhǔn)測定結(jié)果進(jìn)行歸一化處理。

３．２外標(biāo)法：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，將定量試樣和外標(biāo)物分別注入色譜儀進(jìn)行分析。測定試樣中每

個(gè)雜質(zhì)和外標(biāo)物的峰面積，由試樣中雜質(zhì)峰面積和外標(biāo)物峰面積的比例計(jì)算每個(gè)雜質(zhì)的含量。再用

１００．００減去烴類雜質(zhì)總量和用其他標(biāo)準(zhǔn)方法測定的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘留物等雜

質(zhì)的總量計(jì)算丁二烯純度。測定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

４試劑與材料

４．１載氣：氮?dú)?、氦氣或氫氣，純度≥９９．９９％（體積分?jǐn)?shù)）。

４．２標(biāo)準(zhǔn)試劑：如１．１所示物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)試劑，供測定校正因子和配制外標(biāo)樣用，其純度應(yīng)不低于９９％

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

５儀器

５．１氣相色譜儀

配置氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）的氣相色譜儀。該儀器