標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 9727-2007 化學(xué)試劑 磷酸鹽測(cè)定通用方法》與《GB/T 9727-1988》相比,在多個(gè)方面進(jìn)行了更新和完善,以適應(yīng)新的技術(shù)要求和測(cè)試需求。主要變化包括:
-
適用范圍調(diào)整:新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)適用范圍進(jìn)行了更明確的界定,指出了該方法適用于化學(xué)試劑中磷酸鹽含量的測(cè)定,并且對(duì)于不同類型的樣品給出了具體的適用條件。
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術(shù)語定義更新:增加了對(duì)關(guān)鍵術(shù)語如“空白試驗(yàn)”、“標(biāo)準(zhǔn)溶液”的詳細(xì)解釋,確保了術(shù)語使用的一致性和準(zhǔn)確性。
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原理描述細(xì)化:在原理部分,2007版標(biāo)準(zhǔn)提供了更加詳盡的操作步驟說明及反應(yīng)機(jī)理介紹,幫助使用者更好地理解實(shí)驗(yàn)過程及其背后的科學(xué)依據(jù)。
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儀器設(shè)備要求提高:針對(duì)所使用的儀器設(shè)備提出了更高的精度要求和技術(shù)規(guī)格限制,比如規(guī)定了分光光度計(jì)的具體參數(shù)等,以保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。
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操作步驟優(yōu)化:修訂后的版本簡(jiǎn)化了一些不必要的復(fù)雜程序,同時(shí)增加了一些有助于提高檢測(cè)效率的新建議,例如推薦使用自動(dòng)化設(shè)備進(jìn)行樣品處理等。
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數(shù)據(jù)處理方法改進(jìn):對(duì)于如何記錄原始數(shù)據(jù)、計(jì)算最終結(jié)果等方面給予了更為嚴(yán)格的指導(dǎo)原則,并引入了統(tǒng)計(jì)分析方法來評(píng)估不確定度,增強(qiáng)了數(shù)據(jù)分析的科學(xué)性。
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質(zhì)量控制措施加強(qiáng):新增了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的內(nèi)容,強(qiáng)調(diào)定期開展校準(zhǔn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的重要性,并建議設(shè)立外部比對(duì)機(jī)制以確保檢測(cè)水平符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-09-26 頒布
- 2008-04-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.040.30
犌60
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜9727—2007
代替GB/T9727—1988
化學(xué)試劑
磷酸鹽測(cè)定通用方法
犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋—
犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺犪狋犲
(ISO63531:1982,Reagentsforchemicalanalysis—
Part1:Generaltestmethods,NEQ)
20070926發(fā)布20080401實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜9727—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO63531:1982《化學(xué)分析試劑第1部分:通用試驗(yàn)方法》的一致性程度為非等效。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T9727—1988《化學(xué)試劑磷酸鹽測(cè)定通用方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與1988年版標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上沒有差異,按GB/T1.1—2000的要求,僅是做了一些編輯
性修改。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳浩云、陳紅。
本標(biāo)準(zhǔn)于1988年首次發(fā)布。
Ⅰ
書
犌犅/犜9727—2007
化學(xué)試劑
磷酸鹽測(cè)定通用方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用萃取磷鉬藍(lán)比色法測(cè)定磷酸鹽的通用方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑中微量正磷酸鹽的測(cè)定。分光光度法或目視比色法的檢測(cè)范圍在乙酸丁酯
中為0.2μg/mL~2μg/mL(以PO4計(jì))。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO63531:1982,NEQ)
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO63531:1982,
NEQ)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
3方法原理
在濃度犮(HNO3)為0.4mol/L~1.4mol/L硝酸溶液中,正磷酸能定量與鉬酸銨作用,生成磷鉬雜
多酸(磷鉬黃),磷鉬黃可被乙酸丁酯從1.0mol/L~1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取,從而與干擾化合
物砷酸鹽及過量試劑鉬酸銨分離。加入氯化亞錫抗壞血酸溶液,將磷鉬黃還原為磷鉬藍(lán)。根據(jù)磷鉬藍(lán)
顏色的深淺,可用目視比色法或分光光度法測(cè)定磷酸鹽。
4試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用
水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格,所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
5儀器
5.1一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
5.2分光光度計(jì)應(yīng)符合GB/T9721的規(guī)定。
6測(cè)定
6.1目視比色法
按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定取樣并制備試液(必要時(shí)用2滴飽和2,4二硝基酚指示液為指示劑,調(diào)節(jié)溶液的
pH值)。?。保埃恚淘囈海樱保埃恚滔跛崛芤海ǎ保常ィ?,此時(shí)溶液的酸度犮(H+)為1.0mol/L~1.2mol/L。
加2mL鉬酸銨溶液(100g/L),放置20min。準(zhǔn)確加入10mL乙酸丁酯,萃取,靜置分層。棄去水相,
有機(jī)相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次,每次5mL,分出水相。在有機(jī)相中加入0.2m
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