布洛芬的紫外定量分析

制藥工程系工程訓(xùn)練布洛芬的紫外定量分析指導(dǎo)教師：張艷梅姓名：白煒琪班級(jí)：制藥工程112班學(xué)號(hào)：2011039201一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獠悸宸业淖贤夤庾V法鑒別的原理。掌握布洛芬的紫外分光光度法鑒別方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)布洛芬的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及理化性質(zhì)，利用光譜特征進(jìn)行鑒另U。具有不飽和結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，如芳香族化合物，在紫外區(qū)（200-400nm）有特征的吸收，為有機(jī)化合物的鑒定提供了有用的信息。布洛芬為消炎鎮(zhèn)痛藥，主要用于關(guān)節(jié)痛、肌肉痛、神經(jīng)痛、頭痛、牙痛等。其原料與片劑的含量測(cè)定方法在中國(guó)藥典收載的是以中性乙醇為溶劑的中和滴定法，操作較為繁瑣。本實(shí)驗(yàn)以氫氧化鈉溶液為溶劑，采用紫外分光光度法測(cè)定布洛芬片的含量，方法簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。三、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：紫外分光光度儀，容量瓶，試管，石英比色皿，移液槍試劑：布洛芬（藥用品），正己烷，無水乙醇，磷酸緩沖溶液（PBS）四、 實(shí)驗(yàn)步驟正己烷作溶劑：用分析天平準(zhǔn)確稱取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。取5支干凈的試管，用標(biāo)簽紙標(biāo)記濃度分別為 1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo用1000ml的移液槍吸取濃度為1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制成濃度為0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液槍吸取濃度為1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度儀中掃描全譜，波長(zhǎng)在190~500nm之間，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如下圖所示：布洛芬一正己烷溶液紫外全譜 布洛芬一正己烷溶液紫外全譜測(cè)他們?cè)?04nm處有最大吸收峰，即在204nm處測(cè)不同濃度的吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。無水乙醇用分析天平準(zhǔn)確稱取布洛芬25mg，加入無水乙醇溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。取5支干凈的試管，用標(biāo)簽紙標(biāo)記濃度分別為 1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo用1000ml的移液槍吸取濃度為1mg/ml布洛芬溶液3ml,加入1ml無水乙醇，配制成濃度為0.75mg/ml的布洛芬溶液;用移液槍吸取濃度為1mg/ml溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度儀中掃描全譜，波長(zhǎng)在190~500nm之間，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如下圖所示：測(cè)他們?cè)?58nm處有最大吸收峰，即在258nm處測(cè)不同濃度的吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.磷酸緩沖溶液(PBS)3.1磷酸緩沖溶液的配制(PH7.4)：準(zhǔn)確稱取氫氧化鈉0.2g，用少量去離子水溶解，定容到50ml容量瓶中，制成0.1mol/L的氫氧化鈉溶液；準(zhǔn)確稱取磷酸二氫鉀1.1419g，用少量去離子水溶解，定容到25ml容量瓶中，制成0.2mol/L的磷酸二氫鉀溶液。取0.1mol/L氫氧化鈉39.1ml,0.2mol/L磷酸二氫鉀25ml，混合后加入100ml容量瓶，定容，搖勻。3.2 用分析天平準(zhǔn)確稱取布洛芬25mg，加入PBS溶解后倒入液。取5支干凈的試管，用標(biāo)簽紙標(biāo)記濃度分別為 1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo用1000ml的移液槍吸取濃度為1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1mlPBS，配制成濃度為0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液槍吸取濃度為1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2mlPBS，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度儀中掃描全譜，波長(zhǎng)在190~500nm之間，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如下圖所示:250 300 350 400A(nm)2.52.0pbs+布洛芬250 300 350 400A(nm)2.52.0pbs+布洛芬1.5%A1.00.0測(cè)他們?cè)?65nm處有最大吸收峰，即在265nm處測(cè)不同濃度的吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。五、數(shù)據(jù)處理與分析1.正己烷作溶劑測(cè)得的數(shù)據(jù)：

樣品濃度（mg/ml）吸光度111.01541.01321.011920.750.76730.76760.767730.50.52140.52470.528840.250.25550.2570.257450.1250.12380.12480.1256標(biāo)準(zhǔn)曲線:2.無水乙醇作溶劑測(cè)得的數(shù)據(jù):樣品濃度（mg/ml）吸光度111.45461.45391.454220.751.14041.14081.140930.50.75330.75320.753440.250.39610.3960.396150.1250.2440.24370.2437標(biāo)準(zhǔn)曲線:0.5 1 1.5布洛芬一無水乙醇溶液0.5 1 1.5?布洛芬一無水乙醇溶液——線性I：布洛芬一無水乙醇溶液）磷酸緩沖溶液作溶劑測(cè)得的數(shù)據(jù)：樣品濃度（mg/ml）吸光度111.64091.6411.640620.751.2811.2811.281630.50.89240.89190.8917

40.250.45980.46040.460250.1250.22550.22550.2256標(biāo)準(zhǔn)曲線:布洛分一PBS溶液?布洛芬一PBS?布洛芬一PBS溶液濃度（mg/ml）線性（布洛芬一PBS溶液）數(shù)據(jù)分析根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，R?接近1。六、注