GB/T 6900.6-1986粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法EDTA容量法測定氧化鈣量

UDC666.76:543.06中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB6900.6—86粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法EDTA容量法測定氧化鈣量Fireclayandhigh-aluminarefractories-Determinationofcalciumoxidecontent-EDTAvolumetricmethod1986-09-16發(fā)布1987-09-01實施唯局國家標(biāo)發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC66.76:543粘土、高鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法.06EDTA容量法測定氧化鈣量GB6900.6-86Fireclayandhigh-aluminarefractories-Determinationofcalciumoxidecontent-EDTAvolumetricmethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于粘土耐火制品、高鋁質(zhì)耐火材料中氧化鈣量的測定、測定范圍：0.10~1.00%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要武樣用混合熔劑塔融，鹽酸浸取。六次甲基四胺分離硅、鐵、鋁、鈦等千擾元素，在pH>12的介質(zhì)中，以鈣黃綠素為指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣城。微量錳的干擾，采用三乙醇胺掩蔽消除。2試劑2.1混合熔劑：1.5份無水碳酸鈉，1.5份無水碳酸鉀與0.7份硼酸混勻研細(xì)，于磨口瓶中2.2鹽酸（1+1)。2.3氫氧化鉀溶液（25%)。2.4六次甲基四胺溶液（30%)。2.5三乙醇胺（1+4)。鈣黃綠素-酚耿絡(luò)合劑混合指示劑：2.6：稱取0.2g鈣黃綠素，0.12g酚耿絡(luò)合劑與20g氯化鉀混勻研細(xì)。2.7氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.7848g已于140℃烘2h的碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑）于燒杯中，加約50ml水,蓋上表血，從杯口滴人鹽酸（2.2)，微熱使其溶解，再加熱微沸1～2min，取下，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含0.0010g氧化鈣。2.8乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)洛液：(CEDTA=0.005mol/L)：稱取1.86gEDTA于燒杯中，分次加水?dāng)嚢柚寥咳芙猓ū匾獣r可稍加熱），冷卻，用水稀釋至1000ml，混勾。按下列方法標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滿定度（T)：移取10.00ml氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.7）于燒杯中，加約10ml水，，5ml三乙醇胺（2.5)，10ml氫氧化鉀溶液（2.3）,約0.04g鈣費綠素-的融絡(luò)合劑混合指示劑（2.6)，立即以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8)滿定至溶液由熒光綠色剛變?yōu)榉€(wěn)定的紅色為終點。按式（1）計算滴定度：········式中：I-移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的