- 被代替
- 已被新標(biāo)準代替
- 1988-03-26 頒布
- 1988-08-01 實施
文檔簡介
UDCC614.777:543.06Z16中華人民共和國國家標(biāo)準GB8972-88水質(zhì)五氯酚的測定氣相色譜法Waterquality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatographj1988-03-26發(fā)布1988-08-01實施國家環(huán)境保護局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準水質(zhì)五氯酚的測定UDC614.77氣相色譜法:543.06GB8972-88Waterguality-Determinationofpentachlorophenol-Gaschromatography適用范圍本標(biāo)準規(guī)定了測定水中五氯酚及其鈉鹽的氣相色譜法。適用于地面水中五氯酚的分析測定。水樣為50mL時,最小檢出濃度為0.04yg/L。2原理本標(biāo)準采用首先凈化在酸性條件下,將水樣中的五氯酚鈉轉(zhuǎn)化為五氯酚,用正己烷萃取,再用0.1mol/L的碳酸鉀溶液反萃取,使五氯酚再轉(zhuǎn)化為五氯酚鹽進人堿性水溶液中,使五氯酚與水樣中的氯代烴類(如六六六,DDT等)、多氯聯(lián)苯類(PCB)分離,消除干擾。然后衍生反應(yīng),在堿性溶液中加人乙酸配與五氯酚鹽進行乙酰化反應(yīng)。最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯。用備有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行分析測定。武劑和材料3.1載氣氮氣,高純(99.999%),用5A分子篩凈化管凈化。8.2試劑本法所用試劑除指明者外,均為分析純。3.2.1五銀酚C.C15OH,化學(xué)純。3.2.2五氯苯乙酸酯,色譜純。3.2.3正已烷,正已烷經(jīng)色譜測定無干擾峰,如有干擾峰存在,用全玻璃蒸解器重新蒸幅,收集67.8~69.8℃的留分。3.2.4乙酸酥(CH:CO)0。3.2.5濃硫酸HSO,,d=1.84。3.2.6酸鉀K.CO。,使用時配制成0.1mol/L的溶液。3.2.7氫氧化鉀KOH。3.2.8二氯甲烷CH.Cl。。儀器氣相色譜儀,備有電子捕獲檢測器,4.1,放射源3Ni或3H。4.2進樣器,10pL微量注射器。4.3色譜柱
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