GB/T 6730.42-1986鐵礦石化學(xué)分析方法雙硫腙光度法測(cè)定鉛量

UDC622.341.1：543.06中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6730.42—86鐵礦石化學(xué)分析方法雙硫腺光度法測(cè)定鉛量MethodsforchemicalanalysisofironoresThedithizonephotometricmethodforthedeterminationofleadcontent1986-08-19發(fā)布1987-08-01實(shí)施家標(biāo)唯局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC622.341.1鐵礦石化學(xué)分析方法：543.06雙硫腺光度法測(cè)定鉛量GB6730.42-86Methodsforchemicalanalysisofironores代營(yíng)GB1381-78Thedithizonephotometricmethodforthedeterminationofleadcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中鉛量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.01%～0.5%。本標(biāo)準(zhǔn)逍守GB1467—78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般艦定》。方法提要試樣用鹽酸、硝酸、高氯酸分解，過濾；殘?jiān)煲蕴妓徕c-硼酸熔融，用檸檬酸銨掩蔽鐵、鋁等金屬離子，以氫氧化餃調(diào)至PH7～9，用雙硫棕-三氯甲烷將鉛、鋅等萃取于有機(jī)相，再用稀址酸反萃取于水相。在檸檬酸銨、鹽鼓羚胺、氰化鉀存在下，調(diào)至pH8.5～11.0，加雙硫棕·三氯甲烷萃取顯色在波長(zhǎng)510nm處，測(cè)量其吸光度，借此測(cè)定鉛。2試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用的水均需二次蒸館水。2.1混合榕劑：2份無水筷蔽鈉與1份硼酸研細(xì)，混勺。2.2酸（D1.19g/ml)；優(yōu)級(jí)純。2.3鹽酸洗液（1+250)：pH1.3～1.6，必要時(shí)用pH計(jì)校正。2.4硝酸（p1.42g/ml)：優(yōu)級(jí)純。2.5高氯酸（D1.67g/ml）：優(yōu)級(jí)純。16高氯酸（1+100)；優(yōu)級(jí)純27氫氧化餃（1+1)：高純。氫氧化銨精制方法：將不純氫氧化銨倒人已洗凈的十燥器中，加少許氫氧化鈉，將盛有水的塑料燒杯放在瓷板上，蓋嚴(yán)千燥器蓋，三天后即可使用，塑料燒杯中氫氧化銨的濃度可達(dá)6mol/l。2.8氧氧化銨（1+100)高純。2.9氨性洗液：每100ml氫氧化銨（1+300）中，加0.5ml氰化鉀（2.10)，pH10.7～10.9，用PH計(jì)校正，于塑料瓶中。2.10氰化鉀溶液（10%)：定于塑料瓶中。2.11檸樓酸銨溶液（50%）：財(cái)于塑料瓶中。2.12雙硫腺三氯甲烷溶液（0.1%)：稱取0.1g精制過的雙硫腺溶于100ml三氯甲烷中（可穩(wěn)定個(gè)月。雙硫蹤的精制方法：取0.5g雙硫腺置于500ml分液漏斗中，加100ml三氯甲烷溶解，加人200ml氫氧化銨（2.8)，最蕩1min，分層后棄去有機(jī)相。水相用鹽酸酸化，使雙硫脈沉淀析出，用定量濾紙過濾，用水洗至無酸性。將沉淀連同濾紙置于干燥器中，干燥后將沉淀購于棕色瓶中中。2.133雙硫腺三氯甲烷溶液（0.001%)：用三氯甲烷稀釋雙硫腺三氯甲烷溶液（2.12)。用時(shí)現(xiàn)配。2.14鹽鹽酸輕胺溶液（10