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文檔簡介
固液提取南京中醫(yī)藥大學(xué)
萃取是利用混合物中各組分在某溶劑中的溶解度差異來分離混合物的一種單元操作。用溶劑分離液體混合物的萃取操作稱為液液萃取,而分離固體混合物的萃取操作則稱為固液提取或浸取,此外,以超臨界流體作為萃取劑的萃取操作稱為超臨界流體萃取。一、概述
萃取在制藥化工生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。一、中藥有效成分的提取二、沸點(diǎn)相近或相對(duì)揮發(fā)度相近的液體混合物的分離三、恒沸混合物的分離四、熱敏性組分的分離等。一、概述
固液提取是利用有機(jī)或無機(jī)溶劑將固體原料中的可溶性組分溶解,使其進(jìn)入液相,再將不溶性固體與溶液分開的單元操作,其實(shí)質(zhì)是溶質(zhì)由固相傳遞至液相的傳質(zhì)過程。目前,固液提取在制藥生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用,如中草藥有效成分的提取,濾餅或固體物的洗滌等。一、概述一、概述
固體原料(藥材)中的可溶性組分稱為溶質(zhì),不溶性組分稱為載體。用于溶解溶質(zhì)的溶劑稱為提取劑或浸取劑,提取后所得的液體稱為提取液或浸取液,提取后的載體和殘余的少量溶液稱為殘?jiān)R?、概?/p>
提取產(chǎn)物是制劑成型的粗制品,也稱為提取物。由提取物制成各種劑型的后期過程各有不同,有按一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)加工制成各種劑型如:煎膏劑、酒劑、浸膏、流浸膏等劑型;有通過濃縮干燥制成一定規(guī)格的半成品,以便制成片劑、沖劑等劑型;有通過適當(dāng)加工、制成軟膏、栓劑等其它劑型;也有需要精制加工,純化有效成分,制成注射劑等劑型。一、概述
提取時(shí)首先要使固體原料與提取劑充分混合保持良好的液固相接觸狀態(tài)。經(jīng)一定時(shí)間的提取后,將提取液與殘?jiān)蛛x開來。最后將溶質(zhì)從提取液中分離出來,并對(duì)提取劑進(jìn)行回收處理。
二、中藥成分的分類
中藥材的成分比較復(fù)雜,不僅復(fù)方如此,就是單味藥也是如此。所含成分按其生物活性可分為有效成分、輔助成分、無效成分和組織物。二、中藥成分的分類
有效成分:指有藥理活性、能產(chǎn)生藥效的物質(zhì)。如生物堿、苷類、揮發(fā)油等。有效成分一般有一定的分子式或結(jié)構(gòu)式和理化常數(shù),又稱為有效單體。如果是尚未提純(或純化)成單體的稱為有效部位,應(yīng)能反映一定的活性指標(biāo)。
二、中藥成分的分類
輔助成分:指本身沒有特殊療效,但能增強(qiáng)或緩和有效成分作用的物質(zhì)。強(qiáng)洋地黃中的皂苷可幫助洋地黃苷溶解或促進(jìn)其吸收,發(fā)揮其強(qiáng)心作用。二、中藥成分的分類
無效成分:指本身無效甚至有害的物質(zhì)。如脂肪、淀粉、蛋白質(zhì)等,往往影響提取效果、制劑的穩(wěn)定性、外觀和藥效等。組織物:指構(gòu)成藥材細(xì)胞或其他不溶性物質(zhì)。如纖維素、栓皮等。
藥材的有效成分和輔助成分是提取的主要對(duì)象,無效成分和組織物應(yīng)盡量分離除去
中藥中同時(shí)存在多種復(fù)雜的混合物,各成分之間的相互影響,有時(shí)會(huì)產(chǎn)生增溶現(xiàn)象,即增大欲提取成分的溶解度。如油脂類雜質(zhì)可使不溶于石油醚的香豆素溶解,含麻黃的方劑中如有葛根則麻黃堿的含量將增加。三、中藥提取的類型
中藥成分間存在的這種助溶、增溶作用可部分解釋為在中藥中含有某些可降低溶液表面活性的物質(zhì),如皂苷、樹膠、蛋白質(zhì)等,這些表面活性物質(zhì)的濃度較高時(shí),就會(huì)在溶液中聚合成“膠團(tuán)”,而原來在水中不溶解或部分溶解難的物質(zhì)分子可以鉆進(jìn)膠團(tuán)的內(nèi)部,分部在膠團(tuán)的中心或夾縫中,結(jié)果使溶解度顯著地增高。類似于反膠團(tuán)萃取的原理。三、中藥提取的類型
有些混合物降低提取率如含生物堿的中藥與甘草配伍,生物堿與甘草酸產(chǎn)生沉淀,生物堿就可能提取不出來。黃連中的黃連素(小檗bo堿)與黃芩苷產(chǎn)生沉淀。生物堿與金銀花中的綠原酸發(fā)生沉淀。上述現(xiàn)象提示我們?cè)谥兴幍膹?fù)方提取過程中應(yīng)該考慮是采用分提工藝,還是采用合提工藝。
三、中藥提取的類型
四、中藥材有效成分的提取過程及機(jī)理藥材可分為植物、動(dòng)物和礦物三大類。一、礦物藥材無細(xì)胞結(jié)構(gòu),其有效成分可直接溶解或分散于提取劑中二、動(dòng)物性藥材的有效成分一般為蛋白質(zhì)、激素和酶等大分子物質(zhì),因分子量較大,故難以透過細(xì)胞膜,所以提取時(shí)應(yīng)首先破壞其細(xì)胞膜。三、植物性藥材的有效成分的分子量一般比無效成分的分子量要小得多,故提取時(shí)有效成分需透過細(xì)胞膜,而無效成分則應(yīng)留在細(xì)胞內(nèi)。
四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理
1.提取過程的階段劃分
植物性藥材的提取過程一般可分為潤濕、滲透、溶解、擴(kuò)散等幾個(gè)階段。
四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理(1)潤濕與滲透階段新藥材的細(xì)胞中,含有多種可溶性物質(zhì)和不溶性物質(zhì)。藥材經(jīng)干燥后,內(nèi)部水分大部分被蒸發(fā),故細(xì)胞萎縮。當(dāng)藥材被粉碎時(shí),一部分細(xì)胞可能發(fā)生破裂,其中所含的成分可直接提取。而大部分細(xì)胞在粉碎后仍保持完整狀態(tài),當(dāng)與提取劑接觸時(shí)被提取劑所潤濕,同時(shí)提取劑通過毛細(xì)管和細(xì)胞間隙滲透至細(xì)胞組織內(nèi)。
四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理
提取劑能否潤濕藥材表面,并滲透進(jìn)入到細(xì)胞組織中,取決于提取劑對(duì)物質(zhì)的潤濕性以及該物質(zhì)與提取劑間的界面張力。簡單的說:非極性提取劑不易從含有大量水分的藥材中提取出有效成分,極性提取劑不易從富含油脂的藥材中提取出有效成分。對(duì)于含油脂的藥材可先用石油醚或苯進(jìn)行脫脂,然后再用適宜的提取劑提取。
四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理(2)溶解階段提取劑進(jìn)入細(xì)胞組織后,與藥材中的各種成分相接觸,并使其中的可溶性成分轉(zhuǎn)入到提取劑中,該過程稱為溶解。
四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理
藥物成分溶解于提取劑的過程可能是物理溶解過程,也可能是使藥物成分溶解的反應(yīng)過程。藥材的種類不同,其溶解機(jī)理有很大差異。
水能溶解晶體和膠質(zhì),故其提取液多含膠體物質(zhì)而呈膠體液,乙醇提取液含膠質(zhì)較少,而親脂性提取液則不含膠質(zhì)。
四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理(3)擴(kuò)散階段提取劑溶解有效成分后,形成的濃溶液具有較高的滲透壓,從而形成擴(kuò)散點(diǎn),其溶解的成分將不停地向周圍擴(kuò)散以平衡其滲透壓,這正是提取過程的推動(dòng)力。在固體外表面與溶液主體之間存在一層很薄的溶液膜,其中的溶質(zhì)存在濃度梯度,該膜常稱為擴(kuò)散邊界層。
固液提取四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理
在濕潤和溶解過程中,濃溶液中的溶質(zhì)將向固體表面擴(kuò)散,并通過擴(kuò)散邊界層擴(kuò)散至溶液主體中。一般情況下,溶質(zhì)由固體表面?zhèn)鬟f至溶液主體的傳質(zhì)阻力遠(yuǎn)小于溶質(zhì)在固體內(nèi)部的擴(kuò)散阻力。固液提取四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理
若固體由惰性多孔結(jié)構(gòu)組成,且固體的微孔中存在溶質(zhì)和提取劑,則通過多孔固體的擴(kuò)散可用有效擴(kuò)散傳質(zhì)來描述。但對(duì)植物性藥材而言,由于細(xì)胞的存在,一般并不遵循有效擴(kuò)散系數(shù)為常數(shù)的簡單擴(kuò)散規(guī)律。
四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理
此外,在提取過程中還存在提取劑由溶液主體傳遞至固體表面,再由固體表面?zhèn)鬟f至固體內(nèi)部的擴(kuò)散過程。
注意:該過程的速率較快,一般不會(huì)成為提取過程的速率控制步驟。
N:單位時(shí)間內(nèi)傳遞至溶液主體的溶質(zhì)的量,kmol·s-1;K:總傳質(zhì)系數(shù),ms-1;S:接觸表面積,m2;△Cm:固相與液相主體中有效成分的對(duì)數(shù)平均濃度差,kmolm-3。
固液提取四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理2.提取速率
△C2、△C1:分別為提取開始和終了時(shí)固相與液相主體中有效成分的濃度差,kmolm-3。
固液提取四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理固液提取四、藥材有效成分的提取過程及機(jī)理
總傳質(zhì)系數(shù)與藥材及提取劑的性質(zhì)以及溶液的流動(dòng)狀態(tài)等因素有關(guān),其值可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)選取或在小試設(shè)備中通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得。
固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
1.常用提取劑適宜的提取劑應(yīng)對(duì)藥物中的有效成分有較大的溶解度,而對(duì)無效成分應(yīng)少溶或不溶。此外,提取劑還應(yīng)無毒、價(jià)廉,且易于回收。常用的提取劑有水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚等。
固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
水:
優(yōu)點(diǎn):水具有極性大、溶解范圍廣、價(jià)廉等特點(diǎn),是最常用的提取劑。水可提取藥材中的生物堿鹽類、苷、苦味質(zhì)、有機(jī)酸鹽、蛋白質(zhì)、糖、樹膠、色素、多糖類(果膠、粘液質(zhì)、菊糖、淀粉等)、以及酶和少量的揮發(fā)油等。缺點(diǎn):選擇性較差,提取液中常含有大量的無效成分,給制劑帶來一定的困難。此外,部分有效成分(如某些糖苷類等)在水中會(huì)發(fā)生水解。
固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
乙醇:乙醇的溶解性介于極性與非極性溶劑之間。有時(shí)采用乙醇與水的混合液作為提取劑,可從藥材中選擇性地提取某些有效成分。常用比例:含量大于90%的乙醇適用于提取藥材中的揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素等成分;含量為50~70%的乙醇適用于提取生物堿、甙類等成分;含量小于50%的乙醇適用于提取苦味質(zhì)、蒽醌類化合物。
五、常用提取劑和提取輔助劑
氯仿:氯仿是一種非極性提取劑,能溶解藥材中的生物堿、甙類、揮發(fā)油和樹脂等成分,但不能溶解蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等成分。氯仿具有防腐作用且不易燃燒,但有強(qiáng)烈的藥理作用,故一般僅用于有效成分的提純和精制。注意:氯仿光照下與氧氣可反應(yīng)成光氣氯代甲酰氯!
固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
乙醚:一種非極性有機(jī)提取劑,可與乙醇等有機(jī)溶劑任意混溶。乙醚溶解的選擇性較強(qiáng),可溶解藥材中的樹脂、游離生物堿、脂肪、揮發(fā)油以及某些甙類等成分,但對(duì)大部分溶解于水的成分幾乎不溶。乙醚具有強(qiáng)烈的生理作用,且極易燃燒,故一般僅用于有效成分的提純和精制。
固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
石油醚:石油醚是一種非極性提取劑,其溶解的選擇性較強(qiáng),可溶解藥材中的脂肪油、蠟等成分,少數(shù)生物堿亦能被石油醚溶解,但對(duì)藥材中的其他成分幾乎不溶。在制藥生產(chǎn)中,石油醚常用作脫脂劑。常用為(60-90)標(biāo)號(hào)固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
2.提取輔助劑
凡加入提取劑中能增加有效成分的溶解度及制品的穩(wěn)定性或能除去或減少某些雜質(zhì)的試劑稱為提取輔助劑。例如,提取生物堿時(shí)加入適量的酸,由于酸能與生物堿形成可溶性的生物堿鹽,因而有利于生物堿的提取;又如,提取甘草制劑時(shí)加入氨溶液則有利于甘草酸的提取等。固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
鹽酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸等均是常用的酸類提取輔助劑,氨水、碳酸鈉、碳酸鈣等均是常用的堿類提取輔助劑。此外,許多表面活性劑也常用作提取輔助劑。
固液提取
五、常用提取劑和提取輔助劑
3.提取劑的選擇依據(jù)中藥成分在溶劑中的溶解度直接關(guān)系到提取效果的好壞。在實(shí)際的生產(chǎn)過程中,根據(jù)要提取物質(zhì)的不同性質(zhì)選取不同的溶劑,以使要提取的成分達(dá)到最高含量。提取劑可分為親水性有機(jī)溶劑和親脂性有機(jī)溶劑。一些常見溶劑的親水性的強(qiáng)弱順序:水>甲醇>乙醇>丙酮*>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>石油醚。
固液提取
提取劑的選擇應(yīng)以擬提取的主要有效成分及其性質(zhì)作為主要依據(jù)。首先應(yīng)根據(jù)過去的用藥經(jīng)驗(yàn),選擇常用、安全、廉價(jià)的溶劑(如水)作為提取劑。一般生物堿、苷、黃酮等在水中的溶解度不大,宜用乙醇提取,但若該制劑以前作醫(yī)院藥劑或臨床應(yīng)用時(shí)一直用水煎療效好,質(zhì)量檢查時(shí)鑒別項(xiàng)和含量項(xiàng)均符合要求,提取時(shí)應(yīng)盡量考慮選擇水或稀醇作為提取劑。固液提取
水具有價(jià)廉、無毒、提取范圍廣等特點(diǎn),故水是目前提取中草藥有效成分使用最多的溶劑。對(duì)某些溶解性較差的成分可通過調(diào)節(jié)pH、值、添加輔助劑或應(yīng)用特殊技術(shù)(如超聲提取、微波提取、超臨界提取等),以改善提取效果。
固液提取
其次可考慮使用不同濃度的乙醇或其他有機(jī)溶劑提取,提取物中有效成分多、雜質(zhì)少,在實(shí)際操作中多使用不同濃度的乙醇。
注意:95%乙醇作溶劑的可行性較差。因?yàn)楦邼舛鹊囊掖紝?duì)藥材的潤濕性能差、難于循環(huán)使用、揮發(fā)性強(qiáng)、損失大、易燃燒、安全性差,此外高濃度的乙醇的生產(chǎn)可行性和可操作性均較差。
苯:特殊情況下也用苯作為溶劑,如:提取松蘿酸(地衣酸)用苯作溶劑時(shí)提取物純度及收率均高,但苯有毒,易燃,需特殊廠房、設(shè)備和特別勞保方可投產(chǎn),一般中成藥廠皆無此條件。固液提取考慮到成本、經(jīng)濟(jì)性核算。1、溶劑價(jià)格2、能否套用3、設(shè)備價(jià)格4、生產(chǎn)安全性5、對(duì)藥物安全性影響固液提取六、提取方法——浸漬法
該法一般在常溫下進(jìn)行。操作時(shí),先將粉碎后的藥材加入提取器,然后加入適量的提取劑,在攪拌或振搖的條件下,浸漬一定的時(shí)間,使藥材中的有效成分轉(zhuǎn)移至提取劑中。收集上清液并濾去殘?jiān)吹锰崛∫骸?/p>
固液提取六、提取方法——浸漬法
浸漬法適用于粘性藥物以及無組織結(jié)構(gòu)、新鮮且易膨脹藥材的提取,所得產(chǎn)品在不低于要求浸漬溫度的條件下能保持較好的澄明度。缺點(diǎn)是提取效率較差,對(duì)貴重或有效成分含量較低的藥材以及制備濃度較高的制劑,均應(yīng)采用多重浸漬法。
固液提取六、提取方法——煎煮法
該法是藥材的傳統(tǒng)加工方法。操作時(shí),先將經(jīng)過預(yù)處理的藥材加入提取器,然后加入適量的水并加熱至沸,經(jīng)一段時(shí)間的煎煮后,藥材中的有效成分將進(jìn)入水相。將去除殘?jiān)蟮乃嘣诘蜏叵聺饪s至一定濃度,再制成規(guī)定的劑型即可。實(shí)際生產(chǎn)中,藥材煎煮前常用冷水浸泡30~60分鐘,以利于有效成分的溶解和提取。
固液提取六、提取方法——煎煮法
煎煮法適用于有效成分能溶于水,且對(duì)熱較穩(wěn)定的藥材,可用于湯劑、分散劑、丸劑、片劑、沖劑及注射劑等的制備。
固液提取六、提取方法——滲漉法
將提取劑連續(xù)加入藥材粗粉中,并在下端出口處收集流出液的一種提取方法。操作時(shí),先將藥材粗粉置于設(shè)備內(nèi),再加入相當(dāng)于藥材粗粉量60~70%的提取劑進(jìn)行潤濕,放置0.25~6h,使藥材充分膨脹后備用。將經(jīng)濕潤膨脹后的藥粉加入滲漉設(shè)備中,提取劑由上部入口連續(xù)加入,提取液則由底部出口連續(xù)排出。固液提取六、提取方法——滲漉法
滲漉法的提取效果要優(yōu)于浸漬法,提取劑的用量一般為藥材粉末量的4~8倍。
固液提取
六、提取方法—水蒸氣蒸餾法
該法是從植物性藥材中提取揮發(fā)油的常用方法。操作時(shí),先將經(jīng)過預(yù)處理的藥材加入提取器(通常為多功能提取罐),并加入適量的水。然后向水中通入飽和或過熱水蒸氣,當(dāng)體系開始沸騰時(shí),水蒸氣便與被分離組分的蒸氣一起由提取器的上部出口管排出。排出蒸氣經(jīng)冷凝后分層,除去水層即得產(chǎn)品。
固液提取
六、提取方法——選擇
主要依據(jù)所提取藥物中有效成分的性質(zhì)。若有效成分為芳香揮發(fā)性成分,多選擇蒸餾法提取,如冰片、藿香、當(dāng)歸、川芎、厚樸等;若為熱敏性成分,選擇連續(xù)逆流提取法、滲漉法或溫浸法等溫度較低的提取方法較好。一般藥材可根據(jù)有效成分、生產(chǎn)成本、可操作性及生產(chǎn)效率進(jìn)行綜合考慮,中藥復(fù)方則應(yīng)兼顧方中所有藥材有效成分,不可顧此失彼,同時(shí)也要計(jì)算生產(chǎn)成本。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)—藥材粒度
藥材的粒度越小,比表面積就越大,相應(yīng)的傳質(zhì)表面積也越大,提取速率就越快。但藥材的粒度不宜過小,否則會(huì)增大提取液與藥渣的分離難度。對(duì)于植物性藥材,粉碎過細(xì)還會(huì)使大量細(xì)胞破裂,細(xì)胞內(nèi)的大量不溶物及較多的樹脂、粘液質(zhì)等將混入提取液中,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)—藥材粒度
適宜的粒度取決于提取劑及藥材的種類和性質(zhì)。例如,以水為提取劑時(shí),藥材易膨脹,其粒度可大一些,或切成薄片和小段;以乙醇為提取劑時(shí),藥材的膨脹作用小,可采用5~20目的粗粉;葉、花、草等疏松藥材宜采用粗粉;根、莖、皮等堅(jiān)硬藥材,宜采用細(xì)粉;動(dòng)物性藥材宜采用較小的粒度,這樣可使細(xì)胞結(jié)構(gòu)破壞得更加完全,有效成分也就更容易地提取出來。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)—溫度
一般情況下,溶質(zhì)在提取劑中的溶解度隨溫度的升高而增大,同時(shí)擴(kuò)散系數(shù)亦隨溫度的升高而增大,因此,適當(dāng)升高溫度可提高提取速率和產(chǎn)品收率。但隨著提取溫度的升高,雜質(zhì)的數(shù)量亦隨之增加,從而引起產(chǎn)品質(zhì)量的下降。此外,過高的溫度還可能引起熱敏性組分的分解破壞,并使易揮發(fā)組分的損失增大。實(shí)際生產(chǎn)中,一般宜將溫度控制在提取劑的沸點(diǎn)以下進(jìn)行提取。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)—壓力
藥材組織堅(jiān)實(shí)緊密,提高壓力可加快潤濕與滲透速度,使藥材組織內(nèi)更快地充滿提取劑,并形成濃溶液,從而縮短開始發(fā)生溶質(zhì)擴(kuò)散過程所需的時(shí)間。但當(dāng)藥材組織內(nèi)充滿提取劑后,增大壓力對(duì)擴(kuò)散速度的影響甚微。此外,對(duì)組織松軟、易于潤濕和滲透的藥材,壓力對(duì)提取過程的影響并不顯著。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)—時(shí)間
當(dāng)條件一定時(shí),提取時(shí)間越長,產(chǎn)品的收率就越高。但當(dāng)提取過程達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后,再延長時(shí)間收率也不會(huì)增加,相反地雜質(zhì)量會(huì)增加,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)—濃度差
濃度差是指藥材內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)的濃溶液與其外部溶液主體的濃度差,它是提取過程的傳質(zhì)推動(dòng)力。濃度差越大,提取速率就越快。因此,適當(dāng)增大濃度差,可縮短提取時(shí)間,提高提取效率。實(shí)際生產(chǎn)中,常采用增大液固比、增加提取次數(shù)、采用逆流提取等方法來增大濃度差。研究表明,逆流提取的平均濃度差和提取效率一般要高于一次提取,故生產(chǎn)中常采用逆流提取。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)—相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度
提高固液兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度,可增強(qiáng)固液兩相間的摩擦,從而可減薄擴(kuò)散邊界層的厚度,加速提取過程。例如,采用浸漬法提取時(shí),增設(shè)或強(qiáng)化攪拌可加速提取過程。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)——
提取劑用量和提取次數(shù)
提取劑用量對(duì)提取效果有著直接的影響。在特定的操作條件下,增加提取劑用量,可加速提取過程,減少提取次數(shù)。但增加提取劑用量將使提取液變稀,使回收溶質(zhì)和提取劑的成本增加。
固液提取
七、主要工藝參數(shù)——
提取劑用量和提取次數(shù)
當(dāng)提取劑用量一定時(shí),增加提取次數(shù)可提高提取收率。但首次提取時(shí)的用量應(yīng)不少于潤濕和溶解藥材所需的最少量。針對(duì)不同種類的藥材和提取劑,適宜的提取劑用量和提取次數(shù)可通過實(shí)驗(yàn)和經(jīng)濟(jì)衡算來確定。
1單級(jí)浸取和多級(jí)錯(cuò)流浸取
2多級(jí)逆流浸取3浸出時(shí)間的計(jì)算八、浸取過程的計(jì)算1單級(jí)浸取和多級(jí)錯(cuò)流浸取1.1浸出量
1.2浸出率五、浸取過程的計(jì)算八、浸取過程的計(jì)算1.1浸出量
五、浸取過程的計(jì)算設(shè)藥材所含待浸取的物質(zhì)量為G,系統(tǒng)達(dá)到平衡是時(shí),浸出后所放出的溶劑量為Gˊ,剩余在藥材中溶劑量為gˊ,浸出后殘留在藥材中的浸出物質(zhì)量為g,對(duì)待浸取的物質(zhì)進(jìn)行物料衡算則得出:α為浸出后所放出的與剩余在藥材中的溶劑量之比,α=
α值愈大,浸出后剩余在藥材中的浸出物質(zhì)量愈少,浸出率愈高。八、浸取過程的計(jì)算五、浸取過程的計(jì)算八、浸取過程的計(jì)算五、浸取過程的計(jì)算八、浸取過程的計(jì)算例題含浸出物25%的藥材100kgs,第一級(jí)溶劑加入量與藥材之比為5:1,其他各級(jí)溶劑新加入量與藥材比為4:1,求浸取一次和浸取五次后,藥材內(nèi)剩余可浸出物質(zhì)量。假設(shè)藥材中剩余溶劑量等于其本身重量。例題含浸出物25%的藥材100kgs,第一級(jí)溶劑加入量與藥材之比為5:1,其他各級(jí)溶劑新加入量與藥材比為4:1,求浸取一次和浸取五次后,藥材內(nèi)剩余可浸出物質(zhì)量。假設(shè)藥材中剩余溶劑量等于其本身重量。解:總浸出物G=25kgs,藥材中剩余溶劑量g’=100kgs,第一次及以后各次浸取放出溶劑量G’=500-100=400kgsα=G’/g’=400/100=4所以,第一次剩余可浸出物質(zhì)量g1=25/(1+4)=5kgsg5=25/(1+4)5=0.008kgs八、浸取過程的計(jì)算
代表浸取后所放出的傾出液中所含浸出物質(zhì)量與原藥材中所含浸出物質(zhì)總量的比值。
設(shè):浸漬后藥材中所含的溶劑量為1,此時(shí)所加的總劑量為M,則所出的溶劑量為M-1,在平衡條件下浸取一次的浸出率為由浸出率的定義可知:
為浸取后藥材中所剩浸出物質(zhì)的分率。如重復(fù)浸取時(shí),第二次浸取所放出的傾出物質(zhì)的浸取率為問題:此時(shí),浸出率α=?2、浸出率例題:藥材含30%有效成分,浸出劑用量為藥材自身重量的20倍,藥材對(duì)溶劑的吸收量為藥材自身重量的4倍,求25公斤藥材單次浸取所得有效成分。藥材含30%有效成分,浸出劑用量為藥材自身重量的20倍,藥材對(duì)溶劑的吸收量為藥材自身重量的4倍,求25公斤藥材單次浸取所得有效成分。設(shè):藥材中所吸收溶劑量為1,藥材重量為a,則a=1/4總?cè)軇┝縈=20a=20/4=5=(5-1)
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