GB/T 6599-1986體積排斥色譜法測定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均分子量及分子量分布

UDC678.746.22-1（086.6)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB6599—86體積排斥色譜法測定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography1986-07-24發(fā)布1987-07-01實施：標(biāo)國推局家愛布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC678.746體積排斥色譜法測定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)22-1（0866）GB6599-86樣品的平均分子量及分子量分布Determinationofmolecularweightaveragesandmolecularweightdistributionofpolystyrenestandardsbystericexclusionchromatography本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用體積排斥色譜法（SEC）測定聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子量及分子量分布的方法。適用的分子量范圍為2×102～3×10g·mol-。本方法也可作為其他高聚物體系的通用方法。用于不同類型的高聚物時，溶劑和柱填料體系等應(yīng)另作規(guī)定。1原理體積排斥色譜法是利用聚合物溶液通過填充有特種多孔性填料的柱子，在柱子上按照分子尺寸大小進(jìn)行分離并自動檢測其濃度的方法。被測樣品的分子量和分子量分布等參數(shù)，可以由其SEC譜圖根據(jù)由已知分子壯的聚苯乙烯標(biāo)樣得到的標(biāo)定曲線求得。分子量分布用多分散系數(shù)來表征。2試劑四氫味哺（THF），分析純。使用前應(yīng)用粒狀的氫氧化鈉或氫氧化鉀干燥，重新蒸解。為確保操作過程中溶劑的均一，應(yīng)有足夠供多天實驗的數(shù)量，保存于干燥灘光處。3儀器3.1體積排斥色譜儀儀器的基本組成是溶劑貼檔、恒流泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、填充柱和濃度檢測器。3.1.1咨劑貼槽溶劑槽應(yīng)能耐受四氫味哺的腐蝕，其容積須滿足一周的實驗用量。財槽應(yīng)能防塵、防潮、避光。連接泵的導(dǎo)管應(yīng)有過濾裝置，確保無任何懸浮粒子人泵。3.1.2恒流泵流量穩(wěn)定性為士1%。3.1.3進(jìn)樣系統(tǒng)在操作過程中無泄漏和樣品殘存，，確保進(jìn)樣重復(fù)性。3.1.4填充柱3.1.4.1杜填料可采用經(jīng)過去極性處理的無機(jī)膠和有機(jī)膠作柱填料，常規(guī)粒度和微粒的膠均可。3.1.4.2柱分離范圍柱分離范圍應(yīng)對所測聚苯乙烯樣品的全部分子最分布范圍有效。。填充組合柱的連接以最小到最大孔容依次排列為宜，也可等效混合。3.1.4.3柱效杜效在測試條件下標(biāo)定：苯或鄰