標準解讀
《GB/T 6017-2008 工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質的測定 氣相色譜法》是一項國家標準,主要規(guī)定了使用氣相色譜法測定工業(yè)用丁二烯中丁二烯純度及其含有的烴類雜質的方法。該標準適用于以碳四餾分為原料通過萃取精餾等工藝制得的粗丁二烯、經(jīng)加氫脫炔或選擇性加氫后得到的產(chǎn)品以及聚合級丁二烯等產(chǎn)品的質量控制。
根據(jù)此標準,檢測過程中需要準備相應的儀器設備,包括但不限于配有火焰離子化檢測器(FID)或其他適用檢測器的氣相色譜儀。樣品處理時應確保其代表性,并按照規(guī)定的條件進行進樣分析。對于不同類型的烴類雜質,標準給出了推薦的色譜柱類型和操作條件,以便于有效分離目標化合物與干擾物。此外,還詳細描述了如何計算丁二烯純度以及各特定烴類雜質含量的方法,基于峰面積百分比或者校正因子法來進行定量分析。
該標準還強調了實驗室內(nèi)質控措施的重要性,比如定期檢查儀器性能、采用適當?shù)臉藴饰镔|驗證方法準確性等,以保證測試結果可靠性和重現(xiàn)性。同時,對報告編寫也提出了具體要求,包括但不限于樣品信息、所用方法細節(jié)、分析結果等內(nèi)容均需在最終報告中明確列出。
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文檔簡介
犐犆犛71.080.10
犌15
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜6017—2008
代替GB/T6017—1999
工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質的測定
氣相色譜法
犅狌狋犪犱犻犲狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—
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20080619發(fā)布20090201實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜6017—2008
前言
本標準與ASTMD2593:1993(2004)《氣相色譜法分析丁二烯純度及烴類雜質的標準試驗方法》
(英文版)的一致性程度為非等效。
本標準與ASTMD2593:1993(2004)的主要差異為:
———色譜柱不同,本標準推薦Al2O3/KCl(PLOT)毛細管柱和癸二腈填充柱;
———本標準對進樣裝置包括液體進樣閥和汽化裝置的技術要求做了明確的規(guī)定;
———本標準只推薦氫火焰離子化檢測器(FID);
———本標準增加了外標法定量的有關內(nèi)容;
———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國家標準;
———采用了自行確定的重復性限(狉)。
本標準代替GB/T6017—1999《工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質的測定氣相色譜法》。
本標準與GB/T6017—1999相比主要變化如下:
———增加了Al2O3/KCl(PLOT)毛細管柱;保留原標準的填充柱,作為供選擇的方法列于附錄A中;
———進樣方式增加了小量液態(tài)樣品完全汽化的技術要求;
———取消了原標準中7.1.2關于校正因子測定的注釋;
———重新確定了重復性限(狉)。
本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。
本標準自實施之日起,代替GB/T6017—1999。
本標準由中國石油化工集團公司提出。
本標準由全國化學標準化技術委員會石油化學分會(SAC/TC63/SC4)歸口。
本標準起草單位:中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。
本標準主要起草人:李繼文、唐琦民。
本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T6017—1985、GB/T6017—1999。
Ⅰ
書
犌犅/犜6017—2008
工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質的測定
氣相色譜法
1范圍
1.1本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質:丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、丙二
烯、乙炔、反2丁烯、異丁烯、1丁烯、順2丁烯、異戊烷、正戊烷、1,2丁二烯、丙炔、1丁炔和乙烯基乙炔
的含量。
本標準適用于工業(yè)用丁二烯中烴類雜質含量不小于0.0003%(質量分數(shù)),以及純度大于98%(質
量分數(shù))試樣的測定。
1.2本標準并不是旨在說明與其使用有關的所有安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩c健康措
施,保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所
有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研
究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T3723—1999,idtISO3165:1976)
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則
GB/T9722—2006化學試劑氣相色譜法通則
GB/T13290工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法
3方法提要
3.1校正面積歸一化法:在本標準規(guī)定條件下,將適量試樣注入色譜儀進行分析。測量每個雜質和主
組分的峰面積,以校正面積歸一化法計算各組分的質量分數(shù)。丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘
留物等雜質用相應的標準方法進行測定,并將所得結果對本標準測定結果進行歸一化處理。
3.2外標法:在本標準規(guī)定的條件下,將定量試樣和外標物分別注入色譜儀進行分析。測定試樣中每
個雜質和外標物的峰面積,由試樣中雜質峰面積和外標物峰面積的比例計算每個雜質的含量。再用
100.00減去烴類雜質總量和用其他標準方法測定的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘留物等雜
質的總量計算丁二烯純度。測定結果以質量分數(shù)表示。
4試劑與材料
4.1載氣:氮氣、氦氣或氫氣,純度≥99.99%(體積分數(shù))。
4.2標準試劑:如1.1所示物質的標準試劑,供測定校正因子和配制外標樣用,其純度應不低于99%
(質量分數(shù))。
5儀器
5.1氣相色譜儀
配置氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀。該儀器
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