GB/T 8654.2-1988金屬錳化學(xué)分析方法三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵量

UDC669.74:543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8654.2-88金屬錳化學(xué)分析方法三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationofironcontent1988-01-18發(fā)布1989-02-01實(shí)施家標(biāo)推局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74金屬錳化學(xué)分析方法1543.062三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵量GB8654.2-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodtorthedeterminationofironcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳中鐵量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%～5.00%。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含銅量大于0.20%的金屬錳中鐵量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用鹽酸分解，以三氯化鈦還原三價(jià)鐵為二價(jià)鐵，過(guò)量的三氯化鈦與鴿酸根作用生成“鴿藍(lán)”，滴加重鉻酸鉀溶液至藍(lán)色消失，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。試劑2.1氟化鈉。2.2鹽酸（1+1）。2.3酸鈉溶液（25%)：稱取25g鴿酸鈉溶于適量水中加入10ml磷酸（p1.71g/ml)，用水稀釋至100m.混勺。2.4三氟化鈦溶液(1+10)：取」份三氯化鈦溶液(15%～20%)，用10份鹽酸(5+95)稀釋,置于棕色滴瓶中。使用前配制。2.5硫碑混酸；在攪拌下將200ml硫酸緩慢加入到500ml水中，冷卻后，再加入300ml磷酸，混2.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（%K,Cr.O,)=0.015mol/l。稱取0.73558預(yù)先在150℃烘干2h的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勾。此裕液對(duì)鐵的滴定度為0.00083778Fe/ml.2.7重鉻酸鉀溶液：C（K,Cr.O,)~0.0075mol/1。移取50ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6）,用水稀釋至100ml,混勺。2.8硫酸亞鐵銨溶液：C（（NH,)SO,FeSO,·6H,0）0.02mol/1。稱取7.8硫酸亞鐵銨C（NH.）.SO.·FeSO,·6H.O,用硫酸(5+95)溶解并稀釋至1000ml,混勾.2.9二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(0.2%)。試樣應(yīng)全部