標準解讀

《GB/T 6599-1986 體積排斥色譜法測定聚苯乙烯標準樣品的平均分子量及分子量分布》是一項國家標準，該標準規(guī)定了使用體積排斥色譜（也稱為尺寸排阻色譜或凝膠滲透色譜）技術(shù)來測定聚苯乙烯標準樣品的數(shù)均分子量、重均分子量以及分子量分布的方法。體積排斥色譜是一種基于溶質(zhì)分子大小不同而實現(xiàn)分離的技術(shù)，在特定條件下，大分子先被洗脫出來，小分子則后被洗脫，通過與已知分子量的標準物質(zhì)進行比較，可以計算出未知樣品的平均分子量及其分布情況。

根據(jù)此標準，首先需要準備一套具有已知分子量范圍的聚苯乙烯標準品作為參考基準，并且這些標準品應(yīng)該覆蓋待測樣品可能存在的整個分子量區(qū)間。接著，將待測聚苯乙烯樣品溶解于適當?shù)娜軇┲兄瞥扇芤海⑼ㄟ^柱子進行分離。選擇合適的流動相和柱溫條件對于獲得準確的結(jié)果至關(guān)重要。在實驗過程中，記錄下各個組分從進入色譜柱到被檢測器檢測到所需的時間（即保留時間），并據(jù)此繪制出校正曲線。最后，利用所得到的數(shù)據(jù)結(jié)合校正曲線，計算出待測樣品的數(shù)均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)以及多分散性指數(shù)(PDI=Mw/Mn)，以此來表征其分子量分布特性。

該方法適用于各種類型的聚苯乙烯材料，包括但不限于通用級聚苯乙烯、高抗沖聚苯乙烯等。通過遵循這一標準化流程，能夠為科研人員提供一種可靠且可重復的方式去評估聚合物的質(zhì)量控制參數(shù)。


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  • 廢止轉(zhuǎn)行標
  • 本標準已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標準
  • 1986-07-24 頒布
  • 1987-07-01 實施
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GB/T 6599-1986體積排斥色譜法測定聚苯乙烯標準樣品的平均分子量及分子量分布_第1頁
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UDC678.746.22-1（086.6)中華人民共和國國家標準GB6599—86體積排斥色譜法測定聚苯乙烯標準樣品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography1986-07-24發(fā)布1987-07-01實施：標國推局家愛布

中華人民共和國國家標準UDC678.746體積排斥色譜法測定聚苯乙烯標準22-1（0866）GB6599-86樣品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography本標準規(guī)定了用體積排斥色譜法（SEC）測定聚苯乙烯標準樣品的分子量及分子量分布的方法。適用的分子量范圍為2×102～3×10g·mol-。本方法也可作為其他高聚物體系的通用方法。用于不同類型的高聚物時，溶劑和柱填料體系等應(yīng)另作規(guī)定。1原理體積排斥色譜法是利用聚合物溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子，在柱子上按照分子尺寸大小進行分離并自動檢測其濃度的方法。被測樣品的分子量和分子量分布等參數(shù)，可以由其SEC譜圖根據(jù)由已知分子壯的聚苯乙烯標樣得到的標定曲線求得。分子量分布用多分散系數(shù)來表征。2試劑四氫味哺（THF），分析純。使用前應(yīng)用粒狀的氫氧化鈉或氫氧化鉀干燥，重新蒸解。為確保操作過程中溶劑的均一，應(yīng)有足夠供多天實驗的數(shù)量，保存于干燥灘光處。3儀器3.1體積排斥色譜儀儀器的基本組成是溶劑貼檔、恒流泵、進樣系統(tǒng)、填充柱和濃度檢測器。3.1.1咨劑貼槽溶劑槽應(yīng)能耐受四氫味哺的腐蝕，其容積須滿足一周的實驗用量。財槽應(yīng)能防塵、防潮、避光。連接泵的導管應(yīng)有過濾裝置，確保無任何懸浮粒子人泵。3.1.2恒流泵流量穩(wěn)定性為士1%。3.1.3進樣系統(tǒng)在操作過程中無泄漏和樣品殘存，，確保進樣重復性。3.1.4填充柱3.1.4.1杜填料可采用經(jīng)過去極性處理的無機膠和有機膠作柱填料，常規(guī)粒度和微粒的膠均可。3.1.4.2柱分離范圍柱分離范圍應(yīng)對所測聚苯乙烯樣品的全部分子最分布范圍有效。。填充組合柱的連接以最小到最大孔容依次排列為宜，也可等效混合。3.1.4.3柱效杜效在測試條件下標定：苯或鄰

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