GB/T 8220.2-1998鉍化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量

TC877.120.70H13中華人民共和國國家標準GB/T8220.2—1998鉍化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量MethodsforchemicalanalysisbismuthDeterminationofironcontent1，10-Phenanthrolinephotometric.method1998-08-19發(fā)布1999-03-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T8220.2-1998本標準是對GB8220.2-87《鍵化學分析方法1,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量》的修訂。為滿足GB/T915—1995《銘》的要求,修訂時將方法的測定下限由0.0008%延伸至0.0003%。本標準遵守：GB/T1.4一1988標準化工作導則」化學分析方法標準編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987泊金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則本標準是GB/T915—1995《銘》的配套標準。本標準的編寫方法符合GB/T1.1一1993《標準化工作導則第1單元標準的起草與表述規(guī)貝第1部分：標準編寫的基本規(guī)定》的規(guī)定。本標準從實施之日起，同時代替GB8220.2—87及GB/T915一1995《鈴)附錄B.本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司標準計量研究所歸口。本標準起草單位：株洲治煉廠、上海治煉廠本標準主要起草人：蔡軍、鄭惠琦。本標準1966年首次發(fā)布.1976年10月第1次修訂,1987年9月第2次修訂。

中華人民共和國國家標準鉍化學分析方法GB/T8220.2一19981,10-二氮雜菲分光光度法測定鐵量代替GB8220.2-87Methodsforchemicalanalysisbismuth-Determinationofironcontent-110-Phenanthrolinephotometricmethod1范圍本標準規(guī)定了鈍中鐵量的測定方法。本標準適用于中鐵址的測定。測定范圍,0.0003%～0.0015%2方法提要試料用硝酸低溫溶解，在近中性溶液中，鐵（I)與1,10-二氮雜菲生成的絡(luò)陽離子再與碘離子作用,生成可被三氯甲烷萃取的離子締合物，于波長510nm處測量其吸光度。鈍及其他干擾元素可加入乙二胺四乙酸二鈉及檸樓酸鹽掩蔽。3試劑制備溶液及分析用水均為二次蒸留水。3.1三氯甲烷。3.2無水硫酸鈉3.33硝酸(1+1),超純。3.4硝酸(3+500),超純。3.5氮水(1+1)，超純。3.6乙二胺四乙酸二鈉溶液(250g/L)3.6.1稱取125g乙二胺四乙酸二鈉(CoHuN.O.Na.·2H.O)于600mL燒杯中，加入300mL水，滴加氨水(p0.90g/mL)至溶解完全并調(diào)節(jié)至pH7。3.6.2加入5mL高氯酸鈉溶液(用1mol/L氫氧化鈉溶液中和1mol/L高氯酸溶液至呈中性),用水稀釋至500mL。加入1g鹽酸羥胺和0.1g1,10-二氮雜菲，攪拌至全部溶解,于50～60℃水浴中加熱10min,取出,冷卻。移入1000mL分液漏斗中,用二氯乙燒萃取(每次加入二氯乙烷20～30mL,振蕩1min）,直至有機層無色后再莘取二次。將有機層分離,水相用脫脂棉過濾,則于試劑瓶中備用。3.7檸樓酸銨溶液(250g/L)：稱取125g檸檬酸銨于600mL燒杯中，加入300mL水溶解完全,用氨水(p0.90g/mL.)調(diào)節(jié)至pH7。以下按3.6.2進行。3.8緩沖溶液(pH7):用250mL乙酸(1mol/L)和250mL氮水(1mol/L)混合，以下按3.6.2進行3.91,10-二氮雜菲(C.aH.N.·H.O)溶液(10g/L):用乙醇(1+1)配制。3.10裁酸羥胺溶液(100g/L):稱取50g鹽酸羥胺于500mL燒杯中，加入100mL水，使其溶解。用氮水(